电子背散射衍射技术在热模拟压缩研究中的应用

赵海涛，姜 彤

(沈阳理工大学 材料科学与工程学院，沈阳 110159)

电子背散射衍射(Electron backscatter diffraction，EBSD)技术是一种表面分析手段，将EBSD分析系统及收录硬件安装到扫描电子显微镜(SEM)中，可通过SEM分析样品的微区晶体结构及取向信息，使微晶结构及取向信息与显微组织形貌相对应[1-3]。EBSD技术能够研究材料的微观组织演变，研究不同工艺条件对晶体材料的影响，例如材料的微观形貌、显微结构和取向分布等。与传统方法相比，EBSD系统具有分辨率高、样品制备简单、晶体学信息的统计性好、数据客观真实等优点，因而广泛应用于材料研究中[4-6]。

1967年，随着晶体取向的出现，以及电子与晶格之间的相互作用而产生的电子通道花样反差，EBSD技术开始广泛推广使用。近年来，EBSD 改变了以往织构分析的方法，将显微组织和晶体学分析相结合，与X光衍射及透射电镜相比有其独特的优势[7]。目前，最快的EBSD系统标定软件可在1秒内处理近100个点的测量数据[8]。相对于SEM技术，EBSD不仅可以保留SEM的基本特点，还能够进行空间分辨率为亚微米级的衍射分析[9]。

热模拟技术包括物理模拟和数值模拟两大类，广泛应用于焊接[10]、奥氏体再结晶过程、疲劳试验、CCT曲线绘制以及铸造、电池和电子研发等领域。在材料热加工过程中，热模拟技术能够全面而准确地评价或预测材料在制备或热加工过程中的问题，为制定合理的加工工艺技术及开发新材料提供理论支持和技术依据[11-12]。热模拟压缩技术作为一种常见的热模拟技术，通过改变纯金属及合金的变形温度和变形速率，得到不同条件下纯金属及合金的组织演变、晶粒结构变化和晶界错向分布等，对不同的热模拟压缩结果进行分析，制得性能更加完善的纯金属及合金材料。热模拟压缩技术的发展与热模拟压缩试验装置的不断完善紧密相关[13]。在热模拟压缩试验中，Gleeble热/力模拟试验机因其能够对金属材料精确地模拟，成为热模拟压缩试验的主要设备。随着热加工技术的发展，以Gleeble-1500为基础开发出了多种型号的热/力模拟试验机，如Gleeble-2000、Gleeble-3500、Gleeble-3800等[14]。

目前，EBSD在材料研究中的应用已十分广泛，包括金属、半导体、矿物和陶瓷材料等[15]，可用于凝固、变形、相变、界面性能、相鉴定等方面[16]，成为研究结晶材料中成分、组织、工艺与性能关系的重要工具。本文主要介绍EBSD技术的基本原理及其在热模拟压缩研究中的应用。

1 EBSD的基本原理和技术特点

1.1 EBSD的基本原理

在扫描电子显微镜中，电子束入射到样品上会产生几种不同的效应，其中之一就是在每个排列规则的晶格面上产生衍射，其“衍射花样”由所有原子面上产生的衍射组成。样品的晶体结构会影响EBSD 花样的性质和形状，即每一对菊池带与晶体中的一组晶面相对应，菊池线交叉处表示一个结晶学方向[17-18]。菊池带形成原理[19]如图1所示，用荧光屏截取衍射圆锥，得到由菊池线组成的明亮光带即菊池带。EBSD衍射花样含立方晶系、六方晶系等的对称信息，而且晶面和晶带轴线夹角与晶系种类和晶体的晶格相对应，该数据可用于EBSD相识别。对于给定相，相花样的取向与晶体的取向相对应。

图1 菊池带形成原理

1.2 EBSD技术特点

EBSD技术具有以下几个特点。

(1)样品制备简单、空间分辨率高、测试面积大，数据采集速度快[20]。

(2)晶体显微成像功能能够对块状样品表面进行逐点分析，并获得晶体结构、取向分布及晶界特点等信息，不仅能够定性分析材料的显微组织，而且能够定量表征材料的微观织构[21]。

(3)分析速度快，采集电子背散射衍射花样的时间减少，大大缩短电子背散射衍射的标定时间，并且能够自动进行[22]。

2 EBSD技术在热模拟压缩研究中的应用

EBSD作为研究纯金属及合金的组织演变[23]、晶粒度分析[24]、晶体的微观结构和取向、晶粒结构变化和晶界错向分布的主要手段，对在热模拟试验机上压缩后的纯金属及合金进行检测分析起到至关重要的作用。针对EBSD在热模拟研究中的应用，国内外学者展开了一系列研究，主要集中在以下几个方面。

2.1 织构及取向差分析

材料微观结构中晶体的择优取向决定了材料的宏观性能[25]。EBSD作为分析晶体取向的有效手段，既可以测量不同取向的晶粒在样品中的比例，又能反映微观结构中这些取向的分布情况[26]。Li C等[27]采用EBSD研究了高纯铜在200～800℃的温度范围内压缩试验后的织构和显微组织演变，获得了高纯铜在不同变形温度下的EBSD图，如图2所示。图2中随着温度的升高，晶粒尺寸明显增大，并且特殊晶界比例的增加和特定取向织构的增加对晶粒细化和组织均匀性有积极影响。

图2 不同变形温度下铜棒的EBSD图

Liu Z Y等[28]通过EBSD对热变形后的Cu-Ni-W合金变形织构和再结晶织构进行了分析。比较无热轧工艺和热轧工艺后的Cu-Ni-W合金的EBSD图，发现大量的低角度晶界出现在热轧合金表面，立方织构更接近理想的立方取向，说明在Cu-Ni-W合金中加入热轧工艺可以获得更清晰的立方织构。Geng Y F等[29]采用JSM-7800F背散射扫描电镜获得EBSD图像，研究了Cu-Co-Si和Cu-Co-Si-Ti合金在热变形过程中的织构和取向，发现随着变形温度从700℃升高到900℃，Cu-Co-Si合金的织构由{112}<111>铜织构转变为{111}<211>R织构。

2.2 晶粒尺寸及动态再结晶分析

以往的晶粒大小测量主要依靠显微组织图像中的晶界观察，但由于一些“特殊”的晶界较为复杂，如孪晶、小晶界等，测量其显微组织的晶粒尺寸就变得十分困难[30]。为解决这一问题，使用EBSD对样品表面进行线扫描[31]，并记录花样的变化，发现EBSD可以准确地测量晶粒尺寸的大小，由此推动了EBSD技术在热模拟压缩研究中的应用。Zhao C等[32]采用热压缩试验研究了Si和Ti对Cu-15Ni-8Sn合金动态再结晶的影响，利用EBSD技术对压缩后试样进行微观结构的分析。结果表明，Si元素和Ti元素的加入改变了变形过程中的动态再结晶行为，有助于Ni16Si7Ti6颗粒在热变形过程中的形成，促进了动态再结晶的形核，同时加速了Ni16Si7Ti6颗粒从低角度边界(low-angle boundaries，LABs)向高角度边界(high-angle boundaries，HABs)的转变。Miao J等[33]利用EBSD研究了新型Al-Li-Cu基合金AA2070热变形后的显微组织，得到AA2070在510℃固溶处理110min后微观结构的EBSD表征图，如图3所示。

图3 AA2070在510℃固溶处理110min后微观结构的EBSD表征图

图3a中取向相似的大晶粒和晶团对力学性能影响很大，为识别这样的大晶粒或晶粒簇，EBSD晶粒图使用15°的晶粒取向角和5个EBSD数据点的最小晶粒尺寸构建，该晶粒分析有助于识别微结构中的大晶粒或晶粒簇；图3b中纹理图与图像质量图重叠，从晶粒图可以看出，热变形处理后的显微组织中除了小晶粒外，还有一些大晶粒，在这些大颗粒中有广泛的亚晶粒结构。

Wang Q P 等[34]研究了等温压缩试验制备的半固态CuSn10P1合金的热变形行为，利用EBSD分析了热变形微观组织的演变。结果表明，随着动态再结晶的增加，低角晶界逐渐转变为孪晶显微组织，铜合金发生了连续和不连续的动态再结晶。然而，在0～10°位错取向的低角度晶界上，不连续动态再结晶对动态再结晶的形核作用很小。以亚晶合并和旋转为主的连续动态再结晶是半固态CuSn10P1合金的主要形核机制。Yin X Q等[35]研究了50Ti-47Ni-3Fe合金在热压缩变形过程中的连续动态再结晶机理，利用EBSD跟踪了不同晶粒取向扩展(Grain Orientation Spread，GOS)值的变形晶粒中再结晶晶界的发展过程，在不同的变形条件下，观察到不同GOS值的变形晶粒中低角度边界向高角度边界的转化和亚晶粒向再结晶晶粒的演化。

2.3 物相分析

EBSD不仅可以自动测量和标定七大晶系任意对称性的样品，还可以根据微观组织形态的观察对样品进行原位分析、定相结构，有助于化学成分相近的矿物的区分，以及某些元素化合物的区分，例如铁的体心、面心立方晶体结构的区分[36]，故在研究热压缩变形后试样的物相成分及组成中，EBSD起到了关键性的作用。Lin Y C等[37]对一种具有δ相的镍基高温合金(Ni3Nb)进行了热压缩试验，并通过EBSD研究了热压缩变形后δ相的演化。图4是真应变下EBSD条带对比图(δ相位由圆点表示)。

由图4可见，真应变越大，δ相越多；δ相的溶解可以描述为一个扩散过程，其速率取决于铌原子在奥氏体基体中的扩散；在热变形过程中，δ相的破碎和溶解程度随着真应变的增加而增加；δ相和基体之间的扩散增加，促进了铌原子的扩散。

图4 真应变下EBSD条带对比图

Liu J等[38]系统地研究了Cu-3Ti-3Ni-0.5Si合金的热变形特性和动态再结晶，并用 EBSD对变形组织进行了表征。最终得出，Ni3Ti相的析出促进了动态再结晶的形核，有利于稳定变形区的形成；Ni2Si相的析出使得动态再结晶的发生受到抑制，导致不稳定变形的形成。

2.4 应变分析

晶体的应变对EBSD衍射花样的质量有重要的影响，当应变增加时，EBSD衍射花样的衬度下降，亮带边缘的角分辨率降低，因此，晶体的应变可通过EBSD衍射花样的质量来分析[22]。材料显微组织的残余应力会使局部的晶面产生歪扭、弯曲，从而模糊EBSD菊池线。由菊池衍射花样的质量可以定性且直观地分析纯金属及合金在热模拟压缩变形后的应力变化。

Xia Y等[39]通过EBSD分析纯钼热变形过程中真应变对其显微组织的影响，在1150℃变形温度下，真实应变为0.6的样品反极图(Inverse Pole Figure，IPF)如图5所示。

图5 IPF图(1150℃/0.6)

由图5可见，在显微结构中存在破碎的细长颗粒(图中箭头标记)；当纯钼变形时，金属晶格弹性变形，位错密度增加，位错相互集中，阻碍金属滑移，导致加工硬化；晶粒在垂直压缩方向上生长，拉长的晶粒几乎是直的，表明在该变形条件下，由于真实的应变积累引起晶粒破碎。

EBSD还可用于研究与晶界状态相关的蠕变实效，Liu S H等[40]利用EBSD研究了Al-Mg-Si合金的热变形行为，讨论了蠕变指数与温度和应变的关系。结果表明：晶格扩散是热变形过程的主要扩散机制；当变形机制受位错运动控制时，蠕变指数的变化可以用位错密度来反映；动态沉淀和位错运动的阻碍可导致合金蠕变指数升高。

3 结束语

对EBSD技术以及热模拟压缩技术所涉及的基础理论进行了简要介绍，并综述了近年来EBSD技术在热模拟压缩研究中的应用，具体讨论了EBSD技术在织构及取向差分析、晶粒尺寸及形状分析、物相分析以及应变分析中发挥的作用。随着EBSD技术发展，其在热模拟压缩技术中的应用将更为广泛，使得今后的热模拟压缩变形试验分析工作变得更加精确，大大促进热模拟压缩研究工作开展。目前EBSD技术的表征手段尚需完善，如对纳米尺度晶粒的分析仍有很大的局限性，故提高EBSD的分辨率将成为未来发展EBSD技术的一项重要研究内容。