热变形对含铌奥氏体不锈钢07Cr18Ni11Nb再结晶行为的影响

(1. 太原钢铁(集团)有限公司 先进不锈钢材料国家重点实验室， 山西 太原 030003；2. 太原钢铁(集团)有限公司 规划发展部， 山西 太原 030003；3. 山西太钢不锈钢股份有限公司 技术中心， 山西 太原 030003)

07Cr18Ni11Nb钢是一种含铌奥氏体不锈钢，铌含量(质量分数)一般在0.4%以上。依靠Nb的析出强化及固溶强化效果，07Cr18Ni11Nb钢具有良好的高温力学性能，被广泛应用于石化、电力及新能源等工业领域[1-2]。研究表明，材料的高温力学性能受析出物及微观组织等因素的影响较大，含Nb析出相在材料高温性能中所起的作用一直是国内外研究的热点[3-12]；而微观组织方面，关于低合金不锈钢的再结晶行为研究较多，针对含铌奥氏体不锈钢再结晶规律的研究则相对较少[13-16]。

07Cr18Ni11Nb钢由于Nb含量较高，发生再结晶的难度增大，极易在热变形过程中出现混晶现象，从而严重恶化材料的高温力学性能。因此，深入研究变形过程中07Cr18Ni11Nb钢的再结晶行为对生产应用具有重要意义。本文即从热加工角度出发，运用Gleeble-3800热模拟试验机和中试轧机对07Cr18Ni11Nb钢试样进行热模拟压缩和轧制试验，结合变形温度、变形量及保温时间等因素对07Cr18Ni11Nb钢奥氏体晶粒再结晶规律进行了研究。

1 试验材料及方法

试验材料的主要化学成分如表1所示，利用线切割机床和锯床分别制备尺寸为φ10 mm×15 mm的试样和尺寸为40 mm×100 mm×150 mm的试样。其中φ10 mm×15 mm试样在Gleeble-3800热模拟试验机上以5 ℃/s加热至1200 ℃，保温3 min，随后冷却至目标温度(1100、1000、900 ℃)，以1 s-1的应变速率进行热模拟压缩试验，每个温度下的压下量为10%、20%和30%，试样压缩完保温不同时间(0～50 s)后立即水冷至室温以保留高温组织。尺寸为40 mm×100 mm×150 mm的试样在室式电阻炉内加热至1250 ℃保温1 h 后，分别空冷至1050、1000、950及900 ℃，随后在φ350 mm中试轧机上进行不同变形量(5%、10%、15%、20%、25%)的热轧试验，热轧后空冷至室温。热模拟压缩试样和热轧试样经磨抛、侵蚀后，在Leica DMR型正置式光学显微镜和Nova Nano SEM430型扫描电镜下对微观组织进行观察，并运用Thermo-Calc软件对材料的热力学平衡相图进行计算。

表1 试验钢的名义化学成分 (质量分数，%)

图1 不同变形温度下热模拟压缩试样的再结晶比例统计Fig.1 Recrystallization proportion statistics of the thermal simulated compression specimen at different deformation temperatures(a) 900 ℃; (b) 1000 ℃; (c) 1100 ℃

2 试验结果与分析

2.1 热模拟压缩试样的再结晶行为特征

热模拟压缩试样微观组织再结晶比例统计如图1所示。900 ℃变形时(见图1(a))，只有当保温时间>5 s后再结晶才会发生，再结晶程度随保温时间的延长逐渐增大，且在相同的保温时间下，变形量越大，再结晶程度越高，保温50 s时，变形10%、20%、30%的再结晶比例分别为21%、33%、70%；当变形温度升高至1000 ℃时(见图1(b))，发生再结晶的保温时间缩短至3 s，并且相同变形量及保温时间下的再结晶比例相对900 ℃时显著提高，保温50 s时，变形10%、20%、30%的再结晶比例可达到64%、80%、82%；当变形温度进一步升高至1100 ℃后(见图1(c))，保温0 s时就已经有再结晶发生，各变形及保温条件下的再结晶程度明显高于1000 ℃，保温50 s时，变形10%、20%、30%的再结晶比例可达71%、90%、100%。

图2为试样在1100 ℃下热模拟压缩后的微观组织。当变形量为10%时，原始晶粒未发生明显的动态再结晶行为(见图2(a0))，随着保温时间的延长，静态再结晶晶粒开始出现(见图2(a2))，原奥氏体晶粒逐渐被细小的再结晶晶粒所取代(见图2(a3, a4))；当变形量≥20%后，动态再结晶小晶粒出现在原奥氏体晶界附近(见图2(b0, c0))，随着保温时间的延长，原奥氏体晶粒逐渐转变为再结晶小晶粒，并且在变形30%保温10 s时获得均匀的完全再结晶组织(见图2(c3))，当保温时间继续延长至50 s后，再结晶晶粒尺寸由10 s时的20 μm增大至40 μm左右(见图2(c4))。

上述试验结果表明，07Cr18Ni11Nb钢变形后的再结晶规律不仅与变形温度、变形量有关，而且受保温时间的影响较大。当变形温度和变形量一定时，试样再结晶程度随保温时间的延长逐渐增大；变形温度越高、变形量越大，试样在相同保温时间下的再结晶程度越高；再结晶晶粒尺寸会随着保温时间的延长逐渐增大。

图3 不同轧制温度下热轧板全厚度组织再结晶程度统计Fig.3 Recrystallization proportion statistics of full thickness structure of the hot-rolled plate at different rolling temperatures(a) 900 ℃; (b) 950 ℃; (c) 1000 ℃; (d) 1050 ℃

2.2 热轧态试样的再结晶行为特征

为了进一步研究钢板轧制过程对再结晶变化规律的影响，设计了不同的中试热轧试验，对热轧板进行了全厚度微观组织观察分析，并对不同位置的再结晶程度进行了统计，如图3所示。可见在900 ℃轧制时，热轧板仅在1/4厚度处发生再结晶，临界变形量为10%，试验条件下的再结晶比例在20%以下(见图3(a))；在950 ℃轧制时，热轧板厚度中心和表层可在变形量分别达到15%和20%时发生再结晶(再结晶比例<20%)，1/4厚度处再结晶程度增大，再结晶比例最多可达40%左右(见图3(b))；在1000 ℃轧制时，轧板厚度中心和表层的再结晶临界变形量保持不变，但再结晶程度随变形量的增大迅速升高，再结晶比例可分别达到90%和40%左右，1/4厚度处可在变形量25%时获得再结晶比例100%的完全再结晶组织(见图3(c))；当轧制温度升高至1050 ℃后，热轧板可在变形量≥10%时发生全厚度再结晶，其中当变形量达到25%时，轧板在全厚度实现完全再结晶(再结晶比例为100%)(见图3(d))。

图4为在1050 ℃进行不同变形量轧制后的热轧板显微组织，可见变形量为5%时，试样全厚度微观组织未发生再结晶(见图4(a1, b1, c1))，随着变形量增大，试样表层和厚度1/4处首先完成完全再结晶(见图4(a4，b4))，并最终在变形量25%时获得了全厚度完全再结晶组织(见图4(a5，b5，c5))。轧板不同区域的再结晶行为差异与轧制过程中坯料所受到的两向应力可能存在一定相关性。轧辊在坯料上产生的水平方向拉应力和垂直方向压应力中，只有压应力有利于再结晶，表层区域由于受金属流动性的影响，以拉应力为主，只有提高变形温度和压下变形量，才能从以拉应力为主向以压应力为主转变，从而增大再结晶程度[17-19]。

2.3 含Nb析出相对再结晶行为的影响

根据热力学溶度积计算公式：lg([Nb]s×[C+12/14×N]s)=-6770/T+2.28(公式中各元素代表其质量分数)，07Cr18Ni11Nb钢基体中可固溶的Nb含量上限在0.35%左右，如图5所示。固溶Nb元素通过溶质拖曳机制限制了位错攀移，使形变奥氏体的回复、再结晶受到抑制，大大提高了再结晶温度；同时，未固溶的Nb将通过与C、N元素结合生成含Nb析出物，如图6所示，根据热力学平衡相图计算，在07Cr18Ni11Nb钢的Cr含量区间(17%～19%)存在奥氏体和Nb(C，N)第二相区，Nb(C，N)析出物对再结晶晶粒长大会产生较大影响。

图7为不同温度下进行25%轧制变形的07Cr18Ni11Nb钢轧板再结晶及析出物SEM照片，当轧制温度较低时(950 ℃)，奥氏体晶界尚无法突破含Nb析出物的钉扎作用，再结晶晶粒长大困难，晶粒以细晶(尺寸10 μm左右)为主；当轧制温度升高至1050 ℃后，晶界驱动力增强导致含Nb析出物无法阻碍再结晶晶粒长大，晶粒尺寸可达30 μm以上。

由此可见，含Nb析出相在较低的轧制温度下对再结晶晶粒长大具有显著的阻碍作用，随着轧制温度的升高，晶界钉扎作用逐渐减弱，再结晶晶粒显著长大。

图4 1050 ℃进行不同变形量轧制后的热轧板显微组织(a)表层；(b)1/4厚度处；(c)中心；(a1,b1,c1)5%； (a2,b2,c2)10%； (a3,b3,c3)15%； (a4,b4,c4)20%； (a5,b5,c5)25%Fig.4 Microstructure of the hot-rolled plate after rolling at 1050 ℃ with different deformations(a) surface; (b) quarter thickness; (c) center; (a1,b1,c1) 5%; (a2,b2,c2) 10%; (a3,b3,c3) 15%; (a4,b4,c4) 20%; (a5,b5,c5) 25%

图5 07Cr18Ni11Nb钢中Nb的固溶度变化曲线(计算)Fig.5 Calculated curve of solid solubility of Nb in the 07Cr18Ni11Nb steel

图6 07Cr18Ni11Nb钢的热力学平衡相图Fig.6 Thermodynamic equilibrium phase diagram for the 07Cr18Ni11Nb steel

图7 不同轧制温度下变形量为25%试验钢的再结晶及析出物SEM照片Fig.7 SEM images of recrystallization and precipitates of the tested steel with deformation of 25% at different rolling temperatures(a) 950 ℃; (b) 1050 ℃

3 结论

1) 07Cr18Ni11Nb钢热模拟压缩试样的再结晶程度随变形温度、变形量的升高以及变形后保温时间的延长逐渐增大。变形温度越高、变形量越大，发生再结晶所需的保温时间越短，再结晶晶粒尺寸随保温时间的延长逐渐增大。

2) 与表层和厚度中心相比，07Cr18Ni11Nb钢热轧板的1/4厚度处更容易发生再结晶。随着轧制温度和变形量的升高，1050 ℃轧制变形25%时可在全厚度获得完全再结晶组织。

3) 07Cr18Ni11Nb钢中的Nb(C，N)析出相对再结晶晶界的钉扎作用随轧制温度的升高逐渐降低，当轧制温度为1050 ℃时，再结晶晶粒明显长大。