ICP-OES测定矿石中镍、铅、锰的含量

（云南华联锌铟股份有限公司 云南 663701）

1.前言

随着我国矿企选矿水平的快速发展，在含有多金属的选矿厂，一个流程样品需要同时被检测出多种元素含量。只有精准掌握矿石中各种元素的含量，才能不断优化选矿技术，调整选矿药剂，计算出选矿流程的理论回收率，判断其选矿效果。某选矿厂以锌、铜、锡、铁为主产品的选厂，但原矿含杂质较多，为了提高选别效果，优化选矿流程，需要测定不同的元素含量。矿石中铅、锰、镍等元素常采用原子吸收光谱法测定，但利用该方法测定矿石元素过程繁琐，需要更换不同的空心阴极灯，效率低，为此本文通过ICP-OES实现了矿石中镍、铅、锰三种元素的连续测定，此法灵敏度高，且极易进行操作，能够对多种元素开展连续测定，达到了较高的精准度，大大缩短了试样分析的时间，对今后分析矿石中相关元素的测定具有一定的借鉴意义。

2.实验部分

(1)仪器及工作参数

所用电感耦合等离子发射光谱仪为安捷伦科技有限公司生产，仪器型号：ICP-OES5110，仪器工作条件：RF功率1.10KW，辅助气（Ar）流速1.5L/min，雾化器流量0.55L/min，泵速为75r/min，样品进样时间为8s，稳定时间5s，高纯氩气（质量分数大于99.999%）。

(2)主要试剂

金属铅、金属锰、金属镍、盐酸（分析纯），硝酸（分析纯），去离子水。

(3)标准溶液配置

①浓度1.000mg/ml铅标准溶液：将金属铅精准称量1.000g于200ml烧杯，加入20ml硝酸(1+1)，用表面皿盖好，低温使其完全溶解，冷却之后，清洗表面皿，转移至1000ml容量瓶并用水进行稀释达到刻度要求，摇晃均匀。

②浓度1.000mg/ml锰标准溶液：将金属锰精准称量1.000g于200ml烧杯，加入10ml盐酸(1+1)，用表面皿盖好，放置室温使其完全自溶，将表面皿用水清洗干净，转移至1000ml容量瓶并用水进行稀释达到刻度要求，摇晃均匀。

③浓度1.000mg/ml镍标准溶液：将金属镍精准称量1.000g于200ml烧杯，加入10ml硝酸(1+1)，用表面皿盖好，低温使其完全溶解、冷却，将表面皿用水清洗干净。转移至1000ml容量瓶并用水进行稀释达到刻度要求，摇晃均匀。

④混合标准溶液：分别移取铅、锰、镍标准溶液0.5ml、1.0ml、1.5ml于2000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。配制成混合标准溶液。溶液介质为10%盐酸，混合标准曲线如表1所示：

表1 铅、锰、镍混合标准曲线（mg/L）

(4)元素分析波长

该选矿厂矿石中铅、锰、镍元素含量相对较低，需要采用信号强度较高的分析波长，经实验研究选定镍的波长221.648nm、铅的波长220.353nm、锰的波长344.199nm。发射强度如表2所示。

表2 铅、锰、镍元素分析波长选取及谱线级次

(5)实验方法

利用分析天平称取1.100g过氧化钠覆盖于刚玉坩埚底部，准确称取0.1500g试样于底部覆盖过氧化钠的刚玉坩埚中，再称取1.100g过氧化钠覆盖于试样上面。马弗炉升温至900℃时放入试样熔融7min，取出冷却至室温。将冷却后的试样放入置有25ml蒸馏水的小烧杯中浸取，反应结束后加入10ml HCl，溶解完成后，用蒸馏水洗净坩埚，冷却至室温将溶液转移到50mL容量瓶，用水进行稀释达到刻度要求，摇匀。用漏斗适当过滤溶液于烧杯中。利用电感耦合等离子体检测滤液。

(6)仪器条件优化

①发射功率优化

测定过程分别选择1.05KW、1.10KW、1.15KW、1.20KW发射功率，经试验研究，高频功率1.10KW时谱线强度最强，仪器信倍比最大。

②雾化器流速优化

本方法测定过程分别选择雾化器流速0.50L/min、0.55L/min、0.60L/min、0.65L/min进行实验，其中当雾化器流速为0.55L/min时，仪器信倍比最高，结果最稳定。

③样品读数时间优化

本方法选择2S、5S、8S、10S、12S进行实验，当读数时间小于5S时，读数不稳定，结果偏移较大，信倍比较低；当读数时间大于等于8S时，读数结果稳定，为此，在测定过程中，选择读数时间为8s。

④蠕动泵泵速优化

在检测过程中，样品的称样量及检测量直接影响检测结果。仪器灵敏度相等条件下，进样量大小影响着检测结果的准确性。而ICP检测分析时进样量是通过蠕动泵的泵速来决定的，泵速快慢决定进样量的多少。本方法选择蠕动泵的泵速50r/min、70r/min、75r/min、80r/min进行多次实验，当进样泵速为75r/min时信倍比最大，因此进样泵速为75r/min。

3.结果与讨论

(1)方法检出限

称取2.2g过氧化钠于刚玉坩埚中，置于900℃的马弗炉中熔融7min，取出冷却后与实验样品处理方法一致，转移至50mL的容量瓶，摇匀，过滤。根据测试结果计算出该种方法的检出限。该方法镍、铅、锰元素的检出限如表3所示。

表3 铅、锰、镍方法检出限

(2)国家标准样品分析结果对比表

表4 国家标准样品与实际样品分析结果对比表

表5 生产流程样品采用ICP-OES与原子吸收分析检测结果对比表

(3)加标回收试验结果

以铜精矿（ZBK340）进行加标回收试验，测定结果见表5所示。加标回收率在98%-105%之间均满足检测结果如表6。

表6 加标回收试验

4.结果与讨论

本文采用碱溶方法预处理矿石样品，在盐酸介质中使用ICP-OES测定样品中铅、锰、镍元素含量，对方法检出限，结果准确性对比，加标回收试验等进行了研究，实验结果表明，该方法检测铅、锰、镍元素含量均满足测定要求，达到预期效果。该方法已投入使用，提高了分析检测效率，节约了试剂成本、降低了人工劳动强度。