王宇凡,张文斌*,徐琳娜
1(江苏省食品安全与质量控制协同创新中心(江南大学),江苏 无锡,214122) 2(苏州市粮油质量监测所,江苏 苏州,215007) 3(江南大学 食品学院,江苏 无锡,214122)
世界范围内约一半人口食用稻米,主要集中分布在亚洲、欧洲南部、美洲及非洲部分地区[1]。稻米作为我国的主要粮食作物之一,具有悠久的种植历史和广袤的种植面积。21世纪以来随着生活水平的提高,人们对食用大米的观念从追求饱腹感向追求更高的品质和更全面的营养转变。如何快速准确评价大米的品质成为人们广泛关注的问题,感官评价法作为最直接的方法,评价结果较为准确,但也存在很多弊端,如需要长时间培训感官评定员,周期较长、流程繁琐等。
实验指标法和仪器分析法也是常用的方法。实验指标法主要有理化蒸煮指标和风味成分分析等。理化蒸煮指标通过测定样品直链淀粉、蛋白含量、吸水率和碘蓝值等理化指标,间接反映稻米的食味品质[2]。赵春芳等[3]通过研究发现,较低的直链淀粉含量是其优良食味品质形成的主要原因,而蛋白质含量和支链淀粉分支链比例主要对糊化和回生特性起作用。夏凡等[4]研究发现,大米的直链淀粉含量是影响米饭品质最关键的因素,其余理化指标也与米饭的食用品质具有一定相关性。近些年来关于食品风味的研究是一大热门,米饭也不例外[5]。固相微萃取结合气质联用仪是最方便有效的方法,它通过对预处理后的米饭富集浓缩,再展开分析,具有高效无毒等优点[6]。仪器分析法主要是使用米粒或米饭食味计。近年来,日本佐竹公司利用近红外反射透过的原理研制出了米饭食味计,它能够在几秒内快速测定出米饭的食味品质,如外观、口感和综合评分等[7]。佐竹米饭食味计通过对米饭制备流程和预处理的标准化,再借助特定波长的近红外光产生的吸光度的差异,精确测定了有关成分,同时结合在计算机中存储的有关大米食味的基础资料和与日本谷物协会的官能检查实验调查结果相关的食味资料,开发了配套的食味计算软件[8]。我国也在随后引进了这套设备,苏光辉等[9]使用米饭食味计对优质稻米进行了综合评价,为水稻的生产流通提供了重要的参数。赖穗春等[10]利用米饭食味计对华南籼稻的食味品质进行了评价,结果表明食味回归方程的预测值与感观品尝综合评分之间不存在显著性差异,即食味预测回归方程能较好地预测籼稻的食味品质。
大量研究已经表明单一的实验指标法或者仪器法不能够很好地体现感官评定的结果。因此,本研究针对江南地区粳米的感官评定结果,探究气味、外观、口感和滋味4个方面与实验指标法和仪器法结果的关系,为缺乏感官评价经验的场所评价多种不同江南地区粳米的食味品质提供依据。
金墅水源米、金香溢大米,苏州市迎湖农业科技发展有限公司;禾中旺南粳大米,北大荒米业(苏州)有限公司;润众大米,张家港市粮食购销总公司润众米业分公司;沙家浜大米,常熟市粮油购销有限公司;亭林大米,昆山市巴城振兴米厂;江南味稻,苏州市临湖农业专业合作社;虎丘大米,江苏苏州国家粮食储备库有限公司;常熟003,吴江市北库粮油有限公司;浓H2SO、浓HCl,KI-I2溶液,国药化学试剂有限公司。
STA1A RHS1A RFDM1A米饭食味计,佐竹机械(苏州)有限公司;小熊DZG-D40A1电蒸锅,小熊电器股份有限公司;分析天平,梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司;水浴锅,上海恒科学仪器有限公司。
1.2.1 米饭的制备
不锈钢罐里加入大米30 g,接上洗米装置,用水冲洗约30 s,沥干余水。按米水质量比1∶1.3加水,并在不锈钢罐上盖上滤纸,用橡皮筋封好盖。将盖好滤纸盖的不锈钢罐放入蒸锅内,预约浸泡30 min,蒸饭时间30 min。蒸煮完成后,保温焖饭10 min,之后拿下滤纸盖用小勺轻轻搅拌罐中的米饭使之蓬松。搅拌好后,将滤纸盖重新盖好,放入冷却箱冷却20 min。
1.2.2 米饭的感官评定
参照GB/T 15682—2008进行感官评定,5人小组共重复评定3次。
1.2.3 米饭的蒸煮指标与理化指标
1.2.3.1 吸水率
煮饭前的原料米总质量记为m0,蒸饭皿质量记为m1,蒸饭结束后米饭和蒸饭皿的总质量记为m2,吸水率按公式(1)计算:
(1)
1.2.3.2 膨胀率
原料米总质量为m0,从中称取10 g 左右原料米质量记为m3,置于50 mL量筒中,加入25 mL自来水,用玻璃棒快速搅拌后读数记为1,则原料米总体积为2=(1-25)×(m0/m3);蒸煮完的米饭总质量为m2-m1,从中称取10 g左右煮熟的米饭质量记为m4,同法量取体积,记为3,则米饭总体积为4=(3-25)×(m2-m1)/m4,膨胀率按公式(2)计算:
膨胀率/%=(4-2)/2×100
(2)
1.2.3.3 碘蓝值
称取 25 g 米饭样品,装入 25 mL 具塞比色管中,加入 10 mL 去离子水,置于 40 ℃水浴中浸提 1 h,浸提过程中每间隔 10 min 充分振荡 1 次。将浸提后的样品加水定容至 25 mL,3 000 r/min 离心15 min。取 0.5 mL 上清液于 25 mL 具塞比色管中,依次加入 0.25 mL KI-I2和 0.25 mL 浓HCl 溶液,加水定容至 25 mL,溶液静置 15 min,在 620 nm 处测定吸光度,用蒸馏水代替上清液作为空白对照,A620即为碘蓝值。
1.2.3.4 水分含量
按GB 5009.3—2016 方法测定。
1.2.3.5 蛋白含量
按GB 5009.5—2016 方法测定。
1.2.4 米饭的食味计测定
将成型器具置于天平上称取粳米(8±0.1)g,注意使米饭完全装入测定圈并不溢出。将成型器具倒置于压片机平台上,测定圈向下,取下辅助圈,将压片机的手柄压到最下方,保持10 s。取出测定圈并翻转再次放在平台上,再次压制10 s。食味计开机预热30 min。进入程序,先进行黑白标准板的校准。校准完毕后将成型好的测定圈放入测定槽内,将测定槽完全插入主机样品口内,点击程序中的“测定”进行测定。
1.2.5 固相微萃取与GC-MS联用分析
称取约20 g样品米于蒸饭皿中,加入足以没过大米的水浸泡20 min。浸泡完毕后,淘洗2次并将水沥干,按米水质量比1∶1.3加入约26 g水,放入蒸锅中选择蒸饭程序蒸煮30 min。蒸煮完毕后焖饭10 min。准确称取10 g米饭于搅拌机中,加入30 g饱和NaCl溶液,打浆。每次打浆10 s,共打浆10次。取8 g打浆后的米饭样液于气质瓶中,加入4 μL 1,2-二氯苯作为内标物。在气质瓶中加入一颗小转子,置于70 ℃恒温磁力搅拌器中保温吸附30 min。吸附完毕后取出萃取头,插入GC-MS进样口,解析8 min。
气相色谱条件:DB-WAX 毛细管柱;载气流量(He)0.80 mL/min,不分流;柱初温 40 ℃,保持 4 min;以 6 ℃/min 程序升温到 70 ℃,再以 10 ℃/min 程序升温到 230 ℃,保持 8 min。
质谱条件:接口温度 250 ℃;离子源温度200 ℃;离子化方式EI;电子能量 70 e ; 检测电压350 ;发射电流200 mA。
1.2.6 米饭中关键风味物质分析
采用相对气味活度值(relati e odor acti ity alue, ROA )评价各化合物对米饭风味的贡献,对气味活度值(odor acti ity alue, OA )最大的化合物的ROA 值定义为100,同时结合相关文献确定关键风味物质。OA 按公式(3)计算:
(3)
式中:OAi,各化合物的气味活度值;Cri,各化合物的绝对浓度,mg/kg;Ti,各化合物的感觉阈值,mg/kg。
各物质的ROA 按公式(4)计算:
(4)
式中:ROAi,各化合物的相对气味活度值;OAm,OA 最大的化合物的OA 值。ROA 值越大,说明该化合物对样品风味的贡献越大。
1.2.7 数据统计与分析
所有数据均采用平均值±标准差的方式表示,所有指标均重复测定3次,利用Excel软件进行数据整理分析,利用SPSS 20.0进行相关性分析。
感官评价法是评价米食用品质最普遍和原始的方法。采用国标法5人小组评定,结果如表1所示。10种样品总分最高为85.3分,最低为73.1分。
表1 样品粳米的感官评价结果Table 1 Sensory e aluation results of samples
用食味计对10种江南地区粳米进行评定,得出食味计综合评分与食味感官、口感评分,并将其与感官评价分作比对,结果如表2所示。
表2 样品粳米的感官总分与食味计评分Table 2 Sensory e aluation results and taste alues of samples
通过相关性分析可知(表3),感官评定总分与食味计总分呈显著正相关,感官外观与食味计外观评分呈显著正相关,然而感官口感与食味计口感相关性不显著。分析具体数据发现部分米种(如虎丘和润众大米)食味计评分较低,感官评分却很高。由感官评分具体分值发现,这2种粳米的气味和滋味评分较高,说明食味计并不能很好地表征米饭的这2项指标,由此造成评分偏低。李苏红等[11]对14种粳米籼米的研究发现,食味计测定结果均与感官评定结果呈显著相关性,可进一步建立仪器分析方法和主要评价指标联用快速评价大米食味品质的预测模型。
表3 食味计评分与感官评分的相关性分析Table 3 Correlation analysis of sensory e aluation results and taste alues
食味计实验表明,利用米饭食味计可以较好地评价江南地区粳米的外观品质,食味计外观评分越高,则该粳米的外观品质越好。
10种江南地区粳米的相关理化与蒸煮指标测定结果如表4所示。对理化与蒸煮指标和感官评定分数进行相关性分析(表5)可知,水分高的大米滋味较差,但口感较好;吸水率与滋味和外观均呈显著正相关,吸水率高的米种感官评定总分也高;膨胀率与评定指标的相关性不显著;碘蓝值可表征米饭中直链淀粉含量,可以看出直链淀粉高的米饭滋味和外观较差,口感较好,感官评定总分低;蛋白总量与感官指标相关性不显著。程爱华等[12]研究发现,黑龙江粳稻品种的直链淀粉、碱消值等理化指标与米饭食味的相关性不显著, 而胶稠度与米饭食味呈显著正相关性。李贞[13]研究发现,大米的碘蓝值或直链淀粉含量对米饭的食味起着非常关键的作用,而蛋白质的含量对米饭的食味影响并不明显,与本实验结果较为一致。林建荣等[14]的研究却表明蛋白质与食味品质呈显著负相关。实验结果的差异可能是由于稻米品种和品质的差异造成的,具体原因还需进一步研究。
表4 理化指标与蒸煮指标Table 4 Physicochemical indexes and cooking indexes
表5 理化与蒸煮指标和感官评定的相关性分析Table 5 Correlation analysis of physicochemical indexes and sensory e aluation results
其中水分、吸水率和碘蓝值能较好地体现滋味和口感评分,可一定程度上弥补食味计的不足。滋味方面,通过横向比较样品间的水分含量、吸水率和碘蓝值可知,水分含量低、吸水率高、碘蓝值低的样品具有更高的滋味品质;口感方面,通过横向比较样品间水分含量和碘蓝值可知,水分含量高、碘蓝值高的样品具有更好的口感。
利用顶空固相微萃取结合GC-MS的方法,对10种江南地区粳米进行挥发性风味成分分析,10种样品共检测出了164种挥发性成分,包括烃类、醛类、酯类、醇类、酮类、芳香族化合物和杂环类化合物等,其中主要为烃类和醛类物质,分别占总挥发性成分的51.99%和30.29%。
烃类物质虽然在风味物质中占多数,但是大多数烃类物质的阈值较高,对米饭的香气贡献较少[15];相反,阈值较低的物质是米饭香气的主要来源[16]。这些物质主要是醛类、酮类和醇类[17],如2-乙酰吡咯啉、己醛、壬醛、2-戊基呋喃和1-辛烯-3-醇等,其中2-乙酰吡咯啉赋予米饭爆米花香气,2-戊基呋喃赋予米饭焙烤香味等[18-19]。选择感官风味评分较高的润众和虎丘大米分析米饭中几种典型的风味物质的ROA 值,结果表明2-乙酰吡咯啉、壬醛和2-戊基呋喃对米饭风味的贡献程度最大。
表6 米饭的典型风味化合物Table 6 Typical fla or compounds of rice
为了验证2-乙酰吡咯啉、壬醛和2-戊基呋喃的含量与感官评定风味分值的相关性,选取各样品中3种物质的含量与感官评定风味分值作对比(表7),发现感官评定风味分值较高的样品,对应的3种物质含量均偏高;相反感官评定风味分值较低的样品,对应的3种物质含量均偏低甚至缺少其中的1或2种挥发性成分。
表7 三种典型风味物质与感官评定风味评分 单位:mg/kg
进一步对感官风味评分和3种风味物质含量进行相关性分析,发现两者呈显著正相关(R=0.880,P<0.05)。由此可推断,利用固相微萃取联用GC-MS的方法检测江南地区粳米中某些特定挥发性风味成分,以判断米饭的风味品质是可行的。
通过食味计实验表明,利用米饭食味计可较好地评价江南地区粳米的外观品质,食味计外观评分越高,则该粳米的外观品质越好。水分含量、吸水率和碘蓝值能较好地体现滋味和口感评分,可以从一定程度上弥补食味计的不足。滋味方面,通过横向比较样品间的水分含量、吸水率和碘蓝值可知,水分含量低、吸水率高、碘蓝值低的样品具有更高的滋味品质;口感方面,通过横向比较样品间水分含量和碘蓝值可知,水分含量高、碘蓝值高的样品具有更好的口感。通过固相微萃取结合气质联用仪测定各样品中2-乙酰吡咯啉、壬醛和2-戊基呋喃的含量可知,可比较各样品的风味品质。综上,感官评定中气味、外观、口感和滋味4个方面与指标法和仪器法结果均有一定的相关性,对缺乏感官评价经验的情况下评价不同江南地区粳米的食味品质具有重大意义。