抑制褪色光度法测定油炸面制食品中痕量铝

董文丽，徐刚

（1.重庆科技学院，化学化工学院，重庆 401331； 2.重庆科技学院，重庆市安全生产科学研究院，重庆 401331）

铝是自然界广泛存在的一种金属元素，但不是人体必需的微量元素。研究表明，成人每天允许摄铝量为60 mg，摄入量过多，铝就会进入组织，干扰人体细胞的正常代谢，引起贫血、免疫力降低，严重时可导致老年痴呆、帕金森氏病等疾病［1］。近年来食品中铝的污染已经引起社会的广泛关注［2–5］，因此建立一种快速测定食品中痕量铝的方法具有重要意义。目前食品中痕量铝的测定方法主要有分光光度法［6–9］、电感耦合等离子体发射光谱（ICP–AES） 法［10–11］，电感耦合等离子体质谱（ICP–MS）法［12，13］和原子吸收光谱法［14–16］。而分光光度法因为灵敏度高、选择性好、操作简单、成本较低等特点，是食品分析的首选方法。笔者利用铝离子能够抑制溴酸钾氧化罗丹明B 褪色这一机理，成功的建立了抑制褪色光度法快速测定食品中痕量铝的新方法。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

数显恒温水槽：HH–2 型，金坛市科析仪器有限公司；

紫外–可见分光光度计：TU–1901 型，北京普析通用仪器有限责任公司；

电子天平：CPA225D 型，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司；

高温马弗炉：XK–0561JC 型，重庆建川电炉制造有限公司；

铝标准溶液：1 mg／mL，国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院；

铝标准储备液：100 μg／mL，吸取10.00 mL 铝标准溶液于100 mL 容量瓶中，用水定容至标线，摇匀备用；

铝标准工作液：2 μg／mL，吸取5.00 mL 铝标准储备液于250 mL 容量瓶中，用水定容至刻度线，摇匀备用；

罗丹明B 溶液：1×10–3mol／L，分析纯，湖北巨胜科技有限公司；

溴酸钾溶液：0.1 mol／L，分析纯，济南中泽化工有限公司；

盐酸：分析纯，重庆川东化工(集团)有限公司；

硫酸溶液：1 mol／L，分析纯，重庆川东化工（集团）有限公司

乳化剂OP–10 溶液：2.5%，分析纯，河北省邢台科王助剂有限公司；

实验用水为一级纯净水。

1.2 样品处理

称取一定量的油炸面食品于瓷坩埚里灼烧至碳化，然后于800℃灼烧至恒重；取出冷却至室温，加5 mL 蒸馏水，再滴加20 滴盐酸溶液（1+1）溶解样品，加入尿素溶液（5 g 尿素溶于6 mL 水中）沉淀样品中的铝离子，用快速滤纸过滤，弃去滤液，留下沉淀（备用），再加入5 mL 氢氧化钠溶液（2 mol／L）溶解沉淀，用10 mL 纯净水洗涤沉淀数次，合并滤液和洗涤液于25 mL 容量瓶中，加入5 mL 硫酸溶液调节溶液酸度，加水定容至25 mL，摇匀，备用。

1.3 实验方法

在25 mL 容量瓶中分别加入2.00 mL 溴酸钾溶液、3.00 mL 罗丹明B 溶液、3.00 mL 硫酸溶液、3.00 mL 铝标准工作溶液（2 μg／mL），用一级水定容至25 mL，摇匀，置于40℃水浴中加热反应，待10 min后取出冷却至室温，加入1.50 mL 乳化剂OP–10 溶液，摇匀，放置10 min 后，以试剂空白作参比，用1 cm 比色皿，在λ=550 nm 处测定其吸光度。

2 结果与讨论

2.1 测量吸收波长的选择

按1.3 实验方法进行实验并绘制吸收曲线（见图1）。从图1 可知，罗丹明B 溶液的最大吸收波长为560 nm，而试剂空白和试样的最大吸收波长均为550 nm，这可能由于加入乳化剂OP–10 后，使得体系吸收波长向短波方向移动；在550 nm 处，试剂空白和试样的吸光度差值最大，灵敏度最高。因此选择550 nm 为测量波长。

图1 吸收光谱

2.2 反应介质及其用量试验

按照实验方法，分别考察了不同种类及不同浓度的酸对溴酸钾–罗丹明B 体系褪色的影响。研究发现，体系在磷酸、硝酸介质中几乎不褪色，在盐酸、硫酸介质中褪色明显，但在HCl 介质中褪色速度太快，实验条件不好控制。在硫酸体系中，褪色比较平缓，且当加入适量铝标准溶液后也能够较好地抑制体系褪色。同时还发现，褪色体系的吸光度差值随着硫酸溶液用量增加而增加，如图2 所示，当硫酸溶液用量增加到3.00 mL 时，抑制体系褪色吸光度的差值最大，随着硫酸溶液的进一步增加，体系的吸光度差值开始下降，因此选择3.00 mL 硫酸溶液作为体系的最佳酸度介质。

图2 1 mol／L 硫酸溶液用量与吸光度关系

2.3 溴酸钾溶液用量试验

按照1.3 方法步骤设置溴酸钾溶液单因素变化试验，结果见图3。由图3 可知，随着溴酸钾溶液的增加，体系的吸光度差值先增大后减小；当溴酸钾溶液用量为2.00 mL 时，体系吸光度差值最大。因此实验选择溴酸钾溶液的最佳用量为2.00 mL。

图3 溴酸钾溶液用量与吸光度关系

2.4 罗丹明B 用量试验

按照1.3 方法步骤设置溴酸钾溶液单因素变化实验，结果见图4。由图4 可知，随着罗丹明B 溶液用量的增加，体系的吸光度差值先增大后减小，当罗丹明B 溶液用量为3.00 mL 时，体系吸光度值最大，因此实验中罗丹明B 溶液的最佳用量选择3.00 mL。

图4 罗丹明B 溶液用量与吸光度关系

2.5 OP–10 用量试验

按照1.3 方法步骤设置乳化剂OP–10 溶液单因素变化实验，结果见图5。由图5 可知，当乳化剂OP–10 溶液用量为1.50 mL 时，褪色体系吸光度差值最大，且褪色后也最稳定。

图5 乳化剂OP–10 溶液用量与吸光度关系

2.6 反应温度试验

按照1.3 方法步骤设置温度单因素实验，考察了不同温度对抑制褪色体系的影响，见图6。图6结果表明，当反应温度控制在(40±2)℃时，体系吸光度最大，因此体系的最佳反应温度选择为40℃。

图6 反应温度与吸光度关系

2.7 反应时间试验

按照1.3 方法步骤设置反应时间单因素试验，结果表明：当反应时间小于10 min 时，体系未完全反应，吸光度仍处于上升趋势；当反应时间大于10 min 时，吸光度开始下降。因此实验选择最佳的反应时间为10 min。

2.8 干扰试验

根据实验方法，在波长550 nm 处测定6 μg 铝离子的吸光度，且相对误差不超过±5%，允许以 下 干 扰 离 子 共 存：1 000 倍Na+，K+，Ca2+，Cl-，；100 倍CrO42–，Ba2+；20 倍Mg2+；10 倍Cr3+，Co2+，Ni2+；5 倍Cd2+，Pb2+，Mn2+，Zn2+；Fe3+，ClO4–，有严重干扰。

2.9 线性方程、线性范围和检出限

在6 只25 mL 容量瓶中分别加入2 μg／mL的铝标准溶液0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00 mL，按照1.3 方法步骤进行实验并绘制标准曲线，实验得知Al3+含量（x，μg／mL）在0.07～0.4 μg／mL范围内与吸光度（y）成良好的线性关系，线性回归方程式为y=2.02x–0.011 2，相关系数r=0.999 5，方法检出限（3s／k）为0.02 μg／mL。

2.10 精密度试验

按照1.3 方法步骤进行试验，分别测试了高、中、低不同铝含量的样品，每个样品平行测量11 次，并计算相对标准偏差，结果见表1。由表1 可知，铝含量测定结果的相对标准偏差为1.3%～3.1%（n=11），表明本方法的精密度较好。

表1 精密度试验结果

2.11 回收试验

按实验方法测定按1.2 处理好的油炸面制食品中铝含量，同时做加标回收试验，结果见表2。由表2 可知，样品加标回收率为99.3%～103.5%，说明该方法具有较高的准确度。

表2 回收试验结果

3 结语

通过对溴酸钾、罗丹明、乳化剂OP–10 试剂的加入量及反应温度、反应时间等实验条件的优化，建立了溴酸钾–罗丹明B–Al3+抑制褪色体系测定油炸面食品中痕量铝的新方法。该方法简单快速、灵敏度高、选择性好，可进行推广使用。