加强仪器分析实验项目关联性的探讨

侯芳 郑伟

摘 要：遵循“比较与对比”的改革思路，选取关联性强的实验项目，将其应用于多个光谱分析实验教学。调查结果认为，这样的实验项目设计可使“仪器分析”实验课程内容有机结合，不仅能帮助学生掌握各种相关仪器的使用原理及分析方法，还能使他们直观、清晰地了解各种方法的关联性及独立性，为选择适合的物质分析方法提供借鉴，达到“仪器分析实验”课程的教学目标。

关键词：仪器分析实验；关联性；实验设计

1 问题的提出

“仪器分析实验”课程是借助特殊仪器测量物质的物理性质或物理化学性质来研究物质的组成、含量、结构等化学信息及相关理论的一门课程，是工业分析检验专业三年制专科学生必修的一门专业基础课程，该课程具有理论性强、实践性强、知识内容丰富且更新快等特点。仪器分析实验作为仪器分析理论的有效补充，其实验课教学效果尤为重要。

目前，根据现有实验条件，将实验内容分为“光谱分析、色谱分析、电化学分析”3个模块，涉及的项目有“可见分光光度法、紫外分光光度法、原子吸收分光光度法、电化学分析法、气相色谱法、液相色谱法”6个部分。每种仪器分析方法的基本原理和分析仪器的基本构造与工作原理都有所不同，每个教学模块信息量都非常大。通过对学生的调查发现，课程对专科生而言相对抽象，涉及仪器种类多，而选取的实验项目间缺乏关联和类比，大部分学生只是按照教材步骤去做实验，缺乏深入思考，并不能完全理解实验的基本原理、分析条件的选择、方法的应用等内容，而如果不进行总结归纳，是无法学好“仪器分析实验”课程的，更无法将知识融汇贯通、触类旁通，最终无法灵活运用各种仪器分析方法。

遵循“比较与对比”的改革思路，强调相关方法原理之间的区别与联系，设计相关联的实验项目，这样不仅能简化实验准备工作，还可以使学生在学习仪器使用操作的基础上，对比各方法之间的异同、优劣等，直观地体会到课程各模块方法的关联性，了解不同方法之间的原理差异及操作差异，更好地领悟选择方法的原则，实现仪器分析及“仪器分析实验”课程的教学目标。

2 关联性实验项目的可行性探讨—以“光谱分析”为例

2.1 可见分光光度法实验项目—磺基水杨酸法测定微量铁

可见分光光度法是通过测量有色物质对某一单色光的吸收程度来进行定量的，而许多物质本身无色或色很浅，必须事先通过恰当的化学处理，使该物质转变为能对可见光产生较强吸收的有色化合物，然后进行光度测定。化学相关专业实验教材中常用的代表性实验是“邻二氮菲法测定微量铁”[1-3]。

近年来，磺基水杨酸光度法测铁因其分析步骤简单、准确度较高、重现性好光谱仪等特性并且可替代价格相对昂贵的原子吸收仪器而成为分析工作者的研究热点[4]。磺基水杨酸是一种普遍应用的有机试剂，其水溶性好、稳定、无毒，对过渡金属和重金属离子具有较强的配合能力，是化学分析中一种常用的试剂。当样品中含铁量不太高时，磺基水杨酸能够和Fe3+在不同的pH下形成不同组成和颜色的络合物：在pH=1.8～2.5的溶液中，形成红紫色的[Fe（SSal）]+；在pH=4.0～8.0的溶液中，形成褐色的[Fe（SSal）2]-；在pH=8.0～11.5的氨性溶液中形成黄色的[Fe（SSal）3]3-；但当pH>12.0时，则不能形成络合物而生成氢氧化铁沉淀。奥美珍等[5]建立了磺基水杨酸分光光度法测定微量铁的改进方法，显色剂磺基水杨酸（10.00%）的容积为3.0 mL，显色时间为10 min，用1 cm比色皿在波长为461 nm处测定铁溶液的质量浓度。Fe3+的质量浓度在16～48 μg/mL时，与吸光度存在良好的线性关系，相关系数r=0.994 9，测定结果准确度较高，同时在实验教学中也取得了良好的效果。此实验可以有效地使学生掌握可见分光光度计的使用、实验条件的选择及数据处理方法。

2.2 紫外分光光度法实验项目—样品中磺基水杨酸的测定

紫外分光光度法可以测定在近紫外光区有吸收的无色透明化合物，不需要显色，因此，测定方法简便且快速。其代表性实验是“苯的紫外光谱的测定与分析”[1-3]。

磺基水杨酸在紫外光下有吸收，且在一定范围内其质量浓度与光吸收强度成正相关，可利用紫外分光光度法进行测定。张凌等[6]建立了同时测定废水中磺基水杨酸与对甲基苯磺酸的紫外光谱法，探讨了测定条件，进行了回收率实验，取得了较满意的结果。

选择磺基水杨酸作为实验测定项目的好处是：一方面磺基水杨酸易溶于水、无毒，从实验试剂的配制和绿色化来说，都比苯更适合作为学生的实验试剂。另一方面，结合近几年全国工业分析检验技能大赛仪器分析项目，磺基水杨酸经常作为测定项目，且学生经过可见分光光度法的實验，对磺基水杨酸有了一定的认识，心理上易于接受，对测定比较感兴趣。

紫外分光光度法实验可以使学生掌握紫外分光光度计的原理、操作方法、实验数据处理要点等，实验结束后，教师会及时让学生就紫外和可见分光光度法两种实验情况，比较两种方法在仪器构成、操作的复杂性、结果计算方法、适用范围等方面的异同之处。同时，将工业分析检验国赛项目引入实验教学，用国赛的考核标准要求学生，可以帮助学生规范操作、熟悉大赛流程，为大赛选拔人才。

2.3 原子吸收分光光度法实验项目—样品中微量铁的测定

原子吸收分光光度法是根据基态原子对特征波长光的吸收，测定试样中待测元素含量的分析方法。该法被广泛应用于各领域，可以直接测定70多种金属元素，也可以用间接方法测定一些非金属和有机化合物。通过实验，要求学生了解原子吸收分光光度计的基本结构和使用方法、掌握原子吸收分光光度法的基本原理、理解该方法的适用范围。许多教材在本部分实验设计中，常以测定给定的某金属元素含量为实验项目，比较随机。

选择测定微量铁，可以将此分析项目与学生前期可见分光光度法联系起来。姚圣辉等[7]以铁空心阴极灯作为光源，用火焰原子吸收法连续测定水和废水中的铁和锰，测定铁和锰的精密度[相对标准偏差（Relative Standard Deviation，RSD）]<7.42%，加标回收率在93.00%～105.00%。

原子吸收分光光度計价格昂贵，目前实验室原子吸收台不多，一个教师授课不能满足所有学生的实验需求，本实验设计是将学生分为两大组，每一大组内4个人为一小组，两组同时测定同一个微量铁样品，一组学生做磺基水杨酸显色法测铁实验，这部分学生已经可以独立完成，教师可以通过小组长来监督、考核学生；另一组学生用原子吸收法测铁，教师的主要精力放在此组，下次实验再进行交换。两次实验结束后，每个学生可以对自己的两组数据进行分析比较，像紫外和可见分光光度法一样，比较可见分光光度法与原子吸收分光光度法的区别与联系。这不仅能满足“仪器分析实验”课程的基本要求，还能提高学生对知识的总结归纳能力。

3 结语

可见分光光度法、紫外分光光度法和原子吸收分光光度法同属于仪器分析方法中“光谱分析”模块，有异同之处。以往选取实验项目时，主要强调分析项目各自理论与实验的统一性，而各实验项目之间存在零乱、不连贯、随机等问题，不利于学生了解不同方法之间的原理、仪器及操作差异。

在上述实验项目中，磺基水杨酸的测定联系了可见分光光度法和紫外分光光度法，铁的测定联系了可见分光光度法和原子吸收分光光度法，学生可以将方法两两比较，也可在3个实验结束后，从仪器构成、实验原理、数据处理等方面进行综合比较，如为什么可见分光光度法和紫外分光光度法的单色器放置在吸收池前面，而原子吸收分光光度法的单色器放在吸收池之后等问题。这样不仅可以帮助学生直观地了解不同方法间的精确度、灵敏度等差异，也有利于学生更好地理解各种方法的适用范围以及不同方法在实际应用中的选择原则，达到提高教学质量的目的。

[参考文献]

[1] 黄一石.仪器分析[M].北京：化学工业出版社，2015.

[2] 高职高专化学教材编写组.分析化学实验[M].4版.北京：高等教育出版社，2014.

[3] 黄沛力.仪器分析实验[M].北京：人民卫生出版社，2015.

[4] 李国强，杨建君，何家洪，等.分光光度法测定铁（Ⅲ）的研究进展[J].冶金分析，2014，34（1）：34-44.

[5] 奥美珍，姚步月，李迎利，等.磺基水杨酸分光光度法测铁实验的改进[J].广东化工，2017（24）：18-19.

[6] 张凌，李德亮，崔节虎，等.紫外光谱法同时测定强力霉素废水中磺基水杨酸与对甲基苯磺酸[J].分析测试学报，2006，25（4）：108-110.

[7] 姚圣辉，蔡裕丰.火焰原子吸收法连续测定水和废水中的铁和锰[J].污染防治技术，2017（2）：60-62.

Discussion on strengthening the correlation of experimental project of instrument analysis： taking spectral analysis as an example

Hou Fang， Zheng Wei

（Jiyuan Vocational and Technical College， Jiyuan 459000， China）

Abstract：According to the reform thought of “comparison and contrast” ， the experimental items with strong correlation was selected and applied to the experimental teaching of spectral analysis. The investigation results show that this kind of experimental project design can make the contents of the instrument analysis experiment course combine organically， not only can help students master the use principle and analysis method of various related instruments， but also help them to understand the correlation and independence of each method directly and clearly， and provide reference for selecting suitable analysis methods， so as to achieve the teaching goal of “instrument analysis experiment”.

Key words：instrumental analysis experiment； correlation； experiment design