不同工艺芝麻油的挥发性成分分析和感官评价

尹文婷，马雪停，汪学德

(河南工业大学 粮油食品学院，郑州 450001)

芝麻油因其丰富的营养价值和独特的风味特征，深受我国消费者的喜爱。目前我国市场上常见的芝麻油按加工工艺的不同主要分为小磨芝麻香油、压榨芝麻香油、冷榨芝麻油和精炼芝麻油，其品质具有明显的差别。芝麻油的风味和感官特征主要受芝麻品种和加工工艺的影响。例如，水代法生产的小磨芝麻香油被认为香气最丰富、浓郁，品质最佳[1]。然而，目前国内对不同工艺芝麻油的风味和感官特性的比较不全面，特别缺少对芝麻油感官品质科学有效的评价。芝麻油的风味和感官品质是其独特的性质，可以作为评价芝麻油质量的重要指标。国际上对橄榄油的品质鉴定主要采取感官评价技术，而我国尚缺乏有关芝麻油的感官品质的评价标准[2]。因此，借鉴橄榄油的风味和感官评价体系，建立适用于芝麻油的风味和感官品质的评价标准，有利于我国芝麻油行业的健康发展。

本研究以小磨芝麻香油、螺旋压榨芝麻油(成品油及其毛油)、冷榨芝麻油、芝麻原油和精炼芝麻油为研究对象，利用气相色谱-质谱联用技术鉴定不同工艺芝麻油的主要挥发性风味物质组成，同时建立了芝麻油的感官评价方法，并对不同工艺芝麻油的风味和感官品质进行分析，为我国芝麻油的风味和感官品质评价标准的建立提供一定的理论基础。

1 材料与方法

1.1 实验材料

芝麻压榨毛油和压榨成品油(均经螺旋压榨)、芝麻原油以及精炼芝麻油，由驻马店顶志食品有限公司提供；冷榨芝麻油，购自合肥燕庄食用油有限公司；小磨芝麻香油，购自山东瑞福油脂股份有限公司。所有芝麻油样品均从白芝麻中提取，运回实验室后在5℃下储藏，并在生产日期3个月内完成所有检验和评价。

手动固相微萃取(SPME)进样器 (配有DVB-CAR-PDMS，50/30 μm萃取头) ，购自Sigma公司；GC-MS气相色谱-质谱联用仪 (配Agilent MSD化学工作站和NIST11质谱库)，美国安捷伦公司；20 mL 1800 3C顶空进样瓶(带聚四氟乙烯隔垫)，购自道邦科技；DZKW-S-4电热恒温水浴箱，购自北京市永光明医疗器械有限公司。

所有感官实验在河南工业大学小麦和玉米深加工国家工程实验室的感官评价实验室进行。该实验室设计符合GB/T 13868—2009/ISO 8589:2007 《感官分析 建立感官分析实验室的一般导则》， 配有准备室、讨论室和评价室。

1.2 实验方法

1.2.1 挥发性成分分析

采用固相微萃取法对芝麻油中的挥发性物质进行萃取。首次使用SPME萃取头前，将其放入气相色谱的进样口，在270℃下老化1 h。之后每次萃取前，将萃取头在250℃下老化30 min。将3 g左右的芝麻油放入20 mL的顶空进样瓶中，放入60℃的水浴中平衡20 min，再用萃取头萃取1 h。进样后，在250℃下解吸2 min进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析。

GC条件：HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)；程序升温为起始温度30℃，保持5 min，以10℃/min的速度升温到100℃，保持7 min，再以15℃/min的速度升温到180℃，保持7 min；使用高纯氦气作为载气，流速0.8 mL/min。

MS条件：电子轰击(EI)离子源，电子能量70 eV；传输线温度280℃；离子源温度230℃；四级杆温度150℃；全扫描采集模式；质量扫描范围(m/z)28～500 。

将芝麻油挥发性风味成分的GC-MS图谱与NIST11标准物质质谱库进行比对，统计匹配度大于80%的挥发性成分，并用面积归一化法计算各种物质的相对含量。

1.2.2 感官评价

感官评价小组由12名经过感觉灵敏度和辨别度筛选，并具有1年以上食用油品评经验的食品科学研究生组成。通过10 h的感官培训，评价小组经讨论对芝麻油感官属性描述词及其定义达成一致，并能熟练使用0～100 mm 的直线标尺对感官属性强度进行评分。培训结束后，品评员在独立的评价室对每个样品进行评分。6种芝麻油样品以平衡和随机的顺序呈递给品评员进行品评，每个样品品评3次。

实验数据由Compusense Cloud(Compusense有限公司，加拿大安大略省)计算机软件收集并进行方差分析和主成分分析。

2 结果与讨论

2.1 挥发性成分(见表1)

由表1可知，6种芝麻油中共鉴定出124种不同的挥发性化合物，其中小磨芝麻香油61种，压榨毛油54种，压榨成品油55种，冷榨芝麻油21种，芝麻原油67种，精炼芝麻油3种。鉴定出的挥发性物质主要包括吡嗪类、醛类、酮类、醇类、噻唑类、酯类、酚类、吡啶类、吡咯类、呋喃类、烃类、酸类。

小磨芝麻香油、压榨毛油和压榨成品油的主要挥发性成分为吡嗪类(11～14种，40.6%～44.3%)、酚类(3～6种，15.2%～20.3%)、醛类(7～9种，7.5%～11.2%)和酮类(5～7种，5.3%～10.0%)。吡嗪类是炒籽过程中美拉德反应的产物，具有焙烤、坚果香等香气特征[3-8]。部分酮类物质会呈现出甜香味[9]，噻唑类物质具有硫磺味或坚果味，也可略带一些辛辣气味，其形成与美拉德反应密不可分[10]。芝麻原油的主要挥发性成分包括烃类(7种，59.1%)、醛类(20种，21.5%)和吡嗪类(10种，6.9%)。其中丰富的醛类物质主要来自亚油酸和亚麻酸的氧化[11]，通常呈现脂肪味、水果香或辛辣的刺激性气味[12]。冷榨芝麻油的主要挥发性成分有酸类(5种，50.9%)、醛类(7种，23.7%)、醇类(2种，10.0%)和烃类(5种，11.1%)。酸类以己酸(41.5%)为主，醇类中以正己醇(8.5%)为主，这两种物质可能是油脂自动氧化产生的[13]。精炼芝麻油在精炼过程去除了大部分风味物质，但是检出己醛(59.1%)、庚醛(10.9%)和己酸(30.0%)，表明其可能在储藏过程中发生了污染和脂肪氧化[13]。

表1 不同工艺芝麻油中挥发性成分的数量和相对含量

2.2 感官分析

2.2.1 芝麻油风味轮的建立

感官评价小组筛选并定义出30个感官描述词，其中包含气味描述词19个，滋味描述词2个，口感描述词4个，质地描述词2个和整体风味描述词3个，见表2。感官小组进一步将描述词分类归纳，建立了芝麻油的风味轮，如图1所示。

表2 芝麻油的感官描述词

续表2

感官描述词定义 属性绵柔柔和、圆润、细腻,丝滑,无刺激感口感油腻感形容油让人产生的一种不想食用的感觉口感涩舌头或喉咙表面干涩、收敛、粗糙的感觉口感刺激感喉咙或舌头上蛰刺、疼痛的感觉口感流动性在口腔中的流动感质地黏稠黏而稠,形容黏度高且内容物多质地浓郁整体风味强 风味醇厚醇和、浓厚,余味长,多样、丰富的、协调的风味风味纯正纯正的芝麻油味,纯净无杂,无异味风味

图1 芝麻油风味轮

2.2.2 不同工艺芝麻油感官品质的比较

对21种在样品间存在显著差异的感官属性描述词进行主成分分析，直观地比较芝麻油之间的感官品质差异，结果见图2。

由图2可知，冷榨芝麻油具有较强的生芝麻味、土腥味、木屑味和青草味，其他风味感官强度较弱。精炼芝麻油的挥发性风味成分含量不丰富，但具有发酵味、臭鸡蛋味和橡胶味，表明油脂发生了氧化降解或受到了污染。芝麻原油由于其正己烷的含量较高(33.5%)，掩盖了其他风味特性，主要表现为机油味、哈喇味和刺激感。芝麻压榨成品油、压榨毛油和小磨芝麻香油均具有较强的炒芝麻味、焦香味、留香较久、风味浓郁。压榨成品油及压榨毛油具有较强的苦味和焦糊味，这可能与过度炒籽或螺旋压榨过程中机器内的温度较高(120～130℃)有关。压榨毛油由于缺少了沉淀过滤工艺，比其他油更黏稠，油腻感更强。小磨芝麻香油具有较高的焦糖味、较高的纯正度、最醇厚的风味、最绵柔的口感。

图2 不同工艺芝麻油的感官特性主成分分析图

2.3 挥发性物质的感官气味特征

通过查阅相关文献中的气相色谱嗅闻(GC-O)数据，将6种芝麻油中检测到的部分挥发性物质与其感官气味特征联系起来，结果见表3。

表3 不同工艺芝麻油中的部分挥发性物质的相对含量和气味特征

综合图2、表3可知，小磨芝麻香油、压榨毛油和压榨成品油呈现的炒芝麻味、焙烤味、焦香味主要来自美拉德反应产物吡嗪类物质。小磨芝麻香油中的焦糖风味可能主要来自5-甲基呋喃醛。冷榨芝麻油呈现出的青草味和木屑味可能主要来自于己醛、壬醛和正己醇。芝麻原油中呈现出的机油味来自正己烷。精炼芝麻油中表现的酸败哈喇味主要来自于己酸。

3 结 论

加工工艺对芝麻油的挥发性物质组成和风味感官特性有重要影响。冷榨芝麻油未经炒籽，其挥发性物质以醛类和酸类为主，具有较强的生芝麻味、土腥味、木屑味和青草味。精炼芝麻油中挥发性成分含量最少，只检测到3种物质。芝麻原油中由于含有大量正己烷溶剂，表现出较强的机油味和刺激感。芝麻压榨成品油、压榨毛油和小磨芝麻香油中检测到了丰富的吡嗪类、酚类、醛类和酮类等物质，具有较强的炒芝麻味、焦香味、留香较久且风味浓郁。相比于其他芝麻油，小磨芝麻香油风味最纯正、醇厚，口感最绵柔。