冯笑颜,杨 辉,檀 慧,王嘉涵,王汉钦,李会磊,齐少宗,孟 露,李佳欣
(石家庄学院 化工学院,河北 石家庄 050035)
芝麻油是一种用于汤羹、馅料、凉菜、面食等方面的调味油品类。芝麻油的主要营养成分为脂肪、维生素E 和维生素A 等,其中,脂肪含有丰富的油酸和亚油酸,所以,经常食用麻油可减少心脑血管疾病和癌症的发生,还能延缓衰老。
我国芝麻油产品种类繁多,国内芝麻油中小作坊数量众多,行业产能分散,根据《中国产业信息网》 统计,目前行业产能约为35 万t。在国家实施的食品生产许可制度在食用油申请单元中不包括芝麻油产品,对其生产企业缺乏有力的监管,所以,寻找芝麻油有效的检测方法,不仅可以提高正品的品牌效应和地位,同时,也维护了消费者的权益。
目前,针对芝麻油的真假鉴别,主要包括稳定同位素质谱法、三维荧光光谱法、拉曼光谱法和近红外光谱法等。中红外(MIR) 光谱具有方便、快捷的优点,广泛应用于化合物分子的结构研究领域,但芝麻油的相关研究少见报道。分别开展了芝麻油的MIR 光谱(包括一维MIR 光谱及二阶导数MIR 光谱) 研究,为芝麻油的科学鉴别提供了有意义的学术支撑。
(1) A: 大名府小磨黑芝麻油,大名府香油调味品有限公司,河北省邯郸市大名县。
(2) B:大名府小磨芝麻油,大名府香油调味品有限公司,河北省邯郸市大名县。
(3) C: 福临门香芝麻香油,中粮福临门食品营销有限公司,安徽省合肥市。
(4) D: 福临门小磨芝麻香油,中粮福临门食品营销有限公司,天津市武清开发区。
(5) E: 金龙鱼小磨香油—古法技艺,嘉里粮油(青岛) 有限公司,山东省青岛市。
(6) F: 正道小磨香油,驻马店市正道油业有限公司,河南省驻马店市。
1.2.1 仪器
(1) 傅里叶红外光谱仪:Spectrum 100 型,美国PE 公司。
(2) ATR- FTIR 附件:Golden Gate 型,英国Specac 公司。
(3) ATR- FTIR 控件:WEST 6100+ 型,英国Specac 公司。
1.2.2 操作方法
红外光谱实验以空气为背景,每次对信号进行8 次扫描累加。测温范围为303~473 K (变温步长为10 K)。
芝麻油的MIR 光谱数据采用Spectrum v 6.3.5软件进行处理。
在温度为303 K 条件下,采用一维MIR 光谱开展了6 种芝麻油的结构研究,其一维MIR 光谱如图1 所示。
图1 芝麻油一维MIR 光谱Fig. 1 One- dimensional MIR spectrum of sesame oil
由图1 (a) 可以看出:
(1) 在2 955.17 cm-1的频率处所对应的吸收峰为芝麻油CH3不对称伸缩振动模式(νasCH3-芝麻油-一维)。
(2) 在2 922.96 cm-1的频率处所对应的吸收峰为芝麻油CH2不对称伸缩振动模式(νasCH2-芝麻油-一维)。
(3) 在2 853.91 cm-1的频率处所对应的吸收峰为芝麻油CH2对称伸缩振动模式(νsCH2-芝麻油-一维)。
(4) 在1 743.86 cm-1的频率处所对应的吸收峰为芝麻油C=O 伸缩振动模式(νC=O-芝麻油-一维)。
(5) 在1 654.08 cm-1的频率处所对应的吸收峰为芝麻油蛋白质酰胺Ⅰ带模式(ν酰胺-Ⅰ-芝麻油-一维)。
(6) 在1 458.41 cm-1的频率处所对应的吸收峰为芝麻油CH3不对称变角振动模式(δasCH3-芝麻油-一维)。
(7) 在1 378.06 cm-1的频率处所对应的吸收峰为芝麻油CH3对称变角振动模式(δsCH2-芝麻油-一维)。
(8) 在1 079.82、1 066.26、1 057.24、1 028.06 cm-1的频率处所对应的吸收峰为芝麻油C- O 伸缩振动模式(νC-O-芝麻油-一维)。
(9) 在722.10 cm-1的频率处所对应的吸收峰为芝麻油CH2面内摇摆振动模式(ρCH2-芝麻油-一维)。
其它5 种芝麻油一维MIR 光谱信息见表1。
表1 芝麻油的一维MIR 光谱数据(303 K)Table 1 One- dimensional MIR spectrum data of sesame oil (303 K)
在温度为303 K 条件下,进一步比较研究了6种芝麻油的主要官能团一维MIR 光谱所对应的红外吸收频率及强度,其官能团一维MIR 数据见表2。
表2 芝麻油官能团的一维MIR 数据Table 2 One- dimensional MIR spectrum data of sesame oil functional sroups
由表2 可以看出,6 种芝麻油的主要官能团对应的吸收频率及强度均有一定的差异,其中, 6 种芝麻油的νC-O-芝麻油-一维所对应的吸收频率及强度差异性较大。
在温度为303 K 条件下,采用二阶导数MIR光谱开展了6 种芝麻油的结构研究,其二阶导数MIR 光谱如图2 所示。
由图2A 可以看出:
(1) 在2 957.36 cm-1的频率处所对应的吸收峰为芝麻油CH3不对称伸缩振动模式(νasCH3-芝麻油-二阶导数)。
(2) 在2 922.89 cm-1的频率处所对应的吸收峰为芝麻油CH2不对称伸缩振动模式(νasCH2-芝麻油-二阶导数)。
(3) 在2 872.72 cm-1的频率处所对应的吸收峰为芝麻油CH3对称伸缩振动模式(νsCH3-芝麻油-二阶导数)。
(4) 在2 853.34 cm-1的频率处所对应的吸收峰为芝麻油CH2对称伸缩振动模式(νsCH2-芝麻油-二阶导数)。
(5) 在1 744.60 cm-1的频率处所对应的吸收峰为芝麻油C=O 伸缩振动模式(νC=O-芝麻油-二阶导数)。
(6) 在1 467.52 cm-1的频率处所对应的吸收峰为芝麻油CH2变角振动模式(δCH2-芝麻油-一二阶导数)。
(7) 在1 378.43 cm-1的频率处所对应的吸收峰为芝麻油CH3对称变角振动模式(δsCH3-芝麻油-二阶导数)。
(8) 在1 077.80、1 066.24、1 055.90、1 038.87、1 026.86、1 016.19 cm-1的频率处所对应的吸收峰为芝麻油C- O 伸缩振动模式(νC-O-芝麻油-二阶导数)。
(9) 在722.57 cm-1的频率处所对应的吸收峰为芝麻油CH2面内摇摆振动模式(ρCH2-芝麻油-二阶导数)。
其它5 种芝麻油的二阶导数MIR 光谱信息见表3。
表3 芝麻油的二阶导数MIR 光谱数据(303 K)Table 3 Second derivative MIR spectrum data of sesame oil (303 K)
续表
进一步比较研究了6 种芝麻油的主要官能团二阶导数MIR 光谱所对应的红外吸收频率及强度,其官能团二阶导数MIR 光谱数据见表4。
表4 芝麻油官能团二阶导数MIR 光谱数据(303 K)Table 4 Second derivative MIR spectrum data of sesame oil functional groups(303 K)
由表4 可以看出,6 种芝麻油的主要官能团所对应的吸收频率及强度均有一定的差异。其中νC-O-芝麻油-二阶导数所对应的吸收频率及强度差异性较大。
芝麻油的红外吸收模式包括νasCH3-芝麻油、νsCH3-芝麻油、 νasCH2-芝麻油、 νsCH2-芝麻油、 νC=O-芝麻油、ν酰胺-Ⅰ-芝麻油、δCH2-芝麻油、δasCH3-芝麻油、δsCH3-芝麻油、νC-O-芝麻油和ρCH2-芝麻油。采用MIR 光谱可以方便快捷的开展芝麻油的鉴别研究。