K4125合金涡轮叶片榫齿荧光显示缺陷研究

刘丽玉，高翔宇，孔焕平，刘昌奎

(1．中国航发北京航空材料研究院，北京100095;2．中国航发失效分析中心，北京100095;3．航空材料检测与评价北京市重点实验室，北京100095;4．材料检测与评价航空科技重点实验室，北京100095)

0 引言

铸造高温合金多用于一些关键的高温承力部件，如叶片、盘等。铸造镍基高温合金合金化元素高，加之叶片形状和结构的复杂性，夹杂是铸造高温合金中常见的一类冶金缺陷［1-2］。夹杂等内部冶金缺陷的存在，不仅会破坏基体连续性，而且会使零件性能出现很大的差异［3-5］，尤其是一些超标的夹杂缺陷的存在，容易在缺陷处产生应力集中，导致裂纹萌生，最终有可能引发疲劳断裂［6-7］。尤其对于航空航天领域的叶片、盘一类的转动部件，一旦发生断裂，将造成灾难性的后果［8-9］。因此，对于发动机上的涡轮叶片，一般都要求很高的冶金质量，以满足发动机的长寿命和高可靠性工作的要求。

一般来说，夹杂作为一种存在于基体内部的冶金缺陷，超出一定尺寸，可以通过超声、X射线无损等检测手段检出［10-12］，不管是超声还是X射线检测，只有当声束或光束与缺陷垂直时，缺陷最容易检出。但事实上，受缺陷尺寸、形状与检验角度的局限，很难将缺陷完全检出，尤其是对于一些一维线状缺陷或二维的平面状缺陷，当入射的角度与缺陷平行，底片上的投影将是一个点或者一条短线，对缺陷的尺寸会造成误判，导致漏检或者错检。事实上，缺陷是产生出来的，而不是检测出来的，因此，研究缺陷产生的原因，从源头上去控制和消除缺陷，而不是寄希望于各种检测手段，才能从根本上杜绝冶金缺陷带来的危害。

发动机经460 h服役后检查发现，K4125动力涡轮一级工作叶片中有1片在榫齿位置存在荧光线性显示。本研究通过对出现荧光显示的一级工作叶片荧光显示缺陷进行宏、微观分析，对缺陷打开的断口进行扫描电镜、背散射和能谱分析，检查叶片组织，分析榫齿荧光显示缺陷性质和产生的原因，根据缺陷产生的机理，从源头控制上提出预防措施。

1 试验过程与结果

1．1 外观及荧光线性显示缺陷形貌

荧光显示位于叶片叶背侧靠进气边的第二齿位置，呈线性(图1)。体视显微镜下观察，线性显示形貌大致呈U字形，一侧往二齿的齿面延伸，一侧往进气边榫齿端面延伸(图2)。进一步在扫描电镜下观察，线性显示处可见类似曲折的“裂纹”，“裂纹”内有填充物，“裂纹”附近的榫齿表面未见外物损伤(图3)。

图1 动力涡轮一级工作叶片(叶背面)Fig．1 Morphology of the first stage working blade of turbine(back side)

图2 荧光的线性显示Fig．2 Macro-morphology of fluorescence linear display

1．2 荧光显示处打开“断口”分析

线性显示处为类似曲折的“裂纹”特征，打开“裂纹断面”进行分析。从打开后的“断口”上看，整个“裂纹断面”呈现约 1．6 mm×2．0 mm 的三角形平面，无明显高差，整体呈蓝黑色，氧化严重(图4)。扫描电镜下观察可见，整个“裂纹断面”上均未见明显的断裂特征，而是呈现一层氧化颗粒形貌(图5)。与人为打断的过载断口有明显差异(图6)。

在背散射电子图像下分析“裂纹断面”，除基体为主的氧化颗粒外，断面上不均匀地分布着白色颗粒状物质，尤其是在边缘处比较集中，背散射电子图像下比基体颗粒更白，说明这些白色颗粒中含有比基体元素原子序数更高的金属元素，为重金属氧化物(图7)。能谱分析表明，背散射下白色氧化颗粒比较富集的区域，除O元素和少量基体金属元素外，可检测到质量比为70%以上的Hf元素，而呈灰色的氧化颗粒区主要为基体氧化物，Hf含量相对更低(表1)。因此，整个“裂纹断面”并非基体断裂特征，而是一层夹杂着以Hf为主的本体金属的氧化物。

图3 荧光线性显示处微观特征Fig．3 Micro-morphology of fluorescence linear display

图4 荧光显示处打开的匹配“断口”宏观特征Fig．4 Macro-morphology of“fracture”surface

图5 “裂纹断口”微观特征Fig．5 Micro-morphology of“fracture surface”

1．3 显微组织及能谱分析

沿着“裂纹断口”侧面抛制金相截面。观察抛光态截面可见，在对应“裂纹断口”区域，类似基体表面覆着一层厚度约为几μm的不致密的金属层(图8)。能谱分析发现，此不致密的金属层除基体主元素和O元素外，还可检测到较高含量的Hf元素，因此，此不致密层与断面上的氧化层对应。腐蚀后观察可见，断口附近基体显微组织为γ+γ'、共晶、碳化物等，组织未见异常，未见超温特征(图9)。

2 分析讨论

动力涡轮一级工作叶片榫齿荧光显示处的缺陷呈现曲折“裂纹”形貌，“裂纹断口”未见断裂特征，实则为基体上覆盖一层氧化颗粒层，能谱分析氧化颗粒为富Hf的金属氧化物。因此根据外观、断口、成分以及金相分析可知，动力涡轮一级工作叶片在工作后榫齿出现的荧光线性显示:叶片在榫齿部位存在片层状的富Hf金属氧化物夹杂，工作后沿夹杂界面分层张开，形成开口性裂纹缺陷，导致荧光线性显示。

图6 基体人为打断的过载区域及形貌Fig．6 Morphology of artificial overload fracture of blade body

图7 背散射下氧化颗粒特征Fig．7 BEI morphology of oxide inclusions

表1 背散射电子图像下能谱分析(质量分数 /%)Table 1 EDS analysis results with BEI detector(mass fraction/%)

根据断面尺寸可知，氧化物夹杂呈现一个尺寸约1．6 mm×2．0 mm的三角形平面，其大小远超出了技术条件中单个缺陷尺寸的标准。可通过无损检测手段检出，但由于此氧化物夹杂为平面状缺陷，存在缺陷平面与X射线或声波入射角度平行的情况，导致叶片毛坯制造时，采用了X射线和超声等一些无损检测手段却难于将此缺陷有效检出。且榫头部位经过后续的加工确实可能将夹杂界面暴露在表面，但却未开口，因此这类缺陷也无法通过成品件最后一次荧光检测工序检出。随着在发动机上的使用，叶片榫头和轮盘榫槽之间的微动磨损导致沿夹杂和基体界面张开，形成开口性缺陷，从而在试车后的荧光检测时暴露。

图8 抛光态下氧化物夹杂层Fig．8 Oxide inclusions under polished status

图8 抛光态下氧化物夹杂层Fig．8 Oxide inclusions under polished status

铸造高温合金中的夹杂一般分外来夹杂和本体夹杂。外来夹杂是合金在冶炼及浇铸过程中，熔液氧化形成的氧化物或炉渣或坩埚等内壁剥落的耐火材料;本体夹杂是指冶炼或浇铸过程中，由金属内部各成分之间或金属与炉气等相互接触，发生化学反应而形成的产物。根据成分可知，此叶片榫齿的夹杂为本体金属氧化物。这类夹杂物的类型和组成取决于冶炼中的脱氧制度和合金的成分［1］。对于一些含有于 O、S、N亲和力较强的合金元素的合金而言，在冶炼过程中，这些活性元素易于与炉气或耐火材料等相互接触发生化学反应形成氧化物夹杂。如Al对MgO坩埚的侵蚀产生的MgO·Al2O3夹杂［2］。而对于 Al2O3壳模或坩埚，如遇到比Al更活泼的金属，比如Hf，也会受到侵蚀。因为在1 650℃下，HfO2和Al2O3的生成自由能分别为－756．7、－713．6 kJ，表明 HfO2比Al2O3更稳定。有工程实例证明，当合金中Hf含量高于1．8%时，高温合金壳模(Al2O3)铸造零件在脱壳后铸件表面常常残留含77%Hf的氧化皮，其反应机理为:3Hf熔体+2Al2O3壳模4Al熔体+3HfO2氧化层［3］。此动力涡轮一级工作叶片材料为K4125铸造高温合金，合金成分中含有1．2%～1．8%的 Hf，模壳材料为 Al2O3，基本处于易发生模壳反应的边界，尤其当浇铸过程时真空度较差，易导致HfO2层的产生。由于HfO2层是在凝固后期铸件成形后形成，因此HfO2不会因为钢液冲刷破坏，而是被卷进钢液产生片状的HfO2夹杂。

对于该叶片的氧化皮夹杂，其尺寸较大，但其存在位置正好处于叶片榫头第二榫齿靠端面处，并非稳态大应力部位，且承受的交变应力很小，因此并没有导致在夹杂物的边界出现疲劳扩展，未出现因断裂导致严重事故的后果;但对于航空发动机叶片来说，如此尺寸的单个夹杂是不允许存在的，且受检验角度和手段的局限，很难完全检出，因此需要根据这类缺陷的产生机理和特点，从源头上杜绝这类缺陷，或者将缺陷尺寸和数量控制在可接受的范围内。对于此类由于模壳反应产生的富Hf氧化物夹杂缺陷，与合金Hf含量、熔炼真空度等有很大关系;因此，为了减轻模壳反应，将这类合金含Hf量降至1．3%～1．5%，同时在熔炼过程中严格控制真空度、加强熔炼坩埚内残留熔渣清理和加强搅拌、扒渣等，能有效控制这类本体夹杂物的产生。

4 结论

1)K4125合金涡轮叶片榫齿荧光显示处缺陷为富Hf氧化物夹杂缺陷沿界面张开，形成开口性裂纹缺陷。

2)富Hf氧化物夹杂是由于合金在熔炼过程中发生了模壳反应，产生了片状HfO2夹杂。

3)通过控制合金中Hf的含量、熔炼过程中的真空度，以及加强熔炼坩埚内残留熔渣清理和加强搅拌、扒渣等手段，可有效控制此类夹杂的产生。