甲氧虫酰肼的高效液相色谱分析方法的研究

吴燕芳,杨旭日，羊一舟

甲氧虫酰肼的高效液相色谱分析方法的研究

吴燕芳,杨旭日，羊一舟

（浙江禾田化工有限公司，浙江 杭州 310023）

采用高效液相色谱方法，流动相为甲醇+水 （体积比55∶45），采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB－Cl8反相色谱柱和UV检测器，在230 nm波长对甲氧虫酰肼含量进行定量分析，实验结果显示：甲氧虫酰肼的线性相关系数R=0.9999，标准偏差SD=0.28，变异系数CV=0.28%，平均回收率达到99.78%。

甲氧虫酰肼；HPLC

0 前言

甲氧虫酰肼属于二芳酰肼类昆虫生长调节剂，由美国陶氏益农有限公司（Dow AgroSciences LLC）开发并推广应用。它对鳞翅目害虫超高效，对环境安全，对人类无害。对水果、蔬菜、花卉、大田作物等农作物上的害虫都有很好的防治作用。本文采用高效液相色谱法，使用Agilent ZORBAX Eclipse XDB－Cl8反相色谱柱和UV紫外检测器，流动相为甲醇+水（体积比 55∶45），在 230 nm 波长对甲氧虫酰肼含量进行定量分析。

1 试验部分

1.1 方法提要

试样用甲醇溶解，以甲醇：水＝55：45为流动相，使用Agilent ZORBAX Eclipse XDB－Cl8色谱柱和紫外检测器，对试样中的甲氧虫酰肼进行分离和测定。

1.2 试剂和溶液

甲醇：HPLC级，百灵威；水：纯净水（娃哈哈）；甲氧虫酰肼标准品（99%，Dr.Ehrenstorfer）。

1.3 仪器

液相色谱仪：安捷伦1200（UV检测器）；色谱工 作 站 ：Agilent Chemstation； 色 谱 柱 ：Agilent ZORBAX Eclipse XDB－Cl8（5 μm，150×4.6 mm i.d）；微量进样器：50μL；

超声波清洗器。

1.4 高效液相色谱操作条件

流动相： 甲醇：水=55：45；流速：1.0 mL/min；色谱柱温：35℃；检测波长：230 nm；进样体积：20μL；保留时间约 16.0 min。

在上述实验条件下甲氧虫酰肼标样液相色谱图见图1，试样液相色谱图见图2。

1.5 测定步骤

1.5.1 标样溶液的制备

准确称取含量为99%甲氧虫酰肼标准品0.04 g左右（精确至0.1 mg）于100 mL容量瓶中，加入适量的甲醇溶解并稀释到标线。摇匀后移取5 mL到50 mL的容量瓶中，用55∶45的甲醇水流动相稀释并且定容到标线，摇匀。

1.5.2 试样溶液的制备

准确称取甲氧虫酰肼试样0.04 g左右 （精确至0.1 mg）于100 mL容量瓶中，加入适量的甲醇溶解并稀释到标线。摇匀后移取5 mL到50 mL的容量瓶中，用55∶45的甲醇水流动相稀释并且定容到标线，摇匀。

图1 甲氧虫酰肼标样液相色谱图

图2 甲氧虫酰肼试样液相色谱图

1.5.3 测定

在已定的实验条件下，等液相色谱仪的基线走平后，先对甲氧虫酰肼标样进行进样，直到相邻两次进样的甲氧虫酰肼峰面积大小变化百分之一以内后，再按甲氧虫酰肼标样、试样、试样、标样这样的顺序进行进样。

1.5.4 计算

甲氧虫酰肼的质量分数X1（%）计算公式：

X1（%） =（m1×A2×99）/（m2×A1）×100%

式中：

A1——标样峰面积平均值；

A2——试样峰面积平均值；

m1——标样的称样量，单位为g；

m2——试样的称样量，单位为g。

2 实验结果与讨论

2.1 线性关系试验

准确称取6个不同质量（0.02～1.00 g）之间的甲氧甲酰肼标样，按上述实验方法测定甲氧甲酰肼的峰面积，每个样品进样两到三次取平均结果。以甲氧虫酰肼称样量为X轴，甲氧甲酰肼峰面积为Y轴作线性相关曲线，回归方程和相关系数见表1，标准曲线见图3。

表1 甲氧虫酰肼线性回归方程及其相关系数

图3 甲氧虫酰肼峰面积与称样量关系图

2.2 精密度试验

选取一个甲氧虫酰肼样品，称取5份，按照上述实验条件测定甲氧虫酰肼含量，结果见表2。

2.3 准确度试验

准确称取5个已知含量的0.02 g左右的甲氧虫酰肼样品 （98.17%），再在每个样品里加入0.02 g左右的甲氧虫酰肼标样，在上述的实验条件下检测甲氧虫酰肼含量，计算总质量和回收率，见表3。

表2 甲氧虫酰肼的精密度数据

表3 甲氧虫酰肼准确度试验结果（标样含量99%，样品含量98.17%）

3 结论

实验结果显示：甲氧虫酰肼的线性相关系数R=0.9999，标准偏差SD=0.28，变异系数CV=0.28%，平均回收率达到99.78%。能满足甲氧虫酰肼含量分析的要求。

[1] 叶艳明，孙克，张敏恒.甲氧虫酰肼的分析方法述评[J].农药，2013，（2）：153-155.

Analytical Method of Methoxyfenozide by HPLC

WU Yan-fang，YANG Xu-ri，YANG Yi-zhou
（Zhejiang Hetian Chemical Co.，Ltd.，Hangzhou，Zhejiang 310023，China）

Sulfentrazone was separated and determined by high performance liquid chromatography(HPLC)with methyl alcohol and water(volume ratio 55：45)as mobile phase，and Agilent ZORBAX Eclipse XDB－Cl8 column and UV detector at 230 nm wavelength were also adopted.The result showed that the linear correlation coefficient of methoxyfenozide was 0.9999，the standard deviation was 0.28，the coefficient of variation was 0.28%，and the average recovery rate was 99.78%.

methoxyfenozid；HPLC

1006-4184（2017）12-0049-03

2017-08-28

吴燕芳(1979-)，女，浙江兰溪人，本科，工程师，主要从事化工产品分析测试工作。E-mail:wuyanfang@sinochem.com。