利用香辛料对液蛋中不愉悦风味的脱除研究

田思雨，仝其根

(北京农学院 食品科学与工程学院，北京 100022)

利用香辛料对液蛋中不愉悦风味的脱除研究

田思雨，仝其根*

(北京农学院 食品科学与工程学院，北京 100022)

目的：研究不同香辛料种类及含量对液蛋中不愉悦风味的脱除效果。方法：将香辛料与液蛋按照一定比例混合制成蛋羹，采用感官评定法和顶空固相微萃-气质联用分析结合，选择去腥效果良好的香辛料并研究加入香辛料后不愉悦挥发性风味成分的变化。结果：分别选取0.2%干姜、0.4%山奈、0.6%小茴香、0.6%肉蔻、0.6%香果的添加量时去腥效果和感官评定综合结果良好；在加入干姜后的鸡蛋中，未检测到胺类化合物，对醛类化合物并未产生影响，同时检测到有部分新化合物生成。结论：该研究为工业化生产无腥味的蛋制品提供一定的参考，以期提升蛋制品的食用率。

液蛋；香辛料；不愉悦风味；感官评定；顶空固相微萃-气质联用

我国是蛋品生产和消费大国，截至2016年我国的禽蛋产量已经突破3000万吨，蛋类产品的人均消费水平高于世界平均水平[1]。随着带壳鲜蛋的消费市场趋于饱和，限制了蛋品生产的可持续发展。因此拓展蛋品消费市场，开发新型鲜蛋深加工产品，有利于禽蛋生产企业和养殖户的健康发展[2-4]。

液蛋制品是经过消毒、去壳、杀菌后得到的可以代替鲜蛋使用的产品[5]。液蛋制品并不会损失鸡蛋的营养，并且具有便于运输、安全性高、使用范围广的特点，越来越受到关注。但由于液蛋中存在腥味物质成分[6]，会严重影响消费者的感官感受，因此可依据香辛料去腥增香的原理脱除液蛋中不愉悦风味，以达到除腥、抑臭的目的[7-9]。对液蛋去腥，不仅可以弥补食用整蛋难以掩盖的蛋腥味，还可以在加工蛋制品时使用不含蛋腥味的蛋液，如烤制含蛋面包、制作蛋干、蛋肠、蛋液喷粉等，这为禽蛋制品的多样性消费提供了良好的条件和通道。

而目前国内对禽蛋内的“土腥”味、“鸡粪”味的研究较少，一般只是对各类禽蛋及其鲜炒、烤制等加工制品[10-12]，制作成蛋干、蛋腐乳等制品有少量的呈味物质风味研究，还属于对禽蛋风味的整体研究和醛、酮、醇等化合物归类研究[13，14]，鲜有对禽蛋中不愉悦风味物质的深入研究。本文以液蛋和香辛料为原料，选择对液蛋中不愉悦风味有去除效果的香辛料并确定其添加量，再通过GC-MS分析加入香辛料前后风味物质成分变化，以期为工业化生产无腥味的蛋制品提供一定的参考依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

新鲜鸡蛋(食品级)，购自北京回龙观超市(蛋的新鲜度基本为产下的5～10天内)；香辛料：鲜姜、干姜、花椒、大料、小茴香、八角、孜然、山奈、良姜、白芷、草寇、肉豆蔻、白豆蔻、桂皮、烟桂、肉桂、藿香、川芎、香果、丁香、陈皮、香叶、当归、草果、罗汉果、香茅、辛夷等，均为食品级，购自北京市昌平区回龙观城北市场。

顶空固相微萃取头(Gray)，50/30 μm DVB/CAR/PDMS，57328-u on PDMS fiber萃取头，顶空固相微萃取(SPME)手柄，螺口样品瓶(15 mL EPA/VOA) 美国Supelco公司；毛细管色谱柱HP-5MS(0.25 mm×30 m，0.25 μm) 美国Agilent公司。

1.2 仪器设备

7890A-5975C气相色谱-质谱联用仪 美国Agilent公司；中草药粉碎机 天津市泰斯特仪器有限公司；旋转蒸发器、电热恒温水浴锅、电子天平。

1.3 实验方法

1.3.1 调料水的制备

选择香味浓重、辛味强烈、日常使用频繁、对身体有益的28种香辛料为实验材料。将香辛料手工破碎或研磨后放入中草药粉碎机磨成粉末状，加入一定比例的去离子水，搅拌混匀，水浴加热，并在100 ℃条件下保持30 min，待调料水降至常温后过滤除渣，将过滤后的调料水加入去离子水至固定比例。

1.3.2 蛋羹的制备

新鲜鸡蛋打破去壳取蛋液，全蛋液搅打均匀，去除蛋液泡沫，称取50 mL的蛋液，加入70 mL调料水，按照不同调料编号，另加70 mL去离子水作为对照组。将所有的混合液放入电蒸炉中，蒸汽模式100 ℃加热20 min，得到成熟的蛋羹。

1.3.3 蛋羹的感官评定

选择10位食品相关专业并有感官评定经验的人员组成蛋羹风味感官评定小组，对蛋的腥味和香味以及相关知识进行科普培训，利用3点检验法对小组成员开展评定和考核，考核合格者方可参与正式的蛋羹感官评定实验，感官评定的内容包括去腥程度、口感、质地、色泽等。感官评定的方法见表1，最终评分结果以平均分作为依据。

表1 感官评定数字化评分方法(1～10分)Table 1 Digital scoring method of sensory evaluation (1～10 points)

1.3.4 顶空固相微萃取条件

准确称量5 g样品，置于15 mL螺口样品瓶中，密封后于80 ℃水浴平衡10 min，将SPME萃取头插入瓶中并避免萃取头接触到样品，推出纤维头在80 ℃的条件下顶空吸附40 min，然后将萃取头插入气相色谱-质谱联用仪，250 ℃解吸5 min。

1.3.5 仪器条件

色谱条件：色谱柱HP-5MS(0.25 mm×30 m，0.25 μm)弹性石英毛细管柱；升温程序：起始柱温50 ℃，保持2 min，以4 ℃/min上升至160 ℃，不保留；以6 ℃/min上升至270 ℃，保持12 min。载气为He气，载气流量1.2 mL/min；恒压40 kPa，不分流，进样口温度与接口温度均为250 ℃，检测温度200 ℃。

质谱条件：电子轰击为EI离子源；离子源温度200 ℃；电子能量70 eV；质量扫描范围(m/z)：50～500 amu。

2 结果与分析

2.1 不同的食用温度对蛋羹腥味感官评定的影响

蛋羹制备好静置3～5 min，用酒精温度计插入蛋羹内部测温，测得相应温度下腥味的差别，其中腥味程度按照数字化表达方式可分为1～5分，按照分值高低相应对比腥味程度，见图1。

图1 不同的食用温度对蛋羹腥味感官评定的影响Fig.1 Effects of different edible temperatures on sensory evaluation of egg custard fishy smell

经多次感官评定可得，蛋羹的腥味程度在28 ℃时食用味道最大。

2.2 加入香辛料的蛋羹的感官评定

本研究过程中对加入的香辛料进行定量，其添加量为0.8%，然后按照1.3.2的步骤制作成含香辛料的蛋羹，在28 ℃时进行感官评定，见表2。

表2 加入香辛料的鸡蛋羹的感官评定指标Table 2 Sensory evaluation indexes of eggs added with spices

续 表

由感官评定结果数字化分析可得，本研究中单因素变量是香辛料的种类，0.8%的添加量对大多数香辛料都属于可接受范围。最终通过4项综合得分选取干姜、山奈、小茴香、良姜、肉蔻、香果、藿香、川芎这8种香辛料为综合去腥效果良好的香辛料。

2.3 香辛料的添加量对蛋羹感官评定的分析

本研究过程中在单因素实验的基础上，将选出的8种综合效果良好的香辛料进行添加量的选择。因此，设计香辛料的添加量浓度梯度，4个添加量水平分别为：添加香辛料浓度0.2%，0.4%，0.6%，0.8%。

图2 不同浓度的香辛料添加量对蛋羹感官评定的影响Fig.2 Effects of different additive amount of spices on sensory evaluation of egg custard

由图2可知，干姜在不同的添加量时，去腥效果都为9分，去腥程度较好，但4种浓度下均有姜味，添加量为0.6%和0.8%时姜味较浓重，0.2%和0.4%的添加量属于可接受范围；在香辛料浓度适宜时，口感获得较清爽弹力，并且黏腻感减少；由于干姜呈淡黄色，故制成的蛋羹在色泽方面表现良好。综上选择干姜的添加量为0.2%即可。

山奈在0.4%，0.6%，0.8%的添加量时去腥效果都较好，只有在0.2%时去腥效果不明显；但4种添加量中均有杏仁味，总体较轻，添加量为0.6%和0.8%时杏仁味明显；山奈色泽呈淡黄色，比干姜略深，故制成的蛋羹在色泽方面表现良好。综上选择山奈的添加量为0.4%。

小茴香在不同的添加量时去腥效果都较好，但在

0.6%和0.8%时可以基本遮盖腥味；其余3项指标差别不大，故制成的蛋羹综合表现良好，选择小茴香的添加量为0.6%。

良姜在0.2%添加量时去腥效果不明显，在0.4%，0.6%，0.8%添加量时香辛料味浓重，令人不悦，其中0.6%和0.8%时香辛料味厚重，且蛋羹的口感和质地均变差，蛋羹冷却后表面有结皮，因此不选择良姜去腥。

肉蔻在高添加量时去腥效果较好，在0.2%和0.4%时去腥效果不显著，在0.6%和0.8%时去腥效果较好；在0.6%和0.8%添加量时口感更佳，整体口感较清淡；色泽呈淡黄色，故制成的蛋羹综合表现佳，选择肉蔻的添加量为0.6%。

香果在高添加量时去腥效果较好，在0.2%和0.4%时去腥效果不显著，在0.6%和0.8%时去腥效果较好，色泽为蛋黄色略微发青，不影响食用感受，因此选择香果的添加量为0.6%。

藿香和川芎在不同的添加量时都具有去腥效果，但因其药味过于浓重使人不悦，且藿香和川芎属于药食同源类物质，因此不选择藿香和川芎。

综上，最终确定选取0.2%干姜、0.4%山奈、0.6%小茴香、0.6%肉蔻、0.6%香果的添加量时去腥效果良好，在相同情况下其感官评定综合结果也较好。

2.4 气相色谱数据分析

本研究先就加入单种香辛料后对鸡蛋的影响进行分析，主要从鸡蛋以及加入干姜后鸡蛋的挥发性风味成分分析比较。

2.4.1 鸡蛋的挥发性风味物质成分

从鸡蛋的总离子流图中按照手动积分的方式，共筛选出44个峰，去除污染物和杂质峰以及含硅类物质后，剩余有效峰为28种，分别对应26种风味物质成分，按照保留时间排序展示见表3。

表3 鸡蛋的挥发性风味物质成分GC-MS分析结果Table 3 The results of GC-MS analysis of volatile flavor components of eggs

续 表

由表3可知，鸡蛋的挥发性风味成分中有醛类物质3种：己醛、壬醛、二氨基亚甲基腙2-硝基-苯甲醛；醇类物质2种：2-乙基-1-己醇、3,5-二甲基己醇；酮类物质2种：环己酮、1-(4-硝基苯基)-3-苯基氨基-丙烯酮；烷类物质3种：十五烷、十六烷、十七烷；苯类物质3种：1,3-二氯苯、1-甲氧基-4-[(Z)-1-丙烯基]苯、1,2-二甲氧基-4-(2-甲氧基-1-丙烯基)苯；酸类物质3种：异己基戊酯草酸、丁基十七烷基酯亚硫酸、1,2-二甲酯1,2,4-苯三甲酸；胺类物质4种：9-氨基酸菲(9-菲胺)、顺式-N-丁基-4-环己烯-1,2-二甲酰亚胺、二烯丙基胺、2- [4-(1-氧代-3-苯基-2-丙烯基)苯氧基]-乙酰胺；其他类物质6种：氨、萘、(6,7)氧杂(2,3,4-i,j)异喹啉、异黄樟脑、2-甲氧基-4-烯丙基酚(丁香酚)、硫氰酸咔唑-3,6-二基酯。

2.4.2 加入干姜的鸡蛋的挥发性风味物质成分

从加入干姜的鸡蛋的总离子流图中按照手动积分的方式，共筛选出50个峰，去除污染物和杂质峰以及含硅类物质后，剩余有效峰为36种，分别对应35种风味物质成分，按照保留时间排序展示见表4。

表4 加入干姜的鸡蛋的挥发性风味物质成分GC-MS分析结果Table 4 The results of GC-MS analysis of volatile flavor components of eggs added dried ginger

续 表

由表4可知，加入干姜的鸡蛋的挥发性风味成分中有醛类物质6种；醇类物质1种；酮类物质1种；烷类物质6种；苯类物质3种；酸类物质1种；烯烃类物质7种；其他类物质9种等。

根据香辛料干姜的GC-MS分析结果和参阅资料可得，黄樟素、异黄樟脑、(+)-α-长叶蒎烯、噻吩烯-I3、alpha-柏木烯、1a,2,3,5,6,7,7a,7b-八氢-1,1,7,7a-四甲基-[1aR-(1α，7α，7bα)]-1H-环丙并[a]萘、(1S-顺式)-1,2,3,5,6,8a-六氢-4,7-二甲基-1-(1-甲基乙基)-萘、d-愈创稀、甲氧基肉桂酸乙酯以及多数烯烃类物质为干姜本身的挥发性风味物质的可能性较大，由于在同等条件下干姜测得的挥发性风味物质成分约187余种，故不一一列举。新出现的可能是新生成的物质，有甲氧基-肟基、4-烯丙基苯甲醚、[S-(R*，S*)]-5-(1,5-二甲基-4-己烯基)-2-甲基-1,3-环己二烯、2-异丙基-5-甲基-9-亚甲基-双环[4.4.0]癸-1-烯、3,7,11-三甲基-1,3,6,10-十二碳-四烯、(S)-1-甲基-4-(5-甲基-1-亚甲基-4-己烯基)-环己烯等多种烯烃类物质。

值得强调的是，在加入干姜后的鸡蛋中，4种胺类物质都消失，分别为：9-氨基酸菲(9-菲胺)、顺式-N-丁基-4-环己烯-1,2-二甲酰亚胺、二烯丙基胺、2-[4-(1-氧代-3-苯基-2-丙烯基)苯氧基] -乙酰胺。胺类物质具有不被人接受的味道。

3 结论

实验通过对香辛料的种类和添加量的改变来获得最佳的去腥条件。通过单因素实验来确定最佳的香辛料种类，进而确定最佳的香辛料添加量，结果表明：分别选取0.2%干姜、0.4%山奈、0.6%小茴香、0.6%肉蔻、0.6%香果的添加量时去腥效果和感官评定综合结果良好。在鸡蛋和加入干姜后的鸡蛋的挥发性风味物质成分的比较中可得，鸡蛋中的4种胺类化合物都消失，分别为：9-菲胺、顺式-N-丁基-4-环己烯-1,2-二甲酰亚胺、二烯丙基胺、2-[4-(1-氧代-3-苯基-2-丙烯基)苯氧基]-乙酰胺；醛类化合物如己醛、壬醛、戊醛等基本不发生改变，同时有一些新化合物生成。

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Study on the Removal of Unpleasant Flavor from Liquid Egg with Spices

TIAN Si-yu，TONG Qi-gen*

(College of Food Science and Engineering，Beijing University of Agriculture，Beijing 100022，China)

Objective: To study the effect of different spices and content on the removal of unpleasant flavor from liquid eggs. Methods: The spices are mixed with liquid eggs in a certain proportion to prepare the egg custard. The sensory evaluation method and the headspace solid-phase microchromatography combined analysis are used to select the spices and study the changes of the unpleasant volatile flavor components after adding the spices. Results: Select the additive amount of 0.2% dried ginger, 0.4%Kaempferiagalanga, 0.6% fennel, 0.6% nutmeg, 0.6%Ligusticumchuanxiong,the results of removal effect and sensory evaluation are satisfactory. After adding the dried ginger into liquid egg, no amine compounds are detected, and the aldehydes compounds aren't affected, and some new compounds are detected. Conclusion:This study provides a useful reference for industrial production of non-fishy smell egg products, and it also improves the edible rate of egg products.

liquid egg;spice;unpleasant flavor;sensory evaluation;Gas Chromatography-Mass Spectrometry(GC-MS)

2017-02-10 *通讯作者

田思雨(1992-)，女，山西临汾人，硕士，研究方向：食品加工与安全； 仝其根(1962-)，男，河南濮阳人，教授，硕士，研究方向：蛋品、食品添加剂、农产品加工等方面的科研与教学。

TS264.3

A

10.3969/j.issn.1000-9973.2017.08.009

1000-9973(2017)08-0040-07