合成水凝胶材料及其对水体中重金属离子处理的研究进展

魏来，徐宗，吴雨龙，王建颖

(1.武汉软件工程职业学院环境与生化工程学院，武汉市药物增溶工程技术研究中心，湖北 武汉 430205；2.湖北大学材料科学与工程学院，湖北 武汉 430062)

合成水凝胶材料及其对水体中重金属离子处理的研究进展

魏来1，徐宗1，吴雨龙1，王建颖2

(1.武汉软件工程职业学院环境与生化工程学院，武汉市药物增溶工程技术研究中心，湖北 武汉 430205；2.湖北大学材料科学与工程学院，湖北 武汉 430062)

水凝胶材料由于其含有多种功能基团和良好的金属离子吸附性能，在废水处理和环境保护等领域起到了重要作用.本文中综述各种合成水凝胶材料的制备及其在水处理(重金属离子去除方面)应用上的研究进展.详述合成水凝胶材料的选择，如聚丙烯酰胺基水凝胶、聚乙烯醇基水凝胶和聚N-异丙基丙烯酰胺基水凝胶等，结构设计，如有机/无机杂化结构、互穿网络结构等对重金属离子处理性能的影响.最后，对用于废水处理的水凝胶材料进行展望.

水凝胶；智能型；废水处理；重金属离子；吸附

0 引言

水凝胶是一种具有三维交联网络结构的功能性高分子材料，这种材料由于其内部含有大量的亲水性功能基团，从而具有很高的含水量.基于此特性，水凝胶被广泛应用于化工，生物医疗，农业，环保等领域[1].

近年来，合成水凝胶材料[2-3]，由于原料来源广，材料合成简单，组成和结构可调控，成本低，吸水能力大，金属离子吸附能力强，良好的热和化学稳定性等特点，被广泛应用于废水中重金属离子的处理.目前，合成水凝胶的原料主要来源于化工生产的化合物，由其制备的水凝胶包括聚丙烯酰胺(PAM)、聚丙烯酸(PAA)，聚甲基丙烯酸羟乙酯(PHEMA)、聚乙烯醇(PVA)等.

相对于废水中重金属离子处理的传统方法，如化学沉淀法、 离子交换法、 生物法、电解法以及物理吸附法等[4-7]而言，采用合成水凝胶材料在处理废水中重金属离子方面显示出了明显的优势，1)环境友好性，水凝胶具有高的水含量和良好的生物相容性从而减小了对环境的污染.2)微结构可设计性强，可以引入不同功能基团从而针对不同水体的处理；3)智能性，水凝胶对外界刺激具有响应性，如热、pH值、离子强度等，因此，可以通过控制外界环境来调控金属离子的吸附性能.4)可处理低浓度重金属离子，水凝胶内部含有大量的多功能基团，可以实现低浓度金属离子的处理.

因此，基于合成水凝胶良好的吸附性，化学稳定性和热稳定性，目前利用合成水凝胶来处理废水中重金属离子具有巨大的应用潜力.本文中综述各种类型的合成水凝胶材料及其在废水中重金属离子处理方面的研究进展，并对其研究及应用前景进行了展望.

1 合成水凝胶材料

按照内含功能基团的类别，合成水凝胶可分为非离子型和离子型凝胶两类.非离子型水凝胶包括聚丙烯酰胺，聚乙烯醇、聚丙烯酸羟乙酯、聚N-异丙基丙烯酰胺、聚丙二醇、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)等；而离子型水凝胶包括聚丙烯酸、聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(PAMPS)等,下面将对这几类合成水凝胶及其在水体中重金属离子处理方面的应用进行详细介绍.

1.1 聚丙烯酰胺(PAM)基水凝胶材料 PAM水凝胶是通过丙烯酰胺单体和交联剂进行自由基聚合而得，其含有酰胺基团.研究发现，PAM水凝胶的吸附机理来自于酰胺基团水解之后产生的羧基与金属离子之间的相互作用[8].因此，为提高PAM水凝胶的金属离子的吸附效率，需要对基体进行改性.一般的改性方法为共聚.例如，Rivas等[9]将甲基丙烯酸(MAA)与AM共聚得到共聚物水凝胶，对Pb(II)有较高的选择性.为进一步提高吸附金属离子的能力，Kasgoz等[10]制备了AM和马来酸共聚物水凝胶，发现在竞争性吸附过程中对Pb(II)有较高的选择性和很好的重复利用性.相对于上述弱酸而言，强酸基团具有更强的金属离子吸附能力，对此，Atta等[11]制备的AMPS与AM共聚水凝胶可以同时吸附二价Cd(II), Cu(II)和三价Fe(III)等.此外，Kasgoz等[12]将黏土与上述共聚物水凝胶复合，黏土可增加亲水性且显著提高金属离子的吸附性能.为同时获得吸附和重复利用的能力，Alka等[13]将磁性纳米粒子引入到AM和AA的共聚物水凝胶中，对Pb(II)有98%的去除率，且重复利用率达到99%.

除羧基外，还可将氨基等引入到PAM水凝胶中.例如，El-Hamshary等[14]制备了含有吡啶的PAM水凝胶，对Cu(II)和Ni(II)具有很高的选择性.进一步，Kasgoz等[15]通过Mannich 反应制备了含氨基的PAM水凝胶，对Cu(II)有很高的选择性.为实现痕量处理，Sharaf等[16]将甲硫脲、苯硫脲基团引入到PAM水凝胶中，对Cd(II)和Zn(II)的去除分别达到3.2 和0.6 mmol/g.除上述离子型功能基团外，Kesenci等[17]将非离子型基团(二甲基丙烯酸乙二醇酯)和AM共聚得到中性水凝胶，吸附能力随pH增加而提高，当pH=6时达到最大值.最近，Sanyang等[18]制备了稻壳炭/PAM复合水凝胶，其最大吸附为28.32 mg/g.Sharma等[19]将磁性纳米粒子引入到PAM和衣康酸共聚物水凝胶中，其金属离子去除率达到99%以上.

1.2 聚甲基丙烯酸羟乙酯(PHEMA)基水凝胶材料 PHEMA与PAM都是只含有羟基的中性水凝胶.一般采用改性或共聚引入功能基团来提高金属离子吸附能力.例如，Türkmen等[20]通过无皂乳液聚合制备了尺寸相对均一的PHEMA水凝胶纳米粒子，进而利用咪唑对其进行改性，对Cu(II)的吸附能力提高了280倍，达到58 mg/g.Moradi等[21]通过共聚制备了甲基丙烯酸甲酯和HEMA的共聚物水凝胶，其对Co(II)，Cu(II)和Pb(II)的吸附能力分别为28.84, 31.15 和 31.44 mg/g.中性单体对于金属离子吸附性能的提高有限.对此，将带酸性基团单体与HEMA共聚是有效方法之一.例如，Yetimoglu等[22]制备的HEMA与AA共聚凝胶表现出82%的金属离子去除率.Li等[23]对马来酰胺酸与丙烯酸羟乙酯(HEA)共聚物水凝胶吸附机制研究表明氨基的化学络合以及羧基的离子交换过程起到了重要作用.该作者[24]还制备了AMPS与HEA共聚水凝胶，其对Pb(II)、Cd(II)、Cr(III)和Fe(III)的最大吸附量达到1 000 mg /L，对Cu(II)的最大吸附量达到500 mg /L，对三价金属离子具有优先选择性.

1.3 聚乙烯醇(PVA)基水凝胶材料 PVA水凝胶只含有羟基，与PAM和PHEMA类似，需要改性或共聚来提高其金属离子吸附性能.例如，Bessbousse等[25]将聚乙烯基咪唑和PVA复合形成半互穿网络结构水凝胶，咪唑基团可以和多种二价金属离子进行络合，对Hg(II)最大吸附量达到120 mg/g，去除率在99%以上.该作者[26-27]还制备了聚乙烯亚胺(PEI)和PVA半互穿网络水凝胶，相对PAA而言，PEI具有更好的吸附能力.此凝胶显示出对Pb(II)优先选择性，最大吸附量达到123 mg/g, 去除率在96%以上，且有良好的抗干扰性.最近，Jamnongkan[28]等发现高交联度PVA将降低Cu(II)离子的吸附能力，吸附能力还取决于接触时间，pH值，温度等外界因素.除水凝胶块体材料，Pour等[29]采用一步法制备了PVA和羧甲基淀粉改性的聚乙烯咪唑复合磁性水凝胶微球，可同时去除金属离子(Pb(II), Cu(II)，Cd(II))和染料(刚果红).

1.4 聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAm)基水凝胶材料 PNIPAm水凝胶是目前广泛采用的智能型水凝胶之一，其具有温度敏感性，当温度升高到其低临界溶液温度(LCST)时，凝胶发生收缩，反之则发生溶胀.在重金属离子处理方面，PNIPAm水凝胶可以有效地实现金属离子的吸附与释放.例如，Ju等[30]制备的含有冠醚基团的单体和NIPAm共聚水凝胶可选择性地与多种金属离子通过“主客体”复合形式进行络合，实现金属离子的吸附和分离.此水凝胶对金属离子吸附有温度依赖性，当T > LCST时，凝胶发生收缩而释放金属离子，而当T

1.5 聚丙二醇(PPG)基水凝胶材料 Zheng等[31]采用一步法制备了两种PPG水凝胶，其一是将三氯氧磷和丙二胺引入到PPG中；其二是将丙二胺和乙二硫醇引入到PPG中.此方法具有很多优势，如合成时间短，大批量生产，易分离，产率高等.此外，这两种凝胶对Fe(III)，Pb(II)，Cd(II)，Zn(II)等有很好的吸附能力，而且吸附量与离子的浓度和凝胶剂量成正比.但温度升高不利于其离子吸附，说明此凝胶具有一定的温度敏感性.

1.6 聚乙烯吡咯烷酮(PVP)基水凝胶材料 水凝胶含水量高导致机械强度差.对此，Essawy等[32]将疏水基团甲基丙烯酸甲酯(MMA)与VP共聚物，通过控制MMA的含量可以控制水含量进而控制机械性能.此凝胶对Cu(II)和Ni(II)具有很好的吸附能力，但对Cd(II)的吸附却相对较差.最近，Yildiz等[33]采用大分子交联剂合成了上述共聚物水凝胶，也得到了相似的结果.随着pH值的增加(从2增加到8)，吸附能力逐渐增强，当pH=8时，达到最大吸附值.pH的影响规律主要在于PVP中N原子的质子化与去质子化的可逆过程.此外，当丙烯酸甲酯转变成羧酸基团时，其金属离子吸附能力会进一步提高.因此，Shawky等[34]制备的AA与VP共聚水凝胶对Fe(II), Mg(II), Al(III), Ca(II)等很好的吸附能力.

1.7 聚丙烯酸(PAA)基水凝胶材 PAA为含有羧基的水凝胶，通常采用共聚或复合来改善PAA水凝胶的性能.首先，唐群委等[35-36]将中性聚合物聚乙二醇通过两步合成法引入到聚丙烯酸中得到了具有互穿网络结构的复合水凝胶.其对Ni(II), Cr(III)和Cd(II)的最大吸附量分别达到 102.34, 49.38 和 33.41 mg/g，还具有正温度敏感性，在低温时可以提高吸附量，适于冬季的废水处理.中性聚合物并不总是起到增强作用，例如，Cavus等[37]制备的甲基丙烯酰胺与AA共聚水凝胶吸附能力要比PAA差很多.

除中性基团外，带电功能基团可以进一步增强金属离子的吸附能力.例如，徐静等[38]将乳酸酯基单体与AA通过共聚获得含有羧基的水凝胶.此凝胶对Pb(II), Cu(II)和铈离子具有良好吸附能力.此外，廖列文等[39]将含强酸基团的功能单体如AMPS与AA共聚获得同时具有羧酸和磺酸基团的共聚物水凝胶，具有增强的吸附性能.除羧酸基团外，Lu等[40]将吡啶引入到PAA水凝胶中，此凝胶对Pb(II), Cu(II) 和Cd(II)最大吸附量分别达到2 027、1 047和1 013 mg/g.经过6次吸附与解吸附循环，仍可保持80%以上的吸附效率，表明化学络合与离子交换对于水凝胶金属离子吸附性能起到了至关重要的作用.在此基础上，Yetimoglu等[41]将带正电的功能单体如VP和带负电荷的功能单体如AMPS同时与AA共聚获得三元共聚物水凝胶，对二价，三价金属离子都有很好的吸附能力，且对二价金属离子具有优先选择性.

1.8 聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(PAMPS)基水凝胶材料 含有磺酸基团的水凝胶可同时对二价和三价金属离子进行吸附.Cavus等[42]分别制备了PAMPS均聚物和共聚物(和衣康酸共聚)水凝胶，研究发现均聚物和共聚物水凝胶对Pb(II)的最大吸附量相同，都为1.74 mmol/g.对共聚物水凝胶而言，衣康酸的引入并未降低对Pb(II)和Cd(II)的吸附能力，同时，还增加了对Cu(II)的吸附能力.除二价金属离子外，Ozay等[43]将PAMPS基水凝胶应用于三价金属离子Cr(III)的吸附.为实现吸附材料与水体的分离，该作者将磁性纳米粒子引入到水凝胶，通过磁棒即可非常容易地将凝胶与水体分离.磁场响应性水凝胶材料的开发有望应用于各种水体中金属离子的处理.

2 展望

水凝胶由于其内部富含多种功能基团可以与重金属离子进行结合，从而被应用于水中重金属离子的去除.相对于传统方法而言，水凝胶处理水中重金属离子的方法具有很多优势，如材料来源丰富，制备方法简单，微结构可设计性强，智能性，成本低，环保等.目前，大部分研究工作多利用合成水凝胶来处理水中的金属离子，其原因主要在于合成高分子水凝胶具有较好的热，机械，化学稳定性，而且材料可选择性广泛，改性和功能化较容易等.但是，天然水凝胶具有生物可降解性，不会对环境造成二次污染.因此，利用天然水凝胶处理废水的研究越来越受到关注.然而，天然水凝胶具有相对较弱的机械稳定性，而且对于三价金属离子的吸附能力相对较差.因此，通过结合天然和合成水凝胶的优势，将两者合理复合从而获得复合型水凝胶有望取得更为理想的结果，这也是未来开展水凝胶吸附材料的研究方向之一.在此基础上，为了进一步提高吸附性能和方便回收利用，将无机纳米粒子，如磁性纳米粒子，黏土纳米粒子等引入到复合水凝胶中，从而获得有机/无机杂化水凝胶吸附材料的研究也是未来研究方向之一.此外，智能型水凝胶材料的开发为水体中痕量金属离子的处理，重金属离子的同时检测与分离等应用开辟了一条新的道路.重金属污染已经成为我国目前环境污染中亟待解决的问题之一，而利用智能型水凝胶材料来处理废水的研究报道较少，因此，智能型水凝胶的设计制备及其在废水处理中的应用研究还需要国内研究工作者在多方面不断开拓.

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(责任编辑 胡小洋)

Progress on hydrogels for the removal of heavy metal from water

WEI Lai1, XU Zong1, WU Yulong1, WANG Jianying2

(1.Wuhan Drug Solubilization and Delivery Technology Research Center, School of Environment and Biochemical Engineering,Wuhan Vocational College of Software and Engineering, Wuhan 430205, China;2.School of Material Science and Technology, Hubei University, Wuhan 430062, China )

Hydrogels play an important role in the treatment of waste water and environment protection owing to various kinds of functional groups and high absorption of heavy metal ions. In this review, advances on study of various synthetic hydrogels and their applications in removal of heavy metal ions from water are summarized. Effect of the selection of hydrogel materials (eg., PAM, PVA， PNIPAm hydrogels) and design of hydrogel microstructure (eg., organic/inorganic hybrid structure, IPN microstructure) on the performance of heavy metal removal are discussed in detail. Finally, the perspective of development of novel hydrogels materials for wastewater treatment has been proposed.

hydrogels; smart; wastewater treatment; heavy metal ions; adsorption

2016-07-25

国家自然科学基金(51673060)、湖北省自然科学基金(2015CFB266)和湖北省教育厅自然科学基金(Q2016010)资助

魏来(1980-)，女，博士，讲师， E-mail：1220127139@qq.com

1000-2375(2017)01-0030-06

O632.1

A

10.3969/j.issn.1000-2375.2017.01.006