油脂返色及其控制技术研究进展

郑立友 胡 晖 刘红芝 段玉权 刘 丽 石爱民 王 强

油脂返色及其控制技术研究进展

郑立友 胡 晖 刘红芝 段玉权 刘 丽 石爱民 王 强

（农业部农产品加工与质量控制重点开放实验室；中国农业科学院农产品加工研究所，北京 100193）

油脂在储存、销售等过程中，色泽会变深，产生“返色”现象，导致感官品质下降，影响油脂产品的销售，甚至影响油脂企业的信誉及发展，尚未得到解决。在对国内外文献统计的基础上，归纳总结了γ-生育酚、磷脂、金属离子、脂溶性色素等油脂返色因素以及在原料质量、加工过程、储存环境3个关键环节的返色控制技术，并对目前油脂返色研究中存在的问题和今后的研究重点作了总结和展望，以期为油脂工业解决油脂返色问题提供参考。

植物油 返色 影响因素 控制技术

中国是油料和油脂生产大国及消费大国。据美国农业部（USDA）统计，2013年中国油料总产量为5 490万t，国产油料加工的食用植物油为2 188.7万t，中国食用植物油可供给量为3 363.7万t。2013年中国年度食用植物油总消费量为3 040.8万t，居民人均年消费占有量由1996年的7.7 kg上升到2013年的22.5 kg，已经超过世界人均约20 kg的水平［1］。色泽是评价油脂主要的感官质量指标之一。一般精炼植物油色泽较浅，呈金黄色，然而经精炼生产的浅色油在储藏、装罐、运输、流通等环节中，油品出现不同程度的色泽变深现象，通常称之为油脂返色［2-3］。不同种类精炼植物油，返色程度不同。玉米油、大豆油、棉籽油较其他种类植物油较易返色［2，4］。张余权［2］研究发现7种油脂360个样品储存6个月后，所有油脂种类均发生返色现象，约60%的试验油脂样品在储存过程中发生返色现象，其中玉米油样品返色率高达95.9%，大豆油样品返色率达66.4%。油脂在储存期间色泽发生变化受多种因素影响，如原料质量、精炼工艺条件、油料或精炼油水分含量及储存环境等［3-4］。虽然国外对油脂返色研究较早［5-6］，系统研究了大豆油返色现象，得出γ-生育酚为主要返色基质物质，取得了一定研究成果。但至今油脂返色现象时有发生，油脂返色的机理尚不明确，且国内鲜见有效、可产业化的油脂返色控制技术。归纳总结了国内外关于油脂返色因素及控制技术等方面的研究并提出了油脂返色研究方向，旨在为研究控制油脂返色提供参考。

1 油脂返色及相关文献的统计分析

以油脂返色为主题词，通过CNKI、谷歌学术、Web of science等数据库对国内外相关文献进行了相关统计（表1），发现对于油脂返色的研究主要分为3个代表性的阶段：20世纪六、七十年代日本学者系统研究了大豆油返色问题（共11篇），发现了γ-生育酚及其氧化产物可导致油脂返色现象。20世纪80年代末至90年代初中国台湾学者在日本学者研究基础上，研究推理出大豆油返色机理，并提出返色控制技术，但鲜见后续研究及应用等相关报道。由于当时物质分离分析方法的局限及油脂氧化过程的复杂，并未对油脂返色物质进行确切的分离鉴定，油脂返色机理更多的是基于当时研究的一种合理推测。2000年以来，国内陆续开始研究大豆油、菜籽油等油脂返色现象，但对油脂返色研究多数集中在概述油脂返色现象、生产过程中的返色控制技术。近年来开始对油脂返色因素及机理进行研究，但对油脂返色因素的相互作用鲜有深入研究。

近年来文献主要集中在部分油脂返色因素的研究，并未得出有效控制油脂返色的技术。因此需要继续深入研究返色因素及返色机理，为有效控制油脂返色提供参考。

表1 油脂返色相关文献统计

图1 大豆油可能的返色机理

2 油脂返色因素

油脂主要成分为甘油三脂肪酸酯的混合物，除此之外还含有少量非甘油三酯成分，如维生素E、色素等脂溶性杂质和磷脂等胶溶性杂质。非甘油三酯成分在一定条件下，可导致油脂返色。油脂返色因素有γ - 生育酚［2］、磷脂［7］、金属离子［8］、色素［9］等。

2.1 γ -生育酚

γ-生育酚及其氧化产物是导致油脂返色的重要因素。γ-生育酚可经氧化可生成5-生育酚基-γ-生育酚（γ-TED）及5，6-邻醌-γ-生育酚（生育酚红）。Komoda M等［6］发现大豆含水量与毛油中的生育酚红含量密切相关，且生育酚红为大豆油返色物质，大豆毛油中含有一定含量的生育酚红，油脂精炼后，脱臭油生育酚红含量降低为零，但该油返色后生育酚红仍含有毛油初始含量的30%，表明油脂精炼过程尤其脱色脱臭过程中生育酚红被部分吸附、部分被转化为无色物质，原因可能为生育酚红重排得到的似甲基邻醌-γ-生育酚，与不饱和脂肪酸酯氧化产生的多烯酸游离基反应所致［10］。油脂储存过程中该物质转化为生育酚红，导致油脂返色［11］。Lai M T 等［12］则在Komoda M 等［6］研究基础上，研究了大豆油加工过程中γ-生育酚、γ-TED及生育酚红含量变化，发现酶于轧胚过程作用于γ-生育酚，产生γ-TED等氧化物及其衍生物等前体物质，脱色阶段漂白氧化作用使返色前体物质生成返色物质，此时脱色油与返色后油脂最高色泽高度相关。脱臭阶段高温作用使返色物质转变为返色前体物质，而返色前体物质在储存等后续环节可转化为返色物质，导致大豆油返色，即推导出γ-生育酚导致大豆油返色的原理图（图1）。脱臭油较返色油含较多生育酚红，但色泽红值较返色油浅，说明尚存在其他色泽更浅的返色前体物质，有待进一步确定。同时张余权［2］最新研究得出油脂返色可能为氧化甘油三酯与γ-生育醌的相互作用，发生相互增色作用，导致油脂返色的发生。

2.2 磷脂

磷脂在油体中分为水化磷脂和非水化磷脂。水化磷脂主要包括卵磷脂和磷脂酰肌醇，而非水化磷脂主要为磷脂酸和磷脂酰乙醇胺的钙镁铁盐类。毛油经油脂精炼工艺处理后，油脂中残存的磷脂主要为非水化磷脂。关于磷脂导致油脂返色，目前有2种解释：磷脂可与油脂中残存的糖类、蛋白质等形成有色复合物，或被氧化分解产生有色物质，导致油脂返色；非水化磷脂磷脂酰乙醇胺，在油脂精炼脱臭阶段发生非酶褐变——磷脂酰乙醇胺发生吡咯化，导致油脂返色［7］。

Keun-Bo Lee等［13］发现玉米油中残磷量与返色程度密切相关，在短期加速氧化过程中磷含量19 mg／kg的油样总色度变化，与磷含量3 mg／kg的样品相比，增加了18罗维朋单位；同时磷脂也可提高油脂的氧化稳定性，原因可能为磷脂可螯合金属离子，在含量3～60 mg／kg范围内表现出最高抗氧化能力［14］。Chu Y H 等［15］研究表明经高温蒸汽短时处理的大豆，经正己烷萃取得到的毛油，水化脱胶后，油中磷脂含量降低了约95%，说明毛油中水化磷脂含量高，此大豆毛油经精炼后发现其返色程度较低。在生产实践中发现，若一般精炼植物油磷含量超过20 mg／kg，则在3 d 内返色0.2～0.3（红值）单位。同时当精炼植物油磷含量大于5 mg／kg时，油脂返色较明显，建议应保证精炼植物油脂中磷含量不大于1 mg／kg［16］。

2.3 金属离子

金属离子的多寡与油脂返色密不可分［8］。若金属离子脱除不彻底，精炼油中残留的金属离子可通过降低反应初始步骤的活化能加速油脂氧化，且其氧化作用会随着温度的升高而增强。同时金属离子可与脂质［14］、非水化磷脂、脂肪酸［16］、部分色素［18］反应分别产生脂烷基自由基、磷脂金属复合物、脂肪酸铁盐、螯合物等物质，可加速油脂返色。

毛油中含有铁和铜等过渡金属离子，如大豆毛油中含有2.80 mg／kg的铁元素、13.20 μg／kg的铜元素［14］。精炼油中铜和铁离子浓度不应超过0.01、0.1 mg／kg［19］，否则金属离子能加速油脂氧化，增加油脂返色。李彦玲［16］采用塑料瓶和储油罐盛装同一批次、同一时间的精炼油进行油脂返色研究，发现储存90 d后，塑料瓶装油脂色泽红值升高0.3，黄值升高3，而碳钢贮油罐装油脂色泽红值则升高0.8，黄值升高5，表明碳钢金属铁离子部分溶出，加速了油脂返色。

2.4 脂溶性色素

油脂色泽与脂溶性色素有一定的相关性。如棕榈毛油含有500～2 000 mg／kg的类胡萝卜素，其中90%的为α-类胡萝卜素和β-类胡萝卜素，而呈现出深红色。而棕榈毛油高度氧化后，类胡萝卜素含量降低，色泽会变浅［9］。同时由于类胡萝卜素是热敏色素，在油脂精炼脱臭阶段可发生热分解，同时也可产生高分子量化合物，此化合物主要为类胡萝卜素与氧化的脂肪酸缩合产生的，是导致精炼棕榈油呈色的主要物质［20］。油脂中脂溶性色素在高温条件下发生氧化、异构化或者低分子色素的聚合，产生油溶性色素衍生物，继而可导致油脂返色，如棕榈油返色可能源于类胡萝卜素在脱臭阶段的氧化［9］，形成高分子量化合物，在后续储存或运输过程中，该高分子量化合物经过外界条件等催化下，发生某些化学反应，导致棕榈油色泽加深，发生返色。

3 油脂返色控制技术

3.1 原料质量

原料质量在很大程度上决定着油脂返色程度［9］。而原料质量与原料品种、完好程度、生长条件、成熟度及储存条件密切相关。不同原料品种，所含磷脂、铁离子差异较大，常鑫［21］研究发现70种主栽大豆品种磷含量范围为3.02 ～7.49 mg／g，铁含量范围为40.9～101.2 μg／g。正常情况下，油料油脂中非水化磷脂约占胶体杂质总含量的10%，但受损油料油脂中所含非水化磷脂质量分数高达50%。由于非水化磷脂较难脱除，与油脂返色有一定的相关性，因此油脂加工过程中应选择较完好大豆。不同生长条件对油脂返色具有一定影响，大豆成熟期历经干旱的大豆所加工得到的精炼大豆油返色程度较小［6］。毕艳兰等［22］研究发现不同成熟度的大豆对油脂返色也有一定的影响。油菜籽、玉米等原料储存时由于环境中温度、湿度及微生物作用，导致原料“赤变”，引起原料色泽发生改变，油脂返色与原料色泽具有一定的相关性［23］，从而影响油脂返色。油料储存期间含水量不宜超过12%，应采取合理地储存方式（如气调等），防止油料发生发热、霉变，这些措施可有效延缓精炼油返色［24］。

3.2 油脂加工过程

3.2.1 油料预处理过程

由于毛油中磷脂、生育酚及γ-TED的含量可作为预测油脂返色的重要指标。油料须经破碎、软化、轧胚等预处理，细胞结构破坏，在一定的温度及水分含量下，油料中部分酶活增强，使诸如γ-生育酚氧化使其含量降低、磷脂成分非水化磷脂含量增加等，从而影响油脂返色。胡学烟等［25］认为非水化磷脂的存在会导致精炼油色泽较深，油脂返色严重。刘玉兰［24］研究发现微波加热处理、料胚挤压膨化及料胚湿热处理等方法可有效钝化酶类，有效减少非水化磷脂的含量。Chu Y H等［15］研究发现在大豆破碎和轧坯之前通过高温瞬时蒸汽处理，可使轧坯过程中酶失活，毛油中水化磷脂含量及γ-生育酚含量较高，能有效抑制油脂返色。

3.2.2 油脂精炼过程

油脂精炼工序对于不同植物种类油脂存在一定的差异，但油脂精炼工序普遍存在脱胶、脱酸、脱色、脱臭4个工序。

3.2.2.1 脱胶工序

油脂脱胶工序主要是去除植物毛油中的胶质成分，其中由于磷脂占胶质的比例较大，又称为脱磷。前文已论述磷脂对油脂返色的影响。对不同的脱胶工艺，其脱胶效果也存在一定的差异。如水化脱胶只能去除一定量的水化磷脂，脱除非水化磷脂的效果较弱。但同时也有观点认为脱除水化磷脂时，磷脂酰胆碱快速水化形成的水化物可包裹相当于自身质量80%的磷脂酸、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇3种磷脂成分［9］。对于不同油脂采取了不合适的脱胶方式或脱胶操作不合理，都将增加油脂返色的几率。如何有效地脱除磷脂，尤其是非水化磷脂，学者进行了包括电解质脱胶、酶法脱胶在内的不同脱胶尝试。电解质溶液［26］（磷酸、柠檬酸、食盐和氢氧化钠等）对脱除非水化磷脂方面效果显著，可使脱胶油中磷含量降低至3.1 mg／kg 以下。Lamas D L 等［27］使用酶法脱胶技术对植物毛油进行脱胶处理，发现脱胶效果较好，通过后续的油脂精炼工艺，磷脂含量可降至合适范围，有效减缓油脂返色。

3.2.2.2 脱酸工序

脱酸工序主要用于脱除未经精炼的毛油中一定数量的游离脂肪酸。现工业上应用最广泛是碱炼脱酸和水蒸气蒸馏法2种方式。碱炼脱酸过程中主要为油脂皂化，生成的钠皂易吸附色素、蛋白质、磷脂、金属离子及其他杂质，而磷脂、金属离子影响油脂色泽、氧化稳定性、促进油脂返色，因此脱酸工序在降低游离脂肪酸的同时，也可通过降低油脂中磷脂及金属离子的含量，降低油脂发生返色的几率。但由于碱炼脱酸工艺附加损耗较大，游离脂肪酸含量越高，油耗越大。水蒸气蒸馏法无皂脚产生，油耗低，但与碱炼脱酸相比，对毛油质量要求较高，金属离子脱除效果较弱，需要后续步骤进一步脱除金属离子。

3.2.2.3 脱色工序

脱色工序主要是脱除油脂中的色素，同时还脱除部分金属离子、残留的微量皂粒、磷脂等胶质及一些臭味物质。工业上广泛应用活性白土、活性炭等进行吸附脱色。尽管活性白土在吸附天然色素方面非常有效，但也存在催化产生新色素及色素固化等副反应。陈凤香等［28］发现活性白土添加量在满足菜籽油脱色要求情况下，添加量越多，其返色程度越严重。棕榈油分别在95℃和150℃脱色，同一脱臭条件，储存试验发现150℃脱色油所得脱臭油更易返色，且程度较深［29］。因此实际生产过程中应选择活化程度适宜的白土，且控制最适的添加量及脱色温度。Lee等［4］针对传统脱色工艺较难脱除玉米油中色原体，较易返色这一现象，采用某一类型阳离子交换树脂代替传统活性白土进行脱色处理，经脱臭生产出了色泽浅且不易返色的玉米油。金青哲等［30］通过改进油脂精炼工艺，采用预蒸馏-复脱色法对植物油进行二步脱色和二步高温处理，使油脂货架期内返色得到控制。而通过改进脱色剂来研究脱色油返色性存在较大问题［31］，其一油脂返色针对的是脱臭油及精炼植物油等，脱色油不宜进行油脂返色试验［5］；其二Gibon V 等［9］及Silva SM 等［32］研究已表明脱色油色泽并不能用于预测脱臭油的色泽，两者并没有相关性。

3.2.2.4 脱臭工序

油脂精炼中脱臭效果直接影响着精炼后油脂的质量，脱臭阶段会有维生素E、植物甾醇等油脂内源性抗氧化物质的损失，影响成品油的氧化稳定性及油脂返色。传统脱臭工艺中脱臭温度为230～270℃，但过高温度会引起油脂分解，影响产品的稳定性能。如专利［4］在保证脱臭效果的同时，通过改变油脂精炼工艺，缩短了油脂在高温阶段的滞留时间，提高了油脂色泽稳定性，有效地延缓了油脂返色。为防止金属离子的促氧化作用，脱臭阶段应严格控制金属离子的含量。首先汽提蒸汽入塔之前须经汽水分离器分离出可能夹带的冷凝水，防止炉盐水或者输气管道金属离子混入油中。其次对于普通碳钢脱臭罐，可在运行始末，添加0.01%～0.02%质量浓度为50 g／100 mL的柠檬酸溶液钝化脱臭过程中金属离子。脱臭油中添加0.01%～0.02%TBHQ等抗氧化剂，有效减缓油脂返色［17］。脱臭后精炼油温度应迅速降低，温度应控制在45℃以下，绝不能超过50℃，否则温度高会导致精炼油过氧化值升高，促进油脂返色［32］。

3.3 储存环境

储存环境对油脂返色也有较大影响。Koo B S等［33］发现储存温度是影响色泽变化的主要因素，夏天时将储油罐内油温降至50℃以下可有效延缓油脂返色。光照是造成油脂返色的另一个因素。孙禧华等［34］研究表明对同一种玉米油，返色红值达到最大值所需时间由少到多的顺序为：日光灯照射、自然散光和避光。精炼油应选择低温避光储存，如储油罐设计时要避光，最好可将油罐区封闭起来，夏天通入冷气，有利于减缓油脂返色的发生［24］。同时由于金属离子对油脂返色具有促进作用，油脂储存期间应使用不锈钢材质的容器，尽量避免使用铁质、铜质容器。

4 存在的问题和展望

4.1 存在的问题

4.1.1 返色因素交互作用尚不明确

虽然γ-生育酚是影响油脂返色的重要因素，且文献指出了磷脂、金属离子、脂溶性色素等其他因素对油脂返色的影响，但现有文献缺乏返色因素间交互作用对返色影响的相关研究。

4.1.2 返色机理尚不明确

已确定γ-生育酚氧化可生成γ-TED及生育酚红等物质，但上述物质如何导致返色的尚存在争议，需对该阶段进行大量研究；虽然已指出脂溶性色素可在高温下发生氧化、异构化及低分子色素的聚合导致返色，但至今鲜见脂溶性色素导致返色的具体分子转化途径等研究。

4.1.3 返色控制技术尚不完善

虽然已提出生产过程中降低磷含量，优化脱色、脱臭工艺，控制金属离子含量等加工过程中的返色控制技术，但由于油脂返色受原料品种与品质、加工工艺、储存环境等不同程度的影响，现有返色控制技术并不完善，不能系统解决产业中的返色问题。

4.2 展望

针对研究中存在的问题，今后油脂返色相关研究应集中在以下几个方面。

4.2.1 返色因素方面。充分考虑到油脂返色体系的复杂性，通过向模拟体系及预处理后真实油脂体系添加磷脂、生育酚、金属离子、色素及不饱和脂肪酸等目标物，进行加速氧化实验分析油脂返色因素。在此过程中应注重研究返色因素间的交互作用，验证、补充返色因素相关的研究，为有针对性地控制油脂返色提供明确方向。

4.2.2 返色机理方面。采取色谱分离（柱层析分离、薄层板分离、气液相色谱分离等）方法分离出返色物质，并采用现代波谱分析（傅里叶红外光谱仪、质谱仪、核磁等）手段分析其结构，追踪返色物质在油脂加工过程中的迁移规律及分子结构转化机制，为控制返色现象提供参考。

4.2.3 返色控制技术方面。在充分研究油脂返色因素及其机理的基础上，在原料品种与品质、加工工艺、储存环境三阶段得出控制返色的关键环节，通过控制原料品质、优化加工工艺、调整加工工序、创造合理地储存环境等方式，组装集成可产业化的控制技术，以期达到控制返色的目的。

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［33］Koo B S.Reason and Prevention of Color Reversion of Corn Oil in Summer［J］.Korean Journal of Food Preservation，2004，11（4）：485-490

［34］孙禧华，高裕宗，陈凤香，等.玉米油返色现象研究［J］.粮食与油脂，2010（9）：10-12

Sun X H，Gao Y Z，Chen F X，et al.Study on color reversion of corn oil［J］.Cereals and Oils，2010（9）：10-12.

Research Progress on Grease Color Reversion and Its Control Techniques

Zheng Liyou Hu Hui Liu Hongzhi DuanYuquan Liu Li Shi Aimin Wang Qiang
（Key Open Laboratory of Agro-Products Processing and Quality Control，Ministry of Agriculture，Institute of Food Science and Technology CAAS，Beijing 100193）

In the course of storage，sales，etc.，the grease may become darker when the color reversion occurred，which lead to decline of sensory quality，influence sales of grease products and even affect reputation and development of grease enterprises failing to be effectively solved up to now.The paper，on the basis of statistics of the literatures at home and abroad，summarized the grease color reversion factors，such as γ -tocopherol，phosphorus，metal ion，fat soluble pigment and color reversion control technology for three key links-raw material quality，course of working，storage environment，and summarized and conduct outlook on existing problems in the research of grease color reversion and research emphasis in the future so as to provide the grease industry with theory basis of solving the problem of grease color reversion.

vegetable oil，color reversion，affecting factors，control techniques

TS221

A

1003-0174（2016）11-0150-07

中国农业科学院科技创新工程（CAAS-ASTIP-201X-IAPPST），公益性（农业）行业科研专项（201303 072），粮食公益性行业科研专项（HY15138713）

2015-04-06

郑立友，男，1989年出生，硕士，农产品加工及贮藏工程

王强，男，1965年出生，研究员，博士生导师，粮油加工与副产物综合利用