对移液管法中烘干测重的改进

2012-06-15 09:11刘贯一鲍灵霞
关键词:移液管量筒纯水

刘贯一,鲍灵霞

(河北联合大学建筑工程学院,河北唐山 063009)

土壤颗粒组成是划分土壤类别的基本依据,对土壤颗粒组成的分析测定,无论对于水利研究还是工程建筑都有着重要的作用。

根据实验目的以及采样性质的不同可以采用不同的分析方法。目前常用的分析方法有筛分法、静水沉降法,还有马尔文激光粒度测量。在分析方法的运用中,有很多学者做了不同分析方法的对比研究以及分析方法的改进,使得分析方法多样化,其目的在于追求操作程序更简便,测定结果更精确。

按照文献[1]的规定,小于0.075 mm粒径的颗粒是用静水沉降法技术进行分析,它包括密度计法和移液管法。比重计法操作及设备相对简单,精密度也相对较高。但是这种方法有一些弊端难以克服,经过计算,实际进行实验操作时需等待较长时间,粒径越小的土壤测定时耗时越多。经过初步计算直径小于0.001 mm的颗粒需等待三天左右的时间,因此当需测定的土样数量多、所含细颗粒相对较多时此种方法耗时太多。

本文介绍在移液管法颗粒分析试验中的一些改进,使测定能在保证精确度的条件下更有效率的完成。

1 实验改进的理论基础

比重,是指一物质的密度与取作标准的某一物密度之比(两者的密度都是在空气中称重而取得的),也称相对密度。固体和液体的比重是该物质(完全密实状态)的密度与在标准大气压下,4℃时纯水下的密度的比值。

有上述定义,可知

式中:GiT—T℃时纯水的比重;

ρiT—T℃时纯水的密度,kg/m3;

ρ0—4℃时纯水的密度,kg/m3。

式中:GS—固体的比重;

ρS—固体的密度,kg/m3。

由(1-1)和(1-2)式可推算出:

式中:mS、vS—固体的质量(kg)、体积(m3)

miT、viT—T℃时纯水的质量(kg)、体积(m3)。

在用比重瓶法测土粒比重的实验时,土粒和排开水的体积是相等的,所以上式可改写为:

结合试验中测得的数据项,土粒的比重公式为:

式中:GS—土粒的比重;

md—干土的质量,g;

mbw—比重瓶、水总质量,g;

mbws—比重瓶、水、试样的总质量,g;

GiT—T℃是纯水的比重。

如果试验中已知比重,那就可以利用(1-5)式反算出土样的干重,如下式

式中md、GS、GiT、mbw、mbws同式(1-5)

公式(1-6),即为实验改进的理论公式,式中已知的GS、GiT是同温度下测得的(20℃),所以试验中只要保证mbw、mbws是同温度下即可。

2 实验设备

1)实验装置:

(1)GB/T50123—1999土工试验方法标准中规定使用的移液管装置,如图1所示:

图1 移液管装置

(2)英国(BS 1377-2:1990)[2]标准中的移液管却有些不同,移液管下端并未做成中国规范中那样的扁平放大,而是跟标准移液管相同的尖嘴,移液管体积为20 ml,如下图2所示:

图2 移液管装置

试验中多参照中国规范,故采用25 ml通用标准移液管。

2)量筒:内径60 mm,容积1000 mL,高约430 mm,刻度0~1000 mL,准确至10 mL。

3)洗筛:孔径0.075 mm。

4)漏斗:上口直径大于洗筛直径,下口直径略小于量筒内径(本试验中制作了一个将洗筛和漏斗合为一体的洗筛漏斗)。

5)天平:称量 1000 g,最小分度值 0.1 g。

6)搅拌器:由12v潜水泵改装的同步搅拌器。

7)煮沸设备:砂浴加热装置。

8)温度计:刻度0摄氏度~50摄氏度,最小分度值为0.5摄氏度。

9)其他:烘箱、秒表、锥形瓶(容积200 mL)、比重瓶(容积50 mL)、研钵、研棒、电导率仪、温控设备等。

3 实验步骤

1)制备悬浊液:

(1)取代表性试样大于10 g,精确至0.001 g,放入研钵中,用带橡皮头的研棒研散,放入烘箱烘干8 h,冷却。

(2)称冷却烘干的试样10 g,倒入200 mL锥形瓶,注入纯水80 ml,浸泡12 h。

(3)将盛土液的锥形瓶稍加摇晃后放在煮沸设备上进行煮沸,煮沸时间宜为40 min。

(4)将冷却后的悬液全部冲入烧杯中,用带橡皮头研棒研磨;静止约1 min,将上部悬液经自制的洗筛漏斗(筛子孔径0.075 mm)注入1000 mL的大量筒内,遗留杯底沉淀物用橡皮头研棒研散,再加适量纯水搅拌,倒出上部悬液过筛入量筒内。如此反复,直至悬液澄清后将烧杯中全部试样过筛,冲洗干净;将筛上砂粒移入蒸发皿内,烘干后,过筛称量,并计算颗粒百分含量。

(5)在大量筒中加入4%浓度的六偏磷酸钠10 mL,再注入纯水至1000 mL。

2)将装置悬浊液的量筒置于加满水的恒温水缸中,测量记录悬液温度,准确至0.5℃,实验过程中悬液的温度变化范围为正负0.5℃。

3)安装好所有移液管,做实验之前应将所有移液管的管口调节成恰好接触量筒液面,并进行标记,确保取液深度相同。

4)将温度探测棒放入水缸的水中,接好加热器和振动棒(确保温度传递均匀),接通电源,将温度上下限调好,使实验温度恒定在30℃左右,误差不超过0.5℃。注:当量筒内外温度均恒定在30℃左右时才可以进行试验。

5)试样颗粒粒径按斯托克斯公式计算:

式中:d—土颗粒粒径,mm;

η—水的动力粘滞系数,kPa·s×10-6;Gs—土粒比重;

GwT—T摄氏度是水的比重;

ρw—4℃时纯水的密度,g/cm3;

L—土粒下沉距离,cm;

t—土粒下沉时间,s;

g—重力加速度,cm/s2。

计算出粒径小于0.05 mm、0.01 mm、0.005 mm、0.002 mm、0.001 mm,下沉一定深度所需的静置时间。

6)用搅拌器沿悬液深度上、下搅拌1 min,取出搅拌器,开动秒表,根据各粒径所需的静置时间,提前30 s将移液管放入悬液中,保证各个移液管与液面的距离相等。

7)用真空泵抽气。通过电控保证每个移液管吸取的悬液体积相同,待各个移液管吸好悬液后通过电控将悬液注入比重瓶内。用少量蒸馏水(加有4%浓度的六偏磷酸钠)冲洗移液管,避免影响下次实验,减少实验误差。

8)标准规定方法:烘干法,将比重瓶中的悬液蒸干,在105~110℃温度下烘干至恒量,称比重瓶内试样质量,准确值 0.001 g。

改进方法:比重反算法,将比重瓶内的悬液加蒸馏水(加有4%浓度的六偏磷酸钠),静置2h在20℃的情况下称取重量,利用比重已知反算出试样重量,即公式(1-6)。

9)小于某粒径的试样质量占试样总质量的百分比,按下式计算:

式中:Vx—悬液总体积,1000mL;

V'x—吸取的悬液体积,25mL;

md—干土的质量,g;

mx—吸取25mL悬液中的试样干质量,g。

4 两种方法的比较

4.1 实验数据

表4-1 实验数据

续表4-1

续表4-1

4.2 数据处理

表4-2 数据处理

续表4-2

4.3 两种方法的颗粒级配曲线对比图

1)土样1(比重 2.67)

2)土样9(比重 2.72)

4.4 误差分析

根据数据处理表上的差值,算出均方差

得到s1=0.003,s9=0.003

综上,由实验数据作出的颗粒级配对比曲线可以看出,两种方法所得出的各种粒径颗粒的百分比含量偏离不多,由两种结果的均方差也可看出偏差程度很小,结果证明通过比重瓶反算所取试样中颗粒重量的方法是准确可行的。

数据记录表格中编号为4、8的土样并没有所有的直径颗粒的数据,这是因为这些土样在图表中最后一个粒径颗粒质量在总土样重量比例已经小于或等于10%,后面再小的颗粒就没有测量的必要了,这也是改进方法的体现。

5 结论

对比两种实验分析方法,我们可以看出比重反算法最大优点是在很大程度上节约了时间:

1)实验中烘干法,最少需要10h烘干,并且要等试样冷却后才可称量;比重反算法,只需静置2h就可称量。试验中测试温度如设置为20℃,取样后可不需静置,直接称量,这样时间更为节省。

2)当粒径颗粒质量在总土样重量比例已经小于或等于10%,后面再小的颗粒就不用再测量了,因此省略了实验步骤。

[1]土工试验方法标准(GB/T50123—1999)[S].北京:中国计划出版社,1999.

[2]BSI.BS 1377-2:1990 Methods of test for Soils for civil engineering purposes ,11-1990,32-43.

[3]彭强,李铀,彭意.静水沉降颗分的计算原理及试验方法的对比[J].土工基础,2007,21(2):79-81.

[4]刘广通,海春兴,李占宏.应用吸管法进行风沙土机械组成分析的实验研究[J].水土保持研究;2007,14(2):121-126.

[5]马艳霞,冯秀丽等;比重计法和吸液管法粒度分析比较[J];海洋科学,2002,26(6):63-66.

[6]陈家煌,李丽.粘性土颗粒分析技术改进初探[J].合肥工业大学学报,2003,26(2):311-314.

[7]马宁.土力学与地基基础[M].北京:科学出版社,2008.

猜你喜欢
移液管量筒纯水
细化量筒 细说作用
高职分析化学实验教学微课的设计与制作
蒸腾作用
纯水体系下水合物的生成及堵塞实验研究
不做生命的纯水
纯水就好
“分子间有间隙”实验的改进和反思
化工检验中玻璃仪器的规范操作与使用
粗铜中铜含量测定方法的改进
色谱分析取样定量装置