郝 秀 李澍农 杨春梅 于文吉 余养伦
(1.东北林业大学机械工程学院 哈尔滨 150040;2.北京航空航天大学宁波创新研究院 宁波 315800;3.中国林业科学研究院木材工业研究所 北京 100091)
竹材是最具中国特色的非木材森林资源,具有生长快、强韧性好、用途广等独特优势以及绿色环保、可降解、可再生等天然特性,利用竹材开发的竹编胶合板、竹集成材、竹重组材、竹缠绕复合材料等竹质工程材料,广泛应用于室内外装饰、家具、地板、建筑等领域(张齐生,2007;于文吉等,2013;费本华等,2018),不仅为缓解我国木材资源短缺发挥了重要作用,而且随着国家“双碳”战略的实施,竹材及其制品还将有更加广阔的应用前景。
竹材是由维管束和基本组织构成的两相复合材料,基本组织由薄壁细胞组成,细胞壁薄而软,强度不高,维管束分布在基本组织中,很容易分裂,竹材断裂韧性是其使用过程中必须考虑的重要因素。目前,竹材断裂研究的主要内容包括断裂力学性能测试和断裂形貌表征,常用的断裂韧性测试方法有三点弯曲、单边裂纹拉伸法和双悬臂梁等(冼杏娟等, 1991;邵卓平等,2012;王慧,2022),扫描电镜和数字散斑技术常用于表征力学破坏过程中竹材结构变化(刘焕荣,2010;田根林等,2012;李霞镇,2009)。研究发现,毛竹(Phyllostachys edulis)在外力作用下会产生裂纹,随着裂纹延伸会发生劈裂甚至断裂(邵卓平,2009),裂纹扩展与维管束和薄壁组织的结构有关(钟莎,2011;邵卓平,2004)。作为一种天然复合材料,竹材具有从纳米水平、细胞水平、组织水平到宏观水平的多尺度等级结构(邵卓平, 2009;袁晶等,2019),不同结构的形貌、组成、排列具有不同的微观力学性能,导致竹材对外加载荷的表现不同 (Habibiet al.,2014;Chenet al.,2020;王福利等,2020;Hullet al.,2009),形成竹材独特的断裂行为(邵卓平,2009;Chenet al.,2020),为系统探究竹材结构的断裂特性提供了理论基础。顺纹劈裂和横纹压缩是竹材生产和使用过程中最常见的2 种作用力,如利用竹材顺纹劈裂制备竹篾、竹条、竹束等竹质人造板主要单元(费本华等,2018;余养伦等,2013),在热压工序中利用竹材横纹压缩实现胶合(陈玉和,2008;余养伦等,2013)等,然而鲜有顺纹劈裂和横纹压缩作用下竹材断裂行为的研究报道。与木材相比,竹材在顺纹劈裂和横纹压缩等外加载荷作用下更易产生顺纹劈裂、开裂等现象(邵卓平等,2012;杨佳,2022),研究竹材顺纹劈裂和横纹压缩等外力作用下的断裂行为和机制,对竹材高效利用具有指导意义。
鉴于此,本研究以毛竹为研究对象,对其施加顺纹劈裂和径向横纹压缩作用,利用场发射扫描电镜(FESEM)观察维管束和薄壁组织及导管、纤维和薄壁细胞的断裂形貌及裂纹扩展路径,结合纳米压痕仪测量纤维和薄壁细胞2 类细胞壁的微观力学强度,探索在顺纹劈裂和径向横纹压缩力作用下,竹材在宏观、组织和细胞等不同尺度的断裂行为,剖析外力作用下竹材断裂机制,以期为竹材新技术、新工艺、新产品开发提供理论依据。
1.1.1 试材采伐 毛竹采自浙江,竹龄 4~5 年,竹壁厚8~12 mm。齐地伐倒后,在离地面 1.5 m 竹节部选取试验材料,截取竹筒去节,劈成竹片,气干待用。
1.1.2 试样制备 从试材中选取位置相近的竹肉部分(图1),制成规格40 mm (L)×5 mm (T)×R的竹条。利用滑走切片机先将试件横切面和径切面抛光,再施加顺纹劈裂和径向横纹压缩作用,直至试件断裂而不被压碎。制备顺纹劈裂和径向横纹压缩试件各20 个。
图1 试样制备示意Fig.1 Schematic for specimens preparation
1.2.1 场发射扫描电镜 (FESEM)观察 制作场发射扫描电镜试件时,竹材顺纹劈裂和径向横纹压缩试件的横向和纵向断面选取位置如图2A 、B 所示。为保护断面完整性,先将试件锯成纵向高度为5 mm 的块状样品,再利用滑走切片机抛光横向断面,纵向断面不做处理。处理好的样品用双面胶带固定在样品台上,断面朝上,喷金。采用Hitachi S-4800 场发射扫描电镜技术,10 kV 加速电压,观察纤维细胞和薄壁细胞的断裂形貌及裂纹扩展路径。
图2 试件宏观形貌Fig.2 Macroscopic morphology of specimen
1.2.2 纳米压痕测试 用刀片取5 mm(L)×1 mm(R)×1 mm(T)的竹条试样,并浸渍树脂包埋。包埋后的样品先安装在超薄切片机上抛光,修成金字塔形,再用钻石刀抛光,制备表面光洁的纳米压痕试样。采用TI 950 纳米压痕仪和 TI 3900 三棱锥型压针测量竹材细胞壁层面的力学性能。测试参数如下:加载和卸载时间5 s,保载时间2 s,最大压痕载荷100 μN,测试区域为纤维和薄壁细胞壁层及胞间层部分。
从图3 可以看出,竹材由基本组织和维管束系统构成,维管束散布在基本组织中,从竹壁外侧向内侧由密变疏,呈梯度分布(图3A)。维管束由中心维管束和内方纤维股或纤维鞘组成(图3B),中心维管束包括初生木质部和初生韧皮部,主要由导管细胞、筛管和伴胞等细胞组成,该类细胞的特点是细胞壁较薄,厚度20 nm 左右,结构松散(图3B);内方纤维股主要由纤维细胞组成,该类细胞的特点是形长、两端尖(图3C)、近乎实心(图3D),直径10 μm 左右,细胞与细胞之间结合紧密(图3D);基本组织由薄壁细胞组成,包括长细胞和短细胞(图3B、C),该类细胞的特点是横切面多近于圆形,细胞壁较薄(图3E),厚度0.4~0.5 μm,细胞间具有明显间隙(图3E)。
图3 竹材的多尺度等级结构形貌Fig.3 Depiction of the hierarchical structure of bamboo
2.2.1 顺纹劈裂断裂形貌及裂纹扩展路径 图2A 为竹材顺纹劈裂的典型宏观断裂形貌,近乎为顺纹直线劈裂。为进一步分析竹材顺纹劈裂的微观形貌及裂纹拓展路径,采用场发射扫描电镜对横向断面和纵向断面进行观察,结果如图4、5 所示。
图4 竹材顺纹劈裂横向断面SEMFig.4 SEM micrographs displaying the grain splitting fracture morphology in bamboo along the cross section
从图4 可以看出,在顺纹劈裂力作用下,竹材维管束沿纤维鞘撕裂(图4A),纤维细胞主要沿胞间层破坏,未发现细胞壁破坏,而导管则沿细胞壁撕裂破坏(图4B);薄壁组织劈裂断裂面与纤维鞘的断裂面呈现相似撕裂特点,但断裂面更为整齐(图4A),大部分薄壁细胞均在胞间层破坏,有少数薄壁细胞的细胞壁被撕裂(图4C)。
从图5 可以看出,在顺纹劈裂力作用下,竹材沿纵向撕裂破坏,断裂面中的维管束,其疏导组织的导管沿纵向撕裂,细胞壁破裂;而纤维鞘的纤维细胞断裂表面光滑、均一,细胞壁未被破坏(图5A);裂纹沿纤维细胞胞间层纵向拓展(图5B),局部放大扫描电镜图像显示,纤维的胞间层呈撕裂破坏(图5C)。薄壁组织呈阶梯状脱落破坏 (图5A),大部分长轴薄壁细胞壁层结构完整(图5A),少量短轴薄壁细胞的细胞壁被切断,露出细胞腔(图5D)。从裂纹扩展路径可以看出,薄壁细胞也是沿胞间层断裂为主,裂纹通常沿着薄壁细胞的胞间层被撕裂破坏(图5E)。
图5 竹材顺纹劈裂纵向断裂形貌SEMFig.5 Fracture morphology in bamboo along radial direction under the grain splitting
2.2.2 径向横纹压缩断裂形貌及裂纹扩展路径 图2B为竹材径向横纹压缩的典型宏观断裂形貌,竹材沿顺纹产生一系列裂纹,被分离成由不同粗细纤维束交织而成的片状单元结构。为进一步分析竹材径向横纹压缩的微观形貌及裂纹拓展路径,采用场发射扫描电镜对横向断面和纵向断面进行观察,结果如图6、7 所示。
图6 竹材径向压缩横断面SEMFig.6 SEM micrographs displaying the radial compression fracture morphology in bamboo along the cross section.
从图6 可以看出,在径向横纹压缩力作用下,竹材维管束受到明显破坏,导管的细胞壁被压溃,但形貌依稀保存;在纤维鞘中产生系列不规则裂纹,将其分成若干大小不一的纤维束(图6A),进一步放大电镜图像可观察到裂纹在纤维细胞胞间层产生,并沿着纤维细胞胞间层呈弧形拓展,细胞壁保存完好,纤维细胞沿着胞间层界面分离(图6B);大部分薄壁组织构造保持完好无损,只有少数薄壁组织因维管束纤维鞘中裂纹的延伸呈撕裂状破坏(图6A),薄壁细胞主要是胞间层剥离破坏,裂纹沿着胞间层拓展,发现少量薄壁细胞被压溃而导致细胞壁贯穿断裂(图6C),胞层间断裂仍然是薄壁细胞断裂的主要形式 (图6A)。
从图7 可以看出,在径向横纹压缩力作用下,竹材纵向呈撕裂破坏,断裂面呈不规则形貌,在维管束的纤维鞘中零星产生几股纤维束,导管的细胞壁呈撕裂状(图7A);局部放大扫描电镜图像显示,纤维细胞的细胞壁胞间层受到明显撕裂破坏,而次生壁保持完整,未发现纤维折断现象(图7B)。从裂纹拓展角度看,裂纹主要沿胞间层沿顺纹方向拓展(图7C);薄壁组织也呈阶梯状破坏(图7A),大部分薄壁细胞沿胞间层撕裂破坏,而次生壁保持完整(图7D),局部放大扫描电镜图像显示,裂纹在单个薄壁细胞内沿胞间层纵向拓展,在2 个细胞尤其是2 个短细胞交接处发生折射,沿径向拓展,到下一个细胞处再沿纵向拓展,断裂面呈阶梯状(图7E)。
图7 径向横纹压缩纵向断面SEMFig.7 SEM graphics of fracture morphology in bamboo along radial direction under the radial compression
综上可知,竹材在顺纹劈裂力和径向横纹压缩力作用下,虽然宏观破坏形貌呈现明显不同,但从细胞层面看,纤维细胞和薄壁细胞破坏主要发生在胞间层。
为探究竹材微观断裂破坏机制,采用纳米压痕仪对纤维细胞和薄壁细胞壁层的微观力学性能进行分析,结果如图8 所示,纤维细胞胞间层、S1 层和S2 层的弹性模量分别为12.5、22.6 和18.0 GPa,硬度分别为0.39、0.47 和0.44 GPa;薄壁细胞胞间层和S 层的弹性模量分别为5.57 和12.789 GPa,硬度分别为0.41 和
图8 纤维和薄壁细胞的纳米压痕图及微观力学强度Fig.8 The nanoindentation map and micromechanical properties of fiber and parenchymal cells
0.52 GPa。
无论是纤维细胞还是薄壁细胞,其胞间层的微观力学强度显著低于细胞壁层,具有明显弱界面特性,在外力作用下,胞间层优先断裂破坏,成为裂纹产生和扩展主要路径。
1) 竹材在顺纹劈裂力作用下,宏观上呈顺纹劈裂破坏,断裂形貌近乎为直线状;在组织层面,维管束中纤维鞘和薄壁组织中沿顺纹劈裂,维管束中导管的细胞壁呈撕裂破坏;在细胞层面,纤维和大部分薄壁细胞为间层破坏,少数薄壁短细胞的细胞壁被撕裂。
2) 竹材在径向横纹压缩力作用下,宏观上呈压溃破坏,在顺纹方向形成系列不规则裂纹;在组织层面,维管束受到明显破坏,纤维鞘中形成不规则裂纹,导管的细胞壁被压溃,薄壁组织呈阶梯状分层破坏;在细胞层面,与顺纹劈裂力的破坏模式相似,纤维和大部分薄壁细胞为间层破坏,不同的是裂纹在部分薄壁短细胞交接处会发生转向,沿径向拓展,使断裂面呈阶梯状。
3) 纤维细胞和薄壁细胞的胞间层硬度和模量均低于次生细胞壁,呈现出明显的弱相结构,在顺纹劈裂和径向横纹压缩力作用下均发生胞间层撕裂破坏。