基于Pickering乳化技术环氧树脂相变支撑剂的制备及评价

曲占庆 樊家铖 郭天魁 石一曼 陈铭 刘晓强 王美佳

摘要：常規固体支撑剂普遍存在运移能力差、刚性结构易堵塞裂缝等缺陷，可以液相注入的支撑剂成为主要发展方向。基于乳化热固性树脂体系研发一种相变支撑剂并对其进行评价。相变支撑剂体系基于双酚A型环氧树脂，采用二亚乙基三胺与丁基缩水甘油醚的加成物作为固化剂，树脂质量1%的SiO2固体颗粒作为乳化剂，随后分别加入树脂质量1.25%的中空玻璃微球和树脂质量25%的无水乙醇用于降低树脂密度和稀释树脂。通过工艺优化，得到粒径为4.5、3、2～2.5、2、1和0.5 mm的支撑剂颗粒。对所得支撑剂进行评价，结果表明：由于材料的低密度和高强度，支撑剂的运移能力和导流能力可充分满足针对高闭合压力的非常规储层的开采需要。

关键词：相变支撑剂； 乳化热固性树脂； 体系优选； 工艺优化； 性能评价

中图分类号：TE 357   文献标志码：A

引用格式：曲占庆，樊家铖，郭天魁，等.基于Pickering乳化技术环氧树脂相变支撑剂的制备及评价［J］.中国石油大学学报（自然科学版），2023，47（4）：111-118.

QU Zhanqing， FAN Jiacheng， GUO Tiankui， et al. Preparation and evaluation of epoxy resin  phase change proppants based on Pickering emulsification technique［J］.Journal of China University of Petroleum（Edition of Natural Science），2023，47（4）：111-118.

Preparation and evaluation of epoxy resin phase change proppants

based on Pickering emulsification technique

QU Zhanqing1， FAN Jiacheng1， GUO Tiankui1， SHI Yiman1， CHEN Ming1， LIU Xiaoqiang2， WANG Meijia3

（1.School of Petroleum Engineering in China University of Petroleum （East China）， Qingdao 266580， China;

2.Beijing International Gas Hydrate Research Center， Peking University， Beijing 100871， China;

3.Technology Institute， Xianhe Oil Production Plant， SINOPEC Shengli Oilfield， Dongying 257000， China）

Abstract： In the fracturing process of oil and gas reservoirs， the use of conventional solid proppants has some disadvantages， such as poor transport capability and readily blocking of cracks because of their rigid structures. Therefore， a new type of fracturing proppants， named as phase change proppants， was developed， which can be injected as liquid phase. In this study， a phase change proppant based on an emulsified thermosetting resin formulation was developed and evaluated. The new proppants system is based on bisphenol A type epoxy resin， using diethylene triamine adducting with butyl glycidyl ether as the curing agent. SiO2 solid particles are used as emulsifier with a dosage of 1% of the resin mass. Hollow glass microspheres and anhydrous ethanol are used to reduce the density of the resin and dilute the resin with dosages of 1.25% and 25% of the resin mass. The formulation was optimized， in which proppant particles with sizes mainly distributed in 4.5， 3， 2-2.5， 2， 1 and 0.5 mm were obtained and  evaluated. The results show that the migration and flow conductivity of the new proppants are sufficient to meet the fracturing requirements of unconventional reservoirs with high closure pressures because of the low density and high compressive strength.

Keywords：phase change proppant; emulsified thermosetting resin; system optimization; process optimization; performance evaluation

支撑剂的性能是保证水力压裂开发效率的关键，现阶段常用的陶粒和石英砂等固体支撑剂在使用过程中不但会由于其高密度而降低运移能力［1］，同时还会由于其刚性结构导致堆积从而堵塞微裂缝［2］。因此一种可以直接被压裂液携带的以液相注入储层并在储层发生相变得到支撑剂颗粒的相变支撑剂成为支撑材料的发展方向［3］。目前相变支撑剂主要分为有机小分子凝胶类、超分子聚合物类和乳化热固性环氧树脂类3种［4］。其中有机小分子凝胶类和超分子聚合物体系由于相变机制相近，存在着相变过程中支撑剂粒径和形貌均一性不足的缺陷，而乳化作为一种成熟的工艺具有液滴球度高、液滴粒径可控的特点［5］。因此笔者选择乳化热固性树脂体系进行相变支撑剂的研发，乳化树脂型相变支撑剂体系选用固体颗粒取代表面活性剂作为乳化剂，并通过对表面覆盖率的控制得到不易胶结的稳定乳液；随后添加中空玻璃微球以降低树脂密度并优化其用量，防止颗粒由于堆积而引起的形变；最后对乳液的配制工艺进行优化，得到液滴粒径可控的稳定乳液，并对所得相变支撑剂体系的应用性能以及适用的储层条件进行评价。

1 基于热固性环氧树脂的相变支撑剂体系的制备

由于常规的表面活性乳化剂在油-水界面的吸附可逆［6］，通过吸附和脱附的动态平衡形成稳定的乳液，但在树脂固化过程中由于乳液液滴黏度的增大，乳化剂在液滴表面的吸附-脱附平衡会被破坏从而降低乳液的稳定性［7］。因此本文中选择以SiO2固体颗粒作为乳化剂的Pickering乳液体系进行乳液配置，固体颗粒通过不可逆的吸附在乳液液滴表面通过机械阻隔作用稳定乳液［8］。为实现所得相变支撑剂在储层中的有效运移和针对不同尺寸裂缝的高效支撑，需通过乳液制备的体系优选实现乳液的稳定、液滴的粒径可控以及液滴良好的运移能力。

1.1 乳化剂用量的优选

选择常用的双酚A型环氧树脂，加入质量为树脂质量25%的二亚乙基三胺与丁基缩水甘油醚的加成物为固化剂，其混合后在大于60 ℃的水环境中的固化时间低于40 min，可满足支撑剂应用的需要。为防止颗粒间的胶结以及提高所得乳液的稳定性，需提高乳液表面的乳化剂覆盖率，为此分别加入质量为树脂质量的0.25%、0.5%、0.75%和1%的粒径为50 nm的SiO2固体颗粒作为乳化剂，在搅拌速度为200 r/min、油水比为1∶3的条件下进行乳液的配制，并通过扫描电镜观察固化所得支撑剂颗粒形貌，得到乳化剂覆盖率，评价试验结果如图1所示。

由图1可以看出，支撑剂颗粒粒径随乳化剂质量的升高而减小，表面的乳化剂覆盖率随着乳化剂质量的升高而增大。当乳化剂的用量由树脂质量的0.25%升至1%时，通过计算得到支撑剂表面覆盖率由48%升至接近100%。为提高乳液的稳定性，降低乳液液滴接触时胶结的可能性，选择乳化剂的用量为树脂质量的1%。但在试验过程中，静置至固化过程中乳液仍出现了严重的破乳现象，这是由于树脂密度较大、堆積过于紧密导致液滴接触时将表面的固体颗粒乳化剂挤压进入树脂，从而使树脂发生接触导致乳液的破乳［9］，因此降低树脂密度是保持支撑剂颗粒稳定的关键。

1.2 中空玻璃微球加量的优选

为降低所用环氧树脂密度，防止颗粒间由于堆积紧密而引起的形变和胶结，向树脂中加入平均粒径为20 μm的中空玻璃微球进行乳液的配置。分别向树脂中加入质量为树脂质量的0.5%、0.75%、1%、1.25%和1.5%的中空玻璃微球后，评价树脂的密度变化，对应的树脂密度由1.75 g/cm3分别降至1.58、1.45、1.24、0.96和0.82 g/cm3。当中空玻璃微球加量为树脂质量的1.25%时，树脂密度降至0.96 g/cm3，接近其携带液的密度，说明其可有效悬浮于携带液中，避免液滴由于堆积紧密而导致破乳现象的发生。因此中空玻璃微球加量选择为树脂质量的1.25%。

1.3 乳液配制工艺的优选

对乳液配制过程中剪切速率的控制是实现所得支撑剂粒径可控的关键；而对油相也就是树脂黏度的优选，则是为了提高中空玻璃微球在树脂中分布的均匀性从而得到密度、形态均一的支撑剂颗粒［10］。

1.3.1 剪切速率的优选

为实现所得支撑剂的粒径可控，评价搅拌速度为150～400 r/min条件下得到的乳液固化后的支撑剂粒径分布，评价结果如图2、3所示。

由图2、3可以看出，支撑剂平均粒径随搅拌速率的增大而减小，搅拌速度为150、200、250、300、350和400 r/min时对应支撑剂粒径分别为4.5、3、2～2.5、2、1和0.5 mm。支撑剂粒径可满足对于近井地带、主裂缝和远端裂缝以及分支缝的支撑［11］，在实际应用过程中可根据所需支撑剂粒径选择相应的搅拌速度。

1.3.2 树脂黏度的优选

树脂黏度影响中空玻璃微球在乳液液滴中的分布，从而影响乳液液滴密度的均一性［12］。选用无水乙醇作为非活性稀释剂对树脂黏度进行控制，得到当无水乙醇加量分别为树脂质量的15%、25%、35%和45%时，树脂的黏度由16 000 mPa·s分别降至1 247、942、714 和479 mPa·s。随后评价不同黏度树脂中玻璃微球的分布，结果如图4所示。

由图4可以看出，树脂黏度较高时中空玻璃微球在液滴中的分布更加规则。当树脂黏度为1 247和942 mPa·s时，玻璃微球在液滴中由于密度低而受到的浮力低于其在上浮过程中受到的阻力，使其在液滴中均匀分布；当树脂黏度降至714和479 mPa·s时，液滴内的阻力无法限制玻璃微球的移动，使玻璃微球多分布于液滴上部，导致液滴密度的不均匀从而影响所得支撑剂颗粒形貌的均一性。另一方面，由于低黏度的树脂更利于乳液的配制［13］，综合考虑选择黏度为942 mPa·s的树脂即无水乙醇加量为树脂质量的25%。

通过体系优选得相变支撑剂的具体制备方法：乳化剂为粒径50 nm的二氧化硅固体颗粒，乳化剂用量为树脂质量的1%，添加质量为树脂质量1.25%的中空玻璃微球降低树脂密度并添加树脂质量25%的无水乙醇作为非活性稀释剂，随后在150～400 r/min的搅拌速率下得到粒径为0.5～4.5 mm的支撑剂颗粒。

2 评价试验

为确保支撑剂颗粒的有效形成，首先进行乳液稳定性评价，随后对所形成的固化支撑剂颗粒进行结构、强度以及导流能力评价，并对乳液相支撑剂进行运移能力评价。

2.1 乳液稳定性评价

支撑剂颗粒形貌的均一性是其在具有闭合压力储层保持有效导流能力的基础，乳液稳定性则是相变支撑剂在运移、储层静置固化过程后得到形貌均一支撑剂颗粒关键。配制树脂及固化剂为油相并添加质量为树脂质量1.25%的中空玻璃微球的乳液，配制完成后将其静置直至固化，将固化后的乳液形貌与未添加玻璃微球的乳液進行对比得到乳液的稳定性变化，随后利用显微镜对比固化支撑剂颗粒与相同粒径陶粒支撑剂颗粒的形貌，评价所得固化支撑剂颗粒形貌的均一程度。

2.2 支撑剂颗粒结构及抗压强度评价

首先，使用扫描电镜对切片固化相变支撑剂颗粒的剖面进行分析，得到中空玻璃微球在树脂中的分布状态，分析其降低树脂密度的机制；随后，由于支撑剂颗粒的抗压强度是保证其在高闭合压力储层有效支撑的关键，制备30 mm×30 mm×30 mm的块状固化相变材料，评价加入玻璃微球前后相变材料的抗压强度，并结合玻璃微球分布状态分析变化机制；最后评价不同粒径支撑剂颗粒单层铺置状态下及相应抗压强度下的破碎率，并得出其适用的储层条件。

2.3 相变支撑剂应用性能评价

运移能力和导流能力是影响支撑剂现场应用效果的关键。为评价乳液相变支撑剂的运移能力，首先对比乳液相变支撑剂与石英砂支撑剂在相同黏度携砂液中的运移能力，然后对相变支撑剂在不同黏度携砂液中的运移能力进行评价。为评价固化支撑剂颗粒的导流能力，首先根据抗压强度评价结果设置适当的闭合压力，然后评价固化支撑剂颗粒在不同铺砂浓度下的导流能力并与石英砂支撑剂进行对比。

2.3.1 乳液相支撑剂运移能力

利用大型可视化的支撑剂运移沉降装置（图5），首先对比平均粒径为0.5 mm的石英砂支撑剂与乳液相相变支撑剂在现场常用的携砂液排量5.4 m3/h和砂比10%条件下的运移能力以及在1 mPa·s携带液中的运移能力，乳液相相变支撑剂在15和25 mPa·s低黏携带液中的运移能力。

2.3.2 固化相变支撑剂颗粒导流能力

基于材料抗压强度评价结果，利用导流能力试验装置（图6）评价平均粒径为0.5 mm 固化相变支撑剂在不同闭合压力及10和5 kg/m2的铺砂质量浓度下的导流能力，并与相同粒径石英砂支撑剂进行对比。

3 试验结果讨论

3.1 乳液稳定性评价

无玻璃微球乳液和包含中空玻璃微球乳液的稳定性评价结果以及固化支撑剂颗粒形貌如图7、8所示。

由图7、8可以看出：未添加中空玻璃微球的乳液相支撑剂在静置过程中液滴由于过于紧密的堆积状态而破乳并导致树脂的析出;而添加中空玻璃微球后，由于液滴密度的降低，液滴的悬浮能力明显提高，虽然部分液滴仍发生沉降但未出现破乳，固化后得到的支撑剂颗粒呈分散状态。通过对比底层固化相变支撑剂颗粒与相同粒径陶粒支撑剂的形貌，得到固化相变支撑剂具有更加规则的形貌，颗粒具有更高的球度。综合得出，乳液具有良好的稳定性，在运移和储层静置过程后可得到形貌、结构均一的支撑剂颗粒。

3.2 支撑剂颗粒结构及抗压强度评价

加入中空玻璃微球的固化支撑剂颗粒内部的微观结构如图9所示。

由支撑剂颗粒结构评价结果可以看出，中空玻璃微球通过两种机制降低树脂密度：第一种机制如图9（a）、（b）所示，中空玻璃微球镶嵌在树脂中，由于自身的空心结构降低树脂密度或在树脂中破碎，形成空腔从而降低树脂密度；第二种机制如图9（c）所示，由于玻璃的高表面能导致亲油性差，树脂在固化过程中无法充分附着于微球表面而形成多孔结构，进一步降低了树脂密度［14］。

加入中空玻璃微球前后的块状树脂材料的抗压强度对比试验结果如图10所示。

由图10可以看出，加入中空玻璃微球后树脂的抗压强度由约50 MPa升至60 MPa，这是由于玻璃微球破碎和表面对树脂的弱吸附产生的微空穴，空穴受力发生塑性变形所消耗能量远高于基体形变的能量，由此提高材料的强度及韧性，说明玻璃微球的加入具有一定的增韧效果［15］。

根据材料抗压强度评价结果，评价不同粒径固化支撑剂的在50、60 MPa下的破碎率，结果如表1所示。

由表1可以看出，支撑剂颗粒的抗压强度高于块状树脂，在50、60 MPa下的破碎率随着粒径的减小而降低，粒径为0.5 mm的支撑剂颗粒在60 MPa下的破碎率低于5%。根据压裂支撑剂性能指标行业标准，对比平均粒径为0.5 mm的石英砂和陶粒支撑剂的破碎率。对于石英砂支撑剂，当闭合压力为28 MPa时，其破碎率低于14%便可满足生产需要，所得固化相变支撑剂的抗压强度远高于石英砂支撑剂，可充分满足石英砂应用的浅储层的裂缝支撑。对于陶粒支撑剂，当闭合为69 MPa时，其破碎率低于5%便可满足生产需要，所得固化相变支撑剂的抗压强度与陶粒支撑剂接近，适用于60 MPa闭合压力以下的储层，结合油田现场的平均压裂梯度，相变支撑剂适用于储层深度不大于4 500 m的储层。

3.3 相变支撑剂应用性能评价

3.3.1 乳液相支撑剂运移能力

乳液相相变支撑剂与石英砂支撑剂的运移能力对比及其在不同黏度携带液中的运移能力评价结果如图11、12所示。

由试验结果可以看出：当被1 mPa·s的低黏携带液携带时，石英砂支撑剂发生明显的沉降，只能运移至近井地带和前端主裂缝中，无法有效携带至远端裂缝和分支缝；乳液相相变支撑剂由于其低密度以及高球度液滴而导致低摩擦力，运移能力明显提高，在近井地带和主裂缝中的沉降降低，可有效运移至远端裂缝和分支缝；随着携带液黏度的升高，乳液相支撑剂的运移能力进一步提高，当携砂液黏度大于15 mPa·s时，乳液相在近井地带和主裂缝几乎未发生沉降，可全部运移入远端裂缝。

3.3.2 固化相支撑剂颗粒导流能力

相同粒径石英砂支撑剂和固化相变支撑剂在不同铺砂质量浓度下的导流能力评价结果如图13所示。

由导流能力评价结果可以看出：当闭合压力为30 MPa时，铺砂质量浓度为10 kg/m2的石英砂和固化相变支撑剂的导流能力分别为116和142 μm2·cm，说明相比于石英砂支撑剂，固化相变支撑剂具有更加规则的结构形貌，堆积状态下具有更大的孔隙体积；当闭合压力升超过40 MPa时，石英砂支撑剂的导流能力明显降低，由116 μm2·cm降至56 μm2·cm，这是由于支撑剂颗粒破碎导致的［16］，而固化相变支撑剂导流能力则未发生突然大幅度降低，且在低铺砂质量浓度下仍可保持相同的降低规律，说明由于固化相变支撑剂良好的抗压强度［17］，在高闭合压力储层仍可保持导流能力［18］。

综上所述，所得相变支撑剂在乳液相时由于液滴的低密度和高球度使其具有良好的运移能力，可被低黏压裂液有效运移至远端裂缝，且乳液具有良好的稳定性，在运移和储层静置过程后可得到形貌规则的支撑剂颗粒。固化后的支撑剂具有良好的抗压强度，其抗压强度远高于石英砂，与陶粒支撑剂接近，适用于深度不大于4 500 m的储层，并可保持有效的导流能力，可满足实际开采的需要。

4 结 论

（1）基于乳化热固性树脂的乳液相支撑剂可满足对于近井地带、主裂缝和远端裂缝以及分支缝等不同尺寸裂缝支撑的需要。

（2）乳液相支撑剂具有良好的稳定性，在储层静置过程中可保持稳定的乳液性质并得到形貌、结构均一的支撑剂颗粒；固化支撑剂颗粒的抗压强度远高于石英砂支撑剂，接近于陶粒支撑剂，可满足高闭合压力储层开采的需要。

（3）乳液相支撑剂具有良好的运移能力，可被低黏携带液有效携带，且由于支撑剂颗粒规则的形貌和良好的抗压强度，固化支撑剂可在高闭合压力储层保持导流能力。

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（编辑 李志芬）