一种超高压方便粳米饭鉴别方法的建立与验证

张慧娟，潘见，谢慧明

1. 广东力泰德食品工程有限公司（佛山 528225）；2. 佛山市鲜健食品科技有限公司（佛山 528225）

超高压方便粳米饭定义：仅以粳米和水为原料，经超高压处理后蒸煮灭菌而未经干燥的、可常温贮藏的预包装米饭[1]。它是一种极高品质米饭，其抗回生，增黏度，食味佳，一经问世就得到广大消费者的认可。

超高压方便米饭暂无有效的鉴别方法。随着超高压方便米饭的工业化生产，建立其鉴别方法迫在眉睫。米饭中主要物质为淀粉，而不同的淀粉类物质会呈现不同的黏度特征[2-4]。黏度特征值可用快速黏度法检测[5-8]。快速黏度法的检测曲线有6个特征值，超高压方便米饭和普通方便米饭的黏度特征值有明显差异[7-10]。超高压处理对米饭最明显的作用是抑制其回生，影响生淀粉的糊化及米饭的再糊化过程[4,11-16]。

回生后的米饭再糊化曲线与生淀粉的糊化曲线的趋势一致[17-19]，其中涉及的过程类似。米饭再糊化曲线的最低黏度一定程度上反映淀粉结晶颗粒溶解的难易程度[20-22]。最低黏度高代表其需要溶解的淀粉结晶颗粒多，再糊化难度大，米饭的回生口感强；最低黏度低则需要溶解的淀粉结晶颗粒少，容易再糊化，米饭的回生口感弱[21-24]。

针对粳米饭引入最低黏度差值比概念，建立一种检测超高压方便粳米饭的方法，其基本出发点是保证超高压粳米饭的食味、强化品质控制的一致性，亦可辅助鉴别超高压方便米饭或评价超高压处理效果。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

20种典型粳米（购置农贸市场）；自来水（来自实验室）。

1.2 仪器与设备

50 L超高压系统（包头科发科技有限公司）；DZ-400型真空包装机（上海创灵包装机械制造有限公司）；F-1反压高温蒸煮锅（济南三泉中石实验仪器有限公司）；FC104电子分析天平（上海精密仪器仪表有限公司）；FDV-E黏度测定仪（上海尼润智能科技有限公司）；XHF-DY内切式匀浆机及Φ10 mm，Φ18 mm刀头（宁波新芝生物科技股份有限公司）。

1.3 方法

1.3.1 样品的准备

选取同一品种、同一品牌的同一批次的粳米，按米水质量比1︰1.2以400±20 MPa处理5 min制成超高压方便粳米饭，或不经超高压处理制成普通方便粳米饭，每份净含量220 g。

1.3.2 米饭检测浓度的选择

贮藏1个月以上的超高压方便粳米饭，取其中5.0 g米饭转移至烧杯，分别添加2，3和4倍质量的蒸馏水，利用配置Φ10 mm刀头的高速分散器匀浆以12 000 r/min处理3 min，即为待测样品。

取12.0 g上述待测样品置于测量瓶中，利用FDV-E淀粉糊化黏度测量仪按表1中的自制升温程序测量。

1.3.3 升温曲线的选择

超高压方便米饭的复热宜选择微波复热，为贴近复热后米饭的感官，模拟米饭复热的温度变化曲线，设定如表1中的自制升温程序。

表1 升温程序

GB/T 24852—2010《大米及米粉糊化特性测定 快速粘度仪法》规定的升温程序是针对生米或米粉，但也具有一定借鉴性，故对二者进行对比，以选取合适的升温程序。

取贮藏1个月以上的超高压方便粳米饭，以1.3.2中的最优条件制得待测样品。取12.0 g待测样品置于测量瓶中，利用FDV-E淀粉糊化黏度测量仪按上述的升温程序分别测量。

1.3.4 取样量的确定及优化

贮藏1个月以上的超高压方便粳米饭，分别称取5.0，50.0和220 g不同盒中的样品，按1.3.2所得最优结果加入蒸馏水。

取5.0 g和50.0 g的样品，利用配置Φ10 mm刀头的高速分散器匀浆以12 000 r/min处理3 min，即为待测样品。

取220.0 g的样品，利用配置Φ18 mm的刀头的高速分散器匀浆以12 000 r/min处理3 min，即为待测样品。

取220.0 g样品，以Φ18 mm的刀头以12 000 r/min的速度匀浆3 min，取100.0 g匀浆液，换成Φ10 mm的刀头以12 000 r/min的速度匀浆1 min，即为待测样品。

取12.0 g上述待测样品置于测量瓶中，利用FDV- E淀粉糊化黏度测量仪按1.3.3所得的最优升温程序设定，并分别测量。

1.3.5 测量时间节点的选择

对于时间节点的选择，需满足2点要求：一是时间越短越好；二是可以检测出各特征值。

试验选择自普通方便粳米饭和超高压方便粳米饭制成后的第10，第20，第30和第40天进行测定，以选出最佳的测量时间节点。

以1.3.4中的最优条件制得待测样品。取12.0 g上述待测样品置于测量瓶中，利用FDV-E淀粉糊化黏度测量仪测量。

1.4 方法的验证

选取20个品种的同一批的普通方便粳米饭和超高压方便粳米饭样品，按照1.3的最优条件制得待测样品，取12.0 g上述待测样品置于测量瓶中，利用FDV-E淀粉糊化黏度测量仪测量。

分别采用相同人员、相同仪器、短时间内对最低黏度差值比进行3次平行测定，检测试验方法的合理性。

采用3组不同人员测定，检测试验方法的可重复性。

1.5 数据处理

超高压方便粳米饭的最低黏度差值比按式（1）计算。

式中：k为试样的最低黏度差值比，%；η2为采用同种原料，同种工艺，但未经超高压处理的米饭的最低黏度值，mPa·s；η1为超高压方便米饭的最低黏度值，mPa·s；计算结果表示到小数点后2位。

2 结果与分析

2.1 米饭检测浓度的确定

由图1可知，饭与水质量比为1︰2时，米饭浓度过高，未达到峰值黏度，已超出量程范围。

图1 不同饭水比所得的糊化特性曲线

饭与水质量比调整为1︰3时，比例合适，可测出完整的曲线，且峰值黏度和最低黏度明显，各值合理。饭与水质量比为1︰4时，米饭浓度过低，虽可检测出完整的曲线，但峰值黏度和最低黏度区别不明显。故检测方法中应选取饭与水质量比1︰3进行试验。

2.2 升温曲线的选择

从表2对比可知，GB/T 24852中的升温程序检测出的最低黏度不明显或是峰值黏度和最低黏度值差距较小，而依自制升温曲线测得的黏度特征值差异明显，存在可重复性，故选取自制升温程序为试验方法的升温程序。

表2 不同升温程序中米饭的糊化黏度特征值的对比

2.3 取样量的确定及优化

由表3可知，取样量5.0 g和50.0 g，因取样量太小，误差较大，重复性不好。这是因为米和水从灌装到蒸煮的过程中存在堆积、晃动、水平面不平整等一系列问题，从而使得制成米饭的内部存在一定范围内的不均匀，进而造成取样的误差。

故为了减小误差，应增大取样量至单个样本的全部样品，即220.0 g。

但取样量220.0 g时曲线比较毛糙，这是因为取样量较大，匀浆不均，造成米饭颗粒度太大，故需要继续匀浆。

优化后制得的样品所得曲线，曲线平滑工整。从表3可知，其误差较小，具有重复性。样品处理应按照：取220.0 g的样品以Φ18 mm的刀头于12 000 r/min的速度匀浆3 min，取100.0 g匀浆液，换成Φ10 mm的刀头以12 000 r/min的速度匀浆1 min，即为待测样品。

表3 不同取样量下米饭的糊化黏度特征值对比

2.4 测量时间节点的确定

贮藏不同时间后所得的米饭糊化特性曲线如图2所示。随着时间的延长，各特征值逐渐明显。在对20种大米制成的超高压方便粳米饭的检测中，结果发现第10天时，大部分的品种均不能检测出全部特征值。20 d后，大部分品种的特征值仍不明显，或部分品种仍不能检测出特征值，而贮存30 d后，各品种米饭均可测出特征值，故时间节点选择30 d后。

部分超高压方便粳米饭贮藏30 d后的特征值如表4所示。

自此，确定粳米饭的取样工艺与检测方法：取制作完成30 d后的超高压方便米饭和普通方便粳米饭各220.0 g至烧杯，按质量比稀释3倍，利用Φ18 mm刀头以12 000 r/min匀浆处理3 min，取100.0 g上述匀浆液，利用Φ10 mm刀头以12 000 r/min处理1 min，即为待测样品。利用黏度测定仪按照升温程序（30~95 ℃，10 min；95~95 ℃，5 min；95~30 ℃，10 min；30~30 ℃，5 min），采样间隔1 s测定最低黏度。

2.5 方法验证

针对同一种原料经过超高压处理与未经超高压处理的粳米饭样品的最低黏度值存在显著差异，选择两者最低黏度的绝对差值作为量化指标，考虑到不同原料品种对样品最低黏度特征值的影响，引入绝对差值与超高压处理样品最低黏度值的比例作为特征指标，记为“最低黏度差值比”。

由表5可知，其最低黏度差值比一般在9.69%~ 55.84%，故可以判定超高压方便粳米饭的最低黏度差值比为正数，且一般在此区间内，说明超高压对大米的处理使米饭能够抗回生、增黏度。

表5

表5 相同人员、相同仪器、短时间内对最低黏度差值比进行3次平行测定数据汇总

由此，确定试验建立的方法能够利用最低黏度差值比准确地判定超高压方便粳米饭。

由表6可知，最低黏度差值比在重复性条件下，实验室内部3次独立测试结果的重复性变异系数均不大于5.72%，说明该检测方法准确、可靠。

表6

表6 不同人员操作的最低黏度差值比重复性试验数据

3 结论

通过引入最低黏度差值比，并根据对20种典型粳米的试验，建立超高压方便粳米饭的取样和检测方法。以该方法对20种典型粳米的黏度实测表明，最低黏度差值比结果均为正数，且区间在9.69%~55.84%，反映超高压能够提高米饭的黏度，并达到抗回生的效果。同时，在重复性条件下，实验室内部3次独立测试结果的重复性变异系数均不大于5.72%，由此表明，试验建立的方法准确、可靠，可有效鉴别超高压方便粳米饭。