AlSi10Mg合金选区激光熔化大层厚成型及热处理工艺参数研究

张继祥，刘嘉源，李 欢，何广川

(重庆交通大学 机电与车辆工程学院，重庆 400041)

0 引 言

铝合金具备密度低，比强度大和可回收性强等优异性能，在工业制造上已经成为了一种不可或缺的金属材料。AlSi10Mg作为一种铸造铝合金，具有强度高，机械性能好等优点广泛应用于汽车发动机缸盖、活塞与轮毂生产制造中。

选择性激光熔化(SLM)是一种新型金属件成型技术，能够加工出形状复杂、结构精细的金属零件[1]，具有原料利用率高、工艺周期短的优点，同时SLM成型的合金通过原位形成非晶态、纳米晶或超细晶结构使得其强度可以达到甚至高于传统方法制造的合金[2-3]，在汽车铝合金零件成型中具有很好的应用前景。

SLM技术首先通过软件对待打印的工件三维图进行分层，然后对每个二维层进行网格划分，依次构造出工件层堆砌顺序，设置出二维层的打印途径。在生产过程中，通过SLM打印机首先按照层顺序在衬底上沉积一层金属粉，将金属粉末压实后再利用高功率激光根据设置的二维打印途径融化金属粉末，由下至上依次进行，通过不同层数的重叠从而打印出成型件[4-6]。

近年来，SLM成型AlSi10Mg的组织与性能被学者广泛研究。E. BRANDL等[7]在基于50 μm层厚条件下研究了SLM成型AlSi10Mg成型件的微观组织及疲劳性能，发现热处理过程对疲劳抗力和组织的影响最为显著；K.KEMPEN等[8]在30 μm层厚的基础上研究SLM成型AlSi10Mg打印参数的优化，获得了几乎完全致密的零件，抗拉强度达到(396±8) MPa,对成型件时效处理后可以使得硬度值增加至(152±5) HV；袁广辰[9]在30 μm层厚的基础上对SLM成型AlSi10Mg工艺参数和性能做了详细研究，在一定成型参数下，成型件抗拉强度达到460～483 MPa，硬度达到173～186 HV，同时发现在热处理中抗拉强度与显微硬度均有下降趋势；张文奇等[10]在20～40 μm层厚范围内制备出致密度高达99.9%的AlSi10Mg成型件，成型件拉伸强度达到远高于压铸件的500 MPa; 侯伟等[11]在层厚30 μm基础上利用SLM成型AlSi10Mg，研究了该合金显微组织及室温拉伸性，得出SLM成型AlSi10Mg具有细小晶粒并存在各向异性的拉伸性能，其组织与性能均优于传统铸件；闫泰起等[12]研究了退火温度对激SLM成形AlSi10Mg微观组织和拉伸性能影响规律，认为退火后合金的网状共晶Si会发生断裂、粗化，同时其延伸率大幅提高，实现强度/塑性的良好匹配；程志瑶等[13]利用SLM成型AlSi10Mg合金，研究了其热处理前后的组织和性能变化，经退火处理后，共晶体溶入α-Al基体，成型件抗拉强度降至221 MPa，塑性随退火程度增加而增加，伸长率升至23.5%。

在SLM成型过程中，成型厚度通常控制在30～100 μm，层厚较大时需要更高的线能量；中等层厚时，较低线能量即可使粉末充分熔化以形成致密层，上层的熔化会使下层部分重熔达到填补孔洞等缺陷的作用。AlSi10Mg合金粉末SLM成型研究，主要集中在中等层厚(30～50 μm)成型，对于大于50 μm大层厚成型涉及较少，这与SLM成型设备尺寸限制有关，还与大层厚成型难度大有关。为此笔者在加大激光功率基础上，结合工艺优化，成型大层厚AlSi10Mg成型件。

笔者以SLM大层厚(60 μm)成型AlSi10Mg铝合金件为研究对象，利用正交实验法优化成型参数，并进行不同温度退火热处理。通过扫描电镜(SEM)观察AlSi10Mg粉末成型件和退火件的微观组织，分析不同晶粒区间的分布情况，并通过X射线衍射(XRD)对工件成型和热处理后物相进行分析，采用拉伸实验，对成型件及退火件进行力学性能测试。

1 实验材料与方法

1.1 实验材料

实验采用中航迈特粉冶科技公司的AlSi10Mg合金粉末，成分含量见表1。图1为AlSi10Mg合金粉末扫描电镜图像，可以看出粉末由不同比例的粗颗粒和细颗粒混合而成，颗粒粒度范围为15～53 μm，平均粒径为32.6 μm，基本呈球形，大颗粒表面依附着极少的卫星颗粒，不同粒径的颗粒混合得以提升粉末的流动性[14]。

图1 AlSi10Mg合金粉末扫描电镜图Fig. 1 Scanning electron microscope of AlSi10Mg alloy powder

表1 AlSi10Mg合金粉末化学成分Table 1 Chemical constituents of AlSi10Mg alloy powder wt.%

1.2 实验方法与表征

实验在安世亚太DLM280型金属SLM设备上进行，该设备最大成型尺寸为：280 mm×280 mm×300 mm，基板为AlSi10Mg合金材料。成型AlSi10Mg流程为打印前先通过三维绘图软件NX12.0建立三维模型图，随后利用Materialise Magics Print软件对三维模型图进行60 μm切片处理，获得每层平面轮廓模型，并生成打印轨迹，实验过程中设定层厚60 μm，每层打印完成后基板下降60 μm，成型件由下至上堆积而成，最后利用以上设备根据设定参数制备出成型件。其中，相邻两层的激光扫描方向呈67°如图3(b)，成型仓通入氩气，压力保持25 mbar，成型前基板预热至200 ℃。

采用正交实验L25(53)方法，以激光功率P、扫描速度v、扫描间距w为变量，表2、表3为因素水平表和正交实验表。图3(a)为SLM成型过程中成型方向(ND)与显微组织观测面(side cross-section)，图3(b)、图3(c)为SLM成型过程扫描策略和拉伸件。

表2 因素水平Table 2 Table of factor levels

图3 AlSi10Mg成型件与拉伸件示意Fig. 3 Schematic diagram of AlSi10Mg formed and stretched parts

表3 正交实验Table 3 Orthogonal experimental table

将成型件以及拉伸件均分别加热到200、300、400、500 ℃保温2 h进行退火处理，冷却后加工成标准拉伸件。AlSi10Mg成型件与退火后的成型件经打磨、抛光后用keller试剂(95 mL H2O + 2.5 mL HNO3+1.5 mL HCl+1 mL HF)浸泡腐蚀15 s，电吹风吹干制备出金相成型件。对同种成型件采用阿基米德排水法测试成型件的致密度，测试3次取平均值。

将拉伸件与退火后的拉伸件装于WDW-100型万能拉伸机上，室温条件下进行拉伸直至断裂，拉伸速度为2 mm/s，计算抗拉强度，伸长率和断口收缩率数据。线切割之前对拉伸断口进行打蜡为防止线切割机工作中高温对AlSi10Mg成型件造成氧化，拉伸断口通过线切割机切割成规格为2 mm×2 mm×2 mm的小块AlSi10Mg合金成型件。过OLYMPUS-BX53M型金相显微镜(OM)观察成型件与退火件纵截面金相，JSM-7800F型场发射扫描电子显微镜(FSEM)观察粉末及成型件拉伸断口组织，在X’Pert型X射线衍射仪(XRD)上进行物相分析。

2 实验结果与分析

2.1 工艺参数对致密度的影响

通过成型件致密度正交试验后成型件致密度值如表4，可见24号成型件(P=310 W，v=1 450 mm/s，w=95 μm)致密度K达到99.92%。但正交实验中最优打印参数仅为实际参考值，实际加工中成型参数受到成型设备及环境多方面影响，以至于不易达到最优值，该设备中成型参数合理范围：P=200～250 W；v=1 000～1 300 mm/s；w=95～135 μm。综合考虑后选取合理成型参数(P=250 W，v=1 150 mm/s，w=135 μm)。为了探究不同成型参数对AlSi10Mg致密度的影响规律，现对3个成型参数中分别选取任意一个参数作为变量，另2个参数始终保持恒定，同时保证变量在正交实验表中进行选择。

表4 AlSi10Mg成型件致密度Table 4 Density of AlSi10Mg formed parts

AlSi10Mg致密度随着SLM打印参数变化曲线如图4。

图4 SLM打印参数对AlSi10Mg致密度的影响Fig. 4 Influence of SLM printing parameters on AlSi10Mg density

由图4(a)(v=1 150 mm/s,w=135 μm)可知：成型件致密度K与激光功率P近似一次线性函数变化；P达到280 W，K已达到99%以上。当P为190 W时，熔池中存在大量工艺缺陷，大量粉末未熔化；当功率达到310 W时，熔池致密，粉末完全被融化成液相，几乎没有看到任何孔洞缺陷。

根据SLM过程中熔融液相黏度μ和温度T的关系：

(1)

式中：m为原子质量；γ为合金液体的表面张力；σ为 Stefan-Boltzmann常量[15]。

当激光功率较低时，熔池温度较低，由式(1)可知此时熔池液相含量较低黏度较大，部分未熔粉末间没有被液相填补从而形成孔隙；激光功率加大，熔池处于较高温度，熔池中合金液相黏度和表面张力降低，补充空洞和缩孔的能力增，导致成型件的孔隙率的降低。

由图4(b)(P=250 W、w=135 μm)可知：致密度K随扫描速度v的增加而减少，当v=1600 mm/s时，K达到最低点，只有94.8%。图中微观组织中空洞多少与致密度K变化一致。K随v的增加而减少是由于线能量E会随着v的增加而减少，从而不能供给粉末完全融化的能量，使得部分熔化合金粉末液相不足以填补粉末间空隙而留下了较多的孔隙，导致成型件K降低。

由图4(c)(P=250 W、v=1150 mm/s)可知：密度K先随着扫描间距w增加快速增大到最大值，然后又随着w的增大而减小，但K的变化范围为94.7%～97.5%，波动不是很大。当扫描间距w较大(>75 μm)时，一定熔池宽度不能使相邻两条扫描线熔池间有足够的搭接率，从而导致缺陷在搭接区产生，并且随着w越大缺陷越明显；过低的扫描间距(如w=55 μm)时，虽然两条相邻扫描线熔池间有足够的搭接率，但单位面积的输入能量(能量密度)的过大，熔化的液相易产生飞溅，快速冷却后容易形成球化现象，同时在搭接处也会由于重熔影响而形成粗大的针状初生Si组织[9]，使得致密度K降低。

2.2 SLM成型AlSi10Mg成型件微观组织

AlSi10Mg成型件和经过不同温度退火后的成型件沿成型方向观测面的金相如图5。

图5 SLM成型AlSi10Mg成型件在不同退火温度下观测面金相Fig. 5 The metallographic diagram of AlSi10Mg samples formed by SLMat different annealing temperatures

从图5(a)中可观察到成型熔池为“U”型纹路，在整个区域呈鱼鳞状不均匀分布，成型件熔池宽约为178 μm，深约为88 μm，由于未熔粉体间夹杂的气体在粉体熔化时来不及析出，熔池中存在个别球形孔洞，熔池内部附近的组织相对于熔池边界更加细小致密(图6)。熔池内部组织致密是由于选区激光熔化过程中，熔池中心冷却速度相对于熔池边界更快，处于熔池内部的晶粒没有足够的时间长大所致，这与文献[16]～文献[18]结论保持一致。

图6 AlSi10Mg成型件沿成型方向截面SEM图Fig. 6 Section SEM figure along forming direction of AlSi10Mgformed parts

图5(b)～图5(e)为退火温度(200、300、400、500 ℃)下显微组织观测面金相图，可以发现随着退火温度的升高，熔池鱼鳞状轮廓逐渐模糊最后基本消失不见，这是因为经过退火处理后，成型件中的熔池边界网状共晶Si组织逐渐开始断裂，变得不再连续，呈现出链状分布，熔池边界和内部的组织区别越来越小，合金内部的组织越来越偏向均匀性[11]。值得注意的是，经过不同温度退火的成型件相对于成型件而言，残余气孔的数量密度和面积分数都在增加，这与粉末中残留的水分与Al生成氢气有关，熔池中易形成富氢环境，处于亚稳态下的残余气孔通过在富氢条件下变大[19]。

2.3 物相分析

图7为AlSi10Mg原始粉末，成型件和经过不同温度退火的成型件的X射线衍射图谱。

图7 AlSi10Mg原始粉末与成型件和不同温度退火后的成型件XRD谱Fig. 7 XRD spectra of AlSi10Mg original powder and formed partsand formed parts annealed at different temperatures

由图7(a)可知：XRD图谱主要为Al、Si相衍射峰，并未出现Mg2Si相衍射峰，这是因为Mg元素在AlSi10Mg原始粉末和成型件中所占比例极少(0.52%)。

由图7(b)可知：成型件衍射峰相比于AlSi10Mg原始粉末向右偏移，根据布拉格公式2dsinθ=λ(d为晶面间距，θ为入射角，λ为波长)可知，当入射角θ增加时，实验中靶材CuKβ未变，对应波长(λ)未变，晶面间距(d)在减少。说明在α-Al基体中发生了晶格畸变，分析其原因是SLM成型的AlSi10Mg成型件中主要为Si相和α-Al基体，Si在α-Al基体中多以置换固溶体形式存在[20]，且Si原子半径小于Al(RSi=0.1172 nm、RAl=0.1431 nm)，SLM成型的AlSi10Mg成型件过程中由于Si占据了α-Al基体中Al原子原本所在位置，形成置换固溶体，从而使得α-Al基体中晶格常数减小，衍射峰右移。

由图7(c)可知：

1)低于500 ℃退火的成型件相比于成型件衍射峰有轻微向左偏移现象。原因可能是退火过程中保温时间为2 h，保温时间相对较少，导致原本在Al固溶体中的Si析出量极少，大部分Si原子依然占据属于Al原子的位置，从而在较低退火温度下衍射峰偏移量变化不大。结合布拉格公式计算得出Al晶面间距(d)的增加，说明了退火过程中置换固溶体Si相从α-Al基体中析出，晶格畸变减少，AlSi10Mg成型件中Si占据Al原子的位置重新由Al原子占据，随着退火温度升高，Al固溶体的晶格常数越来越大，衍射峰相对成型件向左偏移量也越大。

2)但当退火温度达到500 ℃时，衍射峰向右偏移明显。其原因可能是在较高温度(500 ℃)下退火时，尺寸较大的共晶Si晶粒会吸收共晶网状结构破裂而析出的小颗粒共晶Si，共晶Si组织会发生粗化和球化，并且随着退火温度的升高粗化和球化现象会更严重[10,21]，Si在经过退火的成型件中所占比例增多，最后部分片状的Si留在组织中，总体的晶粒尺寸小于之前成型件中的晶粒尺寸，所以500 ℃退火时衍射峰向右偏移。

2.4 力学性能与拉伸断口形貌

2.4.1 力学性能

不同退火温度后AlSi10Mg成型件应力应变曲线如图8。抗拉强度、延伸率和断口收缩率具体值如表5。

图8 不同退火温度下AlSi10Mg成型件的真应力-应变曲线Fig. 8 True stress-strain curves of AlSi10Mg formed parts at differentannealing temperatures

表5 不同退火温度下成型件的抗拉强度与延伸率Table 5 Tensile strength and elongation of formed parts at differentannealing temperatures

随着成型件退火温度的升高，其抗拉强度逐渐降低，塑性(延伸率)逐渐增加；当退火温度达到500 ℃时，强度只有原始(355 MPa)的28%，但塑性相对于原始(1.51%)提高了7.8倍。分析其弹塑性变化原因为：①AlSi10Mg成型件通过高功率激光源扫描AlSi10Mg粉末快速熔化凝固而得到，熔池内的晶粒在短时间内不能长大，成型件晶粒极细且组织致密缺陷较少，但退火导致网络状共晶Si组织的溶解、断裂，Si晶粒有足够的时间长大；伴随Si晶粒的长大，Si晶界减少，对塑性变形抗力减弱，塑性增强；同时共晶网状结构的破裂对位错滑移有阻碍作用，内应力逐渐减弱[13]，退火温度越高，成型件对阻碍位错的能力越弱，材料的抗拉强度越低；②在退火过程中，过饱和固溶体α-Al处于不稳定状态，Mg和Si元素从过饱和固溶体中析出，导致固溶强化作用减弱基体发生软化，使得伸长率提高，抗拉强度下降；③退火过程中熔池内部的气孔数量增多，面积变大，在外力作用下更易产生裂纹从而使成型件发生断裂，因此抗拉强度降低。

SLM成型AlSi10Mg的抗拉强度(355 MPa)高于铸造AlSi10Mg的强度 (300 MPa)，但伸长率(1.51%)低于铸造铝合金(3.50%)。一定温度下的退火处理可以使SLM成型的AlSi10Mg成型件力学性能达到实际使用的标准，从表5中可以看出当退火温度上升为300 ℃时，AlSi10Mg退火成型件抗拉强度下降到272 MPa，略低于铸造AlSi10Mg，但其伸长率(6.08%)显著高于标准铸件，表明此时的退火件不仅具有铸件强度，同时还有良好的塑性，可以更好地适用于实际应用中。

2.4.2 拉伸断口形貌

拉伸断口形貌可以直观反映出材料断裂机理，原始拉伸件与不同退火温度下拉伸件断口SEM图如图8。图中有少量明亮的地方均为残余少量的蜡，未对断口组织分析造成影响。

从图9(a)可以看出原始拉伸件断口有少量河流状的解理台阶和明显的撕裂棱，属于典型的脆性断裂。

图9 不同退火温度下AlSi10Mg拉伸件断口SEMFig. 9 SEM images of fracture of tensile pieces AlSi10Mg at differentannealing temperatures

拉伸件断口形貌的存在大量阶梯与河流状，随着退火温度的增加，断口形貌中的阶梯状减少见图9(b)～图9(e)，这是由于AlSi10Mg成形态中Al-Si共晶组织对裂纹扩展有阻碍作用，裂纹沿着共晶界面移动，所以断口存在不同阶梯状。当退火温度达到200 ℃以上保温2 h时有韧窝产生，500 ℃时保温2 h通过观察AlSi10Mg断面可看到断口表面变得较为平整，同时伴有许多密集韧窝的产生如图9(e)，韧窝平均宽度为4.5 μm，说明在较高温度退火下共晶组织已经断裂，裂纹延伸不需要沿晶界而呈现阶梯状扩展，同时表明在此温度下的退火件已具有良好塑性。经过退火处理后的AlSi10Mg成型件相比于成型件塑性增强，是由于拉伸变形优先在α-Al基体中产生，随着退火温度升高,包围α-Al基体Al-Si共晶网络逐渐断裂,共晶组织中的Si相因强度减弱而导致塑性变形增强[11]。这与2.4.1节中塑性随着退火温度的升高而增强结果一致。

结合2.4节与文献[8]～文献[10]对比可知，SLM成型较大层厚(60 μm)AlSi10Mg合金成型件与中小层厚(20～40 μm)成型件的微观组织与断裂机理基本一致，但其抗拉强度和塑性略低于中小层厚成型件，不同层厚成型件致密度均可达到99%以上，内部组织缺陷少，大层厚(60 μm)成型AlSi10Mg合金成型件经过适当温度的退火处理后力学性能也优于铸件。大层厚相比中小层厚成型主要在保证较优致密度和力学性能的条件下，通过较短时间利用SLM成型合金成型件，从而最大提高打印效率。

3 结 论

笔者采用选区激光熔化成型技术基于60 μm大层厚制备AlSi10Mg成型件，详细研究了不同退火温度对AlSi10Mg成型件微观组织，物相组成和拉伸性能的影响规律及机理，得到以下结论：

1)在大层厚(60 μm)的AlSi10Mg粉末下根据正交实验确定最优打印参数为激光功率310 W；扫描速度1 450 mm/s;扫描间距95 μm，该参数下SLM制备的AlSi10Mg成型件致密度可达到99.92%。

2)AlSi10Mg成型件金相观测面有极少气孔和匙孔。随着退火温度的增加，熔池边界逐渐变得模糊，表明Si相逐渐从α-Al基体中析出，共晶网状结构逐渐断裂，熔池边界共晶组织逐渐均匀化。

3)在对AlSi10Mg合金粉末，成型件以及退火件的物相分析中，3者所具有相同的物相组织。经过SLM成型与退火热处理后，成型件中Si原子分别发生的取代与析出行为使Al原子发生晶格畸变，导致XRD衍射峰发生了不同程度的偏移。

4)随着退火温度的升高，AlSi10Mg拉伸件的拉伸断口逐渐出现韧窝，抗拉强度降低，塑性增强；500 ℃时抗拉强度降至102 MPa，仅为原始拉伸件的28%，断口面变得平坦且有大量韧窝，伸长率和断口收缩率随退火温度升高逐渐增加。