ICP-AES法测定Mg-Al-Zn-Mn四系合金中各元素含量的试验研究

张兴梅，隋广奇，周 兵

(1.哈尔滨工程大学，哈尔滨 150001； 2.黑龙江众合鑫成新材料有限公司，黑龙江 绥化 152002； 3.东北轻合金有限责任公司，哈尔滨 150060)

Mg-Al-Zn-Mn四系合金是重要的镁合金品种，在熔铸生产中主要通过光谱法对其中的铝、锰、锌等元素进行定量检测，对其他元素做半定量监测，并用化学方法对成品中的铝、锰、锌做定量复验。ICP-AES具有检出限低、线性范围宽、精密度高、准确性好、基体干扰少、可以多元素同时测定、分析速度快等优点。采用ICP-AES法分析Mg-AL-Zn-Mn四系合金中各元素，可提高检测效率和准确性。

1 试验部分

1.1 仪器

主机：美国热电公司生产的 IRIS Advantage ER/S全谱直读等离子体原子发射光谱仪，垂直火矩，0.38 m驱气型中阶梯光栅分光系统，52.6线/mm中阶梯光栅，波长覆盖175～1 050 nm电荷注入器件直接耦合式RF发生器，频率27.12 MHz，最大功率2 kW，自动功率控制，自动调谐，内置冷却循环装置。

1.2 试剂

硝酸：(1+1)；纯镁：分析纯，纯度不小于99.9%；铝标准溶液：1.0 mg/mL；锌标准溶液：0.2 mg/mL；锰标准溶液：0.1 mg/mL；硅标准溶液：0.1 mg/mL；铁标准溶液：0.01 mg/mL；铜标准溶液：0.01 mg/mL；镍标准溶液：0.002 mg/mL； Mg-Al-Zn-Mn四系合金标样；氩气：≥99.9%。

1.3 分析方法

试样溶解：称取0.200 0 g±0.000 1 g试样于400 mL烧杯中，加入20 mL硝酸(1+1)，加热至试样溶解完全，移入250 mL容量瓶中，加水定容，混匀。

测定方法：在选定的仪器工作条件下，用配制的标准工作液做工作曲线，标准化，再作QC检査，测定试样。

2 结果与讨论

2.1 仪器工作条件的选择

根据热电公司提供的仪器工作条件参考数据，结合Mg-Al-Zn-Mn合金中各元素的具体情况，确定了仪器的工作条件。工作功率：1 150 W；雾化器压力：28.0 PSI；辅助气流量：0.5 L/min；泵速：100 rpm；每个样品重复次数：3次；冲洗：20 s；长波：10 s；短波：5 s。

2.2 被测元素的分析线

从仪器提供的各元素分析谱线数据库特征谱线中选出强度最大的几条谱线，尽量避开干扰谱线。在仪器给定的参数条件下测定，选择谱线强度比大、稳定性好、准确度好、无干扰的谱线作为分析线，Al(394.401 nm)，Zn(213.856 nm)， Mn(259.373 nm)， Si(251.612 nm)，Fe(240.488 nm)，Ni(231.604 nm)， Cu(327.396 nm)。

2.3 基体干扰试验

考察镁基体对各元素测定的影响。通过资料[1]可知，镁基体对主量元素铝、锌、锰的影响很小，但对其他杂质元素有影响。因此采用基体匹配法——纯镁加其他元素标准溶液制作工作曲线，使之基体匹配，削除基体对测定元素的干扰影响。

2.4 工作曲线

各元素测定范围(质量百分数)如下：铝2.0%～10.0%，锌0.1%～4.0%，锰0.05%～1.20%，硅0.05%～0.15%，铜0.01%～0.10%，铁0.003%～0.100%，镍0.001%～0.010%。根据测定范围，向4个含0.200 0 g镁基体的250 mL容量瓶中分别加入不同含量的待测元素制作标准工作液，见表1。

表1 标准工作液成分列表Tab.1 List of standard working fluid ingredients

2.5 回收与精密度试验

向250 mL容量瓶中加入200 mg镁基体，再分别加入不同量的Al、Zn、Mn、Fe、Si、Cu、Ni元素，在规定的仪器条件下测定，测定结果见表2。

表2 主量及其杂质元素加标回收测试和精密度情况Tab.2 Recovery test and precision of principal and impurity elements

从数据中可以看出，加标回收率高，结果稳定。

3 实践和考核试验

选择化学标样(G302)，按分析方法进行测定，每个标样测定10个结果，考核试验的准确度，结果见表3。

4 结论

实验表明：ICP-AES法实现了Mg-Al-Zn-Mn四系合金中主量元素锰、铝、锌及杂质元素铜、铁、镍、硅的同时定量准确测定，方法简便、快捷，具有良好的准确度和精密度，提高了分析效率。

表3 标样G302的准确度试验结果Tab.3 Test results of accuracy degree of standard sample G302