2021年吉林省20份辣条中山梨酸、苯甲酸残留量的调查分析

霍玉发

摘 要：目的：对辣条样品中的山梨酸和苯甲酸2种防腐剂的使用情况进行统计分析。方法：运用高效液相色谱法对省内4个地级市市售的20份辣条产品中的防腐剂苯甲酸、山梨酸的含量进行检测和分析。结果：20份样品中10份样品检出防腐剂，检出率达50.0%，有9份样品中检出山梨酸，检出值为0.020～0.093 g/kg，1份样品中检出苯甲酸，检出值为0.018 g/kg。按照方便食品类标准执行，方便食品中规定2种防腐剂均为不得使用，产品不合格率达50.0%。结论：目前市面上辣条中防腐剂的新标准未落实到位，存在安全隐患，需加强监督管理。

关键词：辣条;防腐剂;检测;方便食品;山梨酸;苯甲酸

Investigation and Analysis of Sorbic Acid and Benzoic Acid Residues in 20 Spicy Strips in Jilin Province in 2021

HUO Yufa

（Baicheng Center for Disease Control and Prevention， Baicheng 137000， China）

Abstract： Objective： To analyze the usage of two kinds of preservatives in spicy food. Methods： The contents of preservatives benzoic acid and sorbic acid in 20 spicy strip products sold in 4 prefecture level cities in the province were detected and analyzed by HPLC. Results： Preservatives were detected in 10 of 20 samples， with a detection rate of 50.0%. Sorbic acid was detected in 9 samples， with a detection value of 0.020～0.093 g/kg， and benzoic acid was detected in 1 sample， with a detection value of 0.018 g/kg. According to the standards of convenience food， the two preservatives specified in convenience food are not allowed to be used， and the unqualified rate of products is 50.0%. Conclusion： At present， the new standard of preservatives in spicy strips on the market is not implemented in place， there are potential safety hazards， and supervision and management need to be strengthened.

Keywords： spicy strips; preservatives; detection; convenience food; sorbic acid; benzoic acid

辣条又叫大面筋、素牛筋等，是以面粉为主要原料，添加水、食盐、食用油和辣椒等各种佐料加糖挤压熟化后调味而成的产品，是农产品加工的零食[1]。辣条中含有10～20种食品添加剂，经常食用会对健康产生危害。辣条有一定的营养价值，因其味道独特、价格低廉，常受到学生的欢迎[2]。但辣条因其辛辣，易刺激肠胃，会引起消化不良;因其含有大量油脂，极易引起肥胖;因其添加防腐剂，会增加肝脏负担。

部分防腐剂价格低廉，能延长食品保质期，但同时也具有诱癌性、致畸性、低毒性和某些潜在的危害。防腐剂多数为一些化学物质，这些物质是为了防止食物变质，大部分防腐剂是低毒的，人体少量摄入不会对健康造成危害。但如果长期大量摄入防腐剂会对健康造成严重的危害。许多小作坊食品生产卫生环境条件差、食品安全意识淡薄、不了解国家相关食品标准，为牟取更多利益，超量添加防腐剂以延长食品的保质期。2019年12月，国家市场监督管理总局下发了《市场监管总局关于加强调味面制品质量安全监管的公告》，第1次明确要求将辣条按照“方便食品（调味面制品）”类别进行管理，执行标准按照《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760—2014）中相关防腐剂的限量规定[3]。依据上述标准，企业在辣条生产中添加山梨酸及其钾盐（以山梨酸计）和脱氢乙酸及其钠盐（以脱氢乙酸计）等防腐剂，将属于违法行为。

近年来，相关部门对辣条的监测结果显示，不合格项目主要集中于山梨酸、苯甲酸及脱氢乙酸3种防腐剂。高效液相色谱法是食品中防腐剂常用的检测方法，采用《食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》（GB 5009.28—2016）方法对市售的20份辣条产品中苯甲酸、山梨酸的含量进行测定，评价目前市場上辣条中山梨酸及苯甲酸防腐剂的添加量是否在允许范围内，为市场监督管理部门对辣条中防腐剂的使用情况提供参考。此方法检测灵敏度高，检测限最低可达10-5 g，分析速度快[4]。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

1.1.1 样品

采集吉林省4个地级市的大型超市、零售摊位和学校附近的食杂店不同厂家的有代表性的辣条样品20份，包括红色、黄色的各种规格及包装的样品，采样量100～200 g。

1.1.2 仪器与设备

液相色谱仪（Agilent 1260），配备紫外检测器，安捷伦进口公司;万分之一天平（ALC-210.4型），德国赛多利斯股份公司;超纯水机（Mill-Q Direct8），美国密理博仪器有限公司;高速离心机（Megafuge 8），美国赛默飞有限公司。

1.1.3 试剂

苯甲酸标准物质;山梨酸标准物质;水中苯甲酸GBW（E）082262），标准值为1 000 μg/mL，扩展不确定度（K=2）为2%;水中山梨酸GBW（E）100168，标准值为1 000 μg/mL，扩展不确定度（K=2）为2%;乙腈（色谱纯，上海安谱有限公司）;磷酸二氢钾（优级纯，国药集团化学试剂有限公司）。

1.2 实验方法

1.2.1 样品前处理

取辣条样品用粉碎机粉碎均匀，准确称取3.0 g（精确到0.000 1 g）粉碎好的试样于50 mL具刻度的塑料试管中，加30.0 mL纯水，涡旋振荡1 min后超声提取15 min，以5 000 r/min离心10 min，取上清液于50 mL容量瓶中，加水定容，0.45 μm水系滤膜过滤，上机测定。

1.2.2 色谱条件

色谱柱：Grace Davison Discovery Sciences C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）;流动相：乙腈+磷酸二氢钾溶液=70+30;流速：1.0 mL/min，柱温：40 ℃;进样量：10 μL。

1.2.3 山梨酸、苯甲酸标准品配制

用纯水稀释山梨酸、苯甲酸标准溶液，配制成混合标准溶液，最终浓度为1.0 μg/mL、5.0 μg/mL、10.0 μg/mL、25.0 μg/mL和50.0 μg/mL，摇匀，上机测定，按照1.2.2的色谱条件进行测定。

1.2.4 样品测定

根据1.2.1中的前处理方法，对样品处理液进行上机测定，按照1.2.2中的色谱条件进行测定，根据标准物质的浓度及相应的峰面积得出回归方程，根据回归方程计算待测物的浓度。试样中苯甲酸及山梨酸含量的计算公式如下：

（1）

式中：X为样品中苯甲酸及山梨酸含量，g/kg;ρ为由标准曲線得出的试样液中待测物的浓度，mg/L;V为试定容体积，mL;m为试样质量，g。

2 结果与分析

2.1 结果报告

将标准溶液及样品处理液进行上机测定，根据2种防腐剂的相关特性，C18柱及流动相为乙腈+20 mmoL/L磷酸二氢钾=70+30;在吸收波长230 nm处2种防腐剂响应、峰型、分离度均较好，色谱图见图1。

2.2 线性关系

2种物质的线性回归方程结果见表1。2种防腐剂的标准曲线的相关系数r均大于0.999，检出限和定量限均满足实验要求。

2.3 方法准确度实验

选取辣条样本进行山梨酸加标回收实验，在样品中分别加入低、中、高（0.10 μg/g、0.50 μg/g、1.0 μg/g）3个浓度水平的标准溶液，加标样品按1.2.1样品处理方法进行测定。每种浓度平行测定3次，计算其加标回收率及相对标准偏差，结果见表2。3个浓度水平的加标样品中，平均回收率为95.8%～97.9%，相对标准偏差在5.0%以下，回收率及精密度测定结果满意。

2.4 样品中防腐剂含量测定结果

经过对样品进行检测分析，结果显示，20份辣条样品中有10份检出防腐剂，检出率为50.0%。其中山梨酸检出9份，苯甲酸检出1份。苯甲酸检出率为5.0%，检出含量为0.018 g/kg;山梨酸检出率为45.0%，检出含量为0.020～0.093 g/kg。《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760—2014）规定，苯甲酸、山梨酸及脱氢乙酸在方便米、面制品中均不允许添加[5]。因此，本实验中20份样本的不合格率为50.0%。

3 结论与讨论

本文对市场上随机购买的20份辣条中山梨酸和苯甲酸2种防腐剂的添加情况进行检测分析。结果显示，山梨酸及苯甲酸2种防腐剂不合格率为50.0%。通过此次检测分析，发现存在辣条中防腐剂添加超标的情况，相关部门要对新标准进行宣传，并监督企业贯彻执行新标准，不定期进行监督抽查，使各生产企业充分了解辣条中防腐剂的正确使用情况，生产出符合标准的产品，以保障食品安全。

参考文献

[1]安红，谭炜.调味面制品产品质量现状调研及分析[J].安徽农业科学，2016（3）：88-89.

[2]邓玉秀，朱秀菊，黄海霞，等.辣条中防腐剂使用现状分析[J].食品安全质量检测学报，2020，11（6）：1969-1972.

[3]市场监管总局.市场监管总局关于加强调味面制品质量安全监管的公告[EB/OL].（2019-12-10）[2021-12-11].http：//www.gov.cn/fuwu/2019-12/11/content_5460229.htm.

[4]国家卫生和计划生育委员会，国家食品药品监督管理总局.食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定：GB 5009.28—2016[S].北京：中国标准出版社，2016.

[5]中华人民共和国国家卫生和计生委员会.食品安全国家标准 食品添加剂使用标准：GB 2760—2014[S].北京：中国标准出版社，2014.