气相色谱法检测分析食品中的羟基苯甲酸酯

吴晓琴 李红丽 蔡小钦 谭珊

气相色谱法在食品检测中具有显著的优势，所需要的实验时间较短，能够有效降低实验成本，减少实验的步骤，对食物达到良好的分离作用，进行较为准备的定量。下文以检测分析食品中的羟基苯甲酸酯。

实验

仪器准备。气相色谱法运用中选用的仪器是HP6890气相色谱仪，HP一5熔融石英毛细管色谱柱，对所选用的食物进行氢火焰离子化检测。食物初始柱温180℃，检测过程中的以12.5℃/min的速度升温，最高温度为250℃，并保持5分钟。检测器温度260℃，空气流量设置为300ml/min，没有分流进样，进样体积设置成1ul。

溶液配制。本文主要检测食品中的四种常见的羟基苯甲酸酯类型，分别是对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸乙酯，分别提取0.01g，之后使用甲烷分析纯对其进行溶解从而达到10ml，在容量瓶中标注出刻度，将这四类羟基苯甲酸酯都设置为1mg/ml的质量浓度，将四种羟基苯甲酸酯制备成10、20、40与60ug/ml的标准溶液，同时配备60、80ug/ml的储备液，一共有6种溶液。对这6种溶液进行相关测定，主要测定所包含的防腐剂的线性范围、检出限、其精密度与具体选用的分析方法。

样本预处理。在本市家乐福超市中购买五种食品，五种食品均选取0.5g，将其分别放置在不同的离心管之中，之后分别使用15ml的甲醇进行超声提取，时间设置为30min，并进行10min的离心处理，之后在甲醇的作用之下进行定容，达到25ml的状态下进行备用。

实验分析

羟基苯甲酸酯检出限与线性关系。通过以上检测方法运用之后，对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸乙酯均达到了良好的分离效果，之后分别分析这四种不同浓度的标准溶液，选择出其检出限与线性范围。在信号强度设置上以基线噪声的三倍作为标准，对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸乙酯在此次检测过程中得出的检出限都是0.5ug/mg，之后将对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸乙酯中的峰面积与标准浓度进行线性的回归分析，通过数据分析与判断得出其相关的系数值超过0.999。

羥基苯甲酸酯回收率与精密度。本次研究过程中针对选择的食物样品加入到一定量的四种被测组分，按照对样本溶液的处理方法对事物样本进行相应处理与分析，最终测得99.71%的平均回收率，得出2.32%的平均标准差，符合此次分析实验的要求。这四种对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸乙酯所得到的防腐剂加标回收事计算结果具体如表1所示。

具体样本分析。本次研究过程中针对五种不同品种的食物进行了相应分析，得到了如下食物样品的测定结果如表2所示。

得到的色谱图具体如图1。

在本文的研究过程中在溶液与萃取剂的选择上是甲醇，选取了原味冰淇淋、纯牛奶、雪碧、体饮与果汁等五种食物样本，分析了食物中涵盖的羟基苯甲酸甲酯、羟基苯甲酸乙酯、羟基苯甲酸丙酯与羟基苯甲酸丁酯等四种防腐剂的成本，运用气相色谱法进行分析，运用程序中设定好的温度条件对食物中的相关成分进行快速分离并进行测定，在分钟之内完成。采用气相色谱法达到了较高的分离效率，得到了较为可靠的分离效果，在测量之后得到的五种食物中的防腐剂均符合国家针对食品添加剂的设定标准。