ICP-OES法同时测定电镀废水中的铜、镍、铬、锌

亓恒会

(蛟河市生态环境监测站，吉林 蛟河 132500)

电镀是一个高污染行业，准入要求高，排放标准严，同时随着《中国人民共和国水污染防治法》、《电镀污染物排放标准》等诸多政策的出台，企业要更高清洁生产水平的电镀工艺和行之有效的末端污染控制技术[1]。电镀行业中大多数企业为中小型企业，行业中普遍存在技术落后、自动化程度低、管理水平差、资源消耗高、产污量大、污染防治水平低的特点，污染事故时有发生[2-3]。未经处理达标的电镀废水排入河道、池塘，渗入地下，不但会危害环境，而且会污染饮用水和工业用水。为准确快速地检测电镀废水中的重金属，本文建立了采用ICP-OES[4-6]同时测定电镀废水中的铜、镍、铬、锌的含量，为快速分析电镀废水中的重金属污染提供了一种可行的参考方法。

1 实 验

1.1 仪器与试剂

Optima 8000电感耦合等离子体发射光谱仪，PerkinElmer公司。

铜、镍、铬、锌标准溶液均为1000 mg/L，国家有色金属及电子材料分析测试中心；硝酸为优级纯，广州化学试剂厂；纯水采用实验室三级纯水。

1.2 实验方法

1.2.1 标准曲线溶液制备

标准曲线溶液：分别取铜、镍、铬、锌标准溶液适量，用2%硝酸至浓度为0.10 mg/L、0.50 mg/L、2.0 mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L的标准曲线溶液。

1.2.3 样品溶液制备

取电镀废水适量，用空白溶液稀释至金属浓度为0.10 mg/L至10.0 mg/L的浓度范围，摇匀即得样品溶液。

1.2.4 ICP-OES仪器条件

金属元素的测定波长为：铜324.7 nm，镍231.604 nm，铬267.716 nm，锌213.856 nm；等离子体流量12 L/min；辅助气流量0.2 L/min；雾化器流量0.7 L/min；功率1300 W；观测距离15.0 mm；试样流量1.50 mL/min。

2 结果与讨论

2.1 前处理条件和设备参数选择

HJ 776-2015水质中重金属元素的测试分元素总量和可溶性元素，经试验对比，电镀废水消解后的元素总量和过滤后的可溶性元素含量无明显差异，因此，在前处理中，仅需对样品进行酸化稀释即可。体复杂，盐分浓度高，容易会对重金属元素的分析产生干扰。采用铜、镍、铬、锌4种元素混标以及样品溶液，对4种元素不同波长进行测试，结合各元素的谱图，从干扰低、灵敏度高的角度选择了4种元素的分析谱线，分别为：铜324.7 nm，镍231.604 nm，铬267.716 nm，锌213.856 nm。

2.2 线性范围

对各标准曲线溶液进行测定，以浓度(mg/L)为横坐标x，响应强度为纵坐标y，绘制校正曲线，见表1。4种元素在0.10～10.0 mg/L的浓度范围内线性良好，相关系数均不低于0.9998，满足要求。

表1 线性方程和相关系数Table 1 Regression equations and correlation coefficients

2.3 检出限

选择低浓度样品，按照样品分析的全部步骤进行7次平行测定，计算结果的标准偏差，按3倍标准偏差作为检出限值，分别为：Cu 0.002 mg/L，Ni 0.003 mg/L，Cr 0.001 mg/L，Zn 0.0007 mg/L。

2.4 精密度

精密度测试通过重复测定6次来体现。取金属浓度在线性范围内的样品溶液，平行测定6次，计算其金属含量，结果如表2。铜、镍、铬、锌的RSD分别为0.6%和1.6%，表明方法的精密度良好。

表2 精密度实验结果Table 2 Test results of precision

2.5 正确度

正确度通过加标回收来体现。取电镀废水样品溶液，1份用于原样对照，9份用于加标试验。将9份溶液分别进行低、中、高3个浓度(0.5、2.0、5.0 mg/L)加标，每个浓度3份，并通过原样进行校正，计算加入的金属元素的回收率，结果见表3。铜的回收率为96%～98%，镍的回收率为92%～102%，铬的回收率为94%～106%，锌的回收率为94%～105%，表明方法的正确度符合检测要求。

表3 加标回收试验结果Table 3 Test results of spiked recoveries

3 结 论

本文提出了采用ICP-OES法同时测定电镀废水中的铜、镍、铬、锌的测试方法，并进行了系统的方法学验证。结果表明，4种元素在0.10～10.0 mg/L的浓度范围内线性良好，平均回收率为92%～105%，相对标准偏差为2.2%～5.1%。方法的线性范围、检出限、精密度、正确度完全能够满足检测要求。