电感耦合等离子体发射光谱法测定绿茶中 11种重金属元素

◎ 李 杰，李 珍，胡新新，王翻红，劳 斐

（1.乌鲁木齐谱尼测试科技有限公司，新疆 乌鲁木齐 830000；2.新疆神州瑞霖环境检测技术有限公司，新疆 乌鲁木齐 830000）

茶饮料，以茶叶的水提取液或其浓缩液、速溶茶粉为原料，经过一系列包括澄清、浓缩、灭菌、干燥等工序加工而成的饮品[1]。在中国，每年约有15 000 t 的浓缩茶，而茶饮料的产量达到800万t以上，其中40%由绿茶加工而成。因其具有抗高血压、抗诱变、抗氧化、抗癌、降低胆固醇、预防心血管疾病等诸多保健功效，而备受消费者青睐[2-3]。

目前，离子色谱法、原子吸收光谱法、火焰光度法、原子荧光光谱法、ICP-OES等已被广泛应用于元素含量分析领域[4-6]。ICP-OES可实现同时对多元素进行分析，且检出限低（达ppb级）、灵敏度高、动态线性范围宽、准确度和精密度良好，使用范围比电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）更广。2018年，MENOUTIS等[7]采用轴向ICP-OES对口服药物中17种低含量的元素杂质进行测定，使用超声雾化器配合水平观测模式代替ICP-MS。

对绿茶中的铝、钾、钠、镁、钙、镍、铜、锰、钛、锌、铁11种金属元素分别测定时需要用到石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、火焰光度法，耗费人力多，且测定周期长。本文采用电感耦合等离子体光谱法（ICP-OES）同时测定绿茶中的11中金属元素，耗时短、精密度高，具有良好的市场前景。

1 材料与方法

1.1 试剂与仪器设备

1.1.1 试剂

硝酸、高氯酸均为优级纯，氩气（Ar）≥ 99.995%，标准溶液：铝标液（1 000 μg·mL-1）、钙标液（1 000 μg·mL-1）、钛标液（1 000 μg·mL-1）、铁标液 （1 000 μg·mL-1）购于国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院；钾标液（1 000 μg·mL-1）、镁标液（1 000 μg·mL-1）、钠标液（1 000 μg·mL-1）、锰标液（1 000 μg·mL-1）、锌标液（1 000 μg·mL-1）购于国家有色金属及电子材料分析测试中心；镍标液（1 000 μg·mL-1）、铜标液 （1 000 μg·mL-1）购于上海安谱实验科技股份有限公司。

1.1.2 仪器设备

Agilent 5110 VDVICP-OES电感耦合等离子体发射光谱仪（美国安捷伦科技公司）、BSA224S电子天平（赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）、HD-350C石墨电热板（湖南昊德仪器设备有限公司）。

1.1.3 仪器条件

波长分别为：铝：396.152 nm；钾：766.491 nm；镁：279.553 nm；钠：589.592 nm；钙：396.847 nm；镍：231.604 nm；铜：327.395 nm；锰：257.610 nm；钛：336.122 nm；锌：213.857 nm；铁：238.204 nm。背景校正：拟合；观察方式：轴向（K、Ca、Na、Mg径向）；雾化器流量：1.00 L· min-1；等离子体气流量： 15.0 L· min-1；辅助气流量：1.00 L·min-1。

1.2 分析步骤

1.2.1 标准系列溶液的配制

分别准确吸取适量标准溶液，用5%硝酸溶液逐级稀释配成所需混合标准系列溶液。

1.2.2 试样前处理

用移液管准确吸取2.00 mL混匀试样于100 mL玻璃烧杯中，分别加10 mL硝酸，0.5 mL高氯酸，于石墨电热板上消解至冒白烟，消化液略带黄色，冷却，用水定容至25 mL，混匀备用，同时做空白试验。

2 结果与分析

2.1 标准曲线和检出限

测定混合标准系列溶液的各个浓度点，并绘制成标准曲线；将样品空白连续进样11次，由强度的3倍标准偏差除以斜率计算出检出限，进行结果比较。由表1可知，该方法的检出限为0.000 2～0.083 2 mg·L-1，相关系数为0.999 64～0.999 96。

表1 11种元素的线性范围和检出限表

2.2 精密度

取各元素的标准溶液重复进样6次，结果见表2。各元素的浓度相对标准偏差（RSD）为0.17%～0.44%，RSD均小于5%。

表2 精密度测试结果表

2.3 回收率

分别移取2.00 mL、5.00 mL和10.00 mL各元素的标准溶液（标曲最大点），加入样品中，按1.2.2同法处理，上机测定，结果见表3。11种元素的回收率为94.0%～113.4%。

表3 回收率测试结果表

3 结论

该试验建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定绿茶中11种重金属元素的检测方法。结果表明，该方法检出限为0.000 2～0.083 2 mg·L-1，相关系数为0.999 64～0.999 96，各元素的浓度相对标准偏差（RSD）为0.17%～0.44%，RSD均小于5%，回收率为94.0%～113.4%。该方法线性好、检出限低、精密度高、重现性好，可以满足同时测定多种重金属元素的技术要求。