弱碱性铅加标液的配制方法研究

◎ 葛冰洋，朱 南，王 丹，庄 棪，马建国，王 川，张骏驰

（1.南京市产品质量监督检验院，江苏 南京 210019；2.艾欧史密斯（中国）环境电器有限公司，江苏 南京 211200）

目前我国居民饮用水水源存在较大程度的污染，其中，重金属污染是水污染的主要形式之一[1]。自来水厂中的常规净化方法并不能够完全去除原水中含有的重金属元素，研究表明人体长期饮用含有重金属的水，会对人体健康产生极大的影响[2]。铅是一种有毒重金属元素，可以对人的行为能力和认知造成极大的危害[3]，若摄入量过高则会引起铅中毒，严重者造成脑组织损伤，可能导致终身残废[4]。

随着社会的发展，净水器越来越被大众所接受，关于净水器的测试标准也被关注，目前我国的净水器测试标准仅评估在酸性条件下的铅加标去除率[5]，对弱碱性条件下的铅加标方法尚未制定，没有相应的评估方法去检测净水器性能[6]，这对我国人民的生命健康存在较大的安全隐患。由美国国家卫生基金会（NSF）制定的家用净水器标准《Drinking Water Treatment Units-HealthE☆ects》（NSF/ANSI53）中规定了弱碱性条件下铅加标液的各项参数要求，但没有具体描述如何配制合格的铅加标液。

铅在弱碱性条件下会产生沉淀，导致铅在水中无法准确配制出符合标准要求的加标液，本文通过对试验设备的前处理、pH、搅拌转速等试验参数的研究，开发了符合NSF要求的弱碱性铅加标液配置方法，解决了铅加标液在弱碱性条件下无法准确配制的难题，填补国内弱碱性条件下铅加标测试方法的 空白。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

PinAAcle 900Z石墨炉原子吸收光谱仪（美国Agilent公司）；DR5000紫外分光光度计（美国Agilent公司）； FE20 pH计（瑞士METTLER TOLEDO公司）；MS204TS 精密分析天平（瑞士METTLER TOLEDO公司）；多参数水质测试仪（瑞士METTLER TOLEDO公司）；RO/DI 水（电导率＜2us/cm，TOC＜0.5 mg·L-1）；RO水（电导率＜5 us·cm-1，TOC＜1 mg·L-1）。

MgSO4·7H2O、CaCl2·2H2O、NaHCO3、Pb(NO3)2、 NaClO、NaOH和36%HCl，试剂均为AR级，且均购于国药集团化学试剂有限公司。

1.2 方法

1.2.1 弱碱性基础水的配制

控温（20±2.5）℃，向桶里加入MgSO4、CaCl2、NaHCO3、NaClO溶液，搅拌5 min，用NaOH溶液或HNO3适当调节pH，各项参数满足表1要求即可。

表1 弱碱性基础水要求表

1.2.2 弱碱性条件下500 L铅加标液的配制

（1）加标设备预处理：取500 L纯水，向其中加入100 mL 0.005 mol·L-1Pb(NO3)2溶液，循环流过加标设备所有管路后静置16 h，后打开排水阀将调整液排空。

（2）取1 L弱碱性基础水，加入20 mL 0.0002 mol·L-1Pb(NO3)2，控速搅拌5 min。

（3）取500 L弱碱性基础水，加入20 mL 0.005 mol·L-1Pb(NO3)2溶液，控速搅拌5 min，将步骤（2）中溶液加入其中，搅拌得弱碱性铅加标液。该加标液参数要求见表2。

表2 铅含量分布要求表

1.2.3 总铅含量、总铅粒、微粒铅的计算方法

总铅含量T、总铅粒Pbtp、微粒铅Pbf计算方法参照NSF53。

取已准备好的3个50mL PE取样瓶（瓶中提前加入0.5 mL的（1+1）HNO3），分别标注为“T”、“1.2”和“0.1”。取水样于标注为“T”的取样瓶中；取水样过1.2 μm滤膜于标注为“1.2”的取样瓶中；取水样过1.2 μm滤膜于标注为“0.1”的取样瓶中。将标有为“T”、“1.2”、“0.1”水样用石墨炉原子吸收仪检测铅含量，计算过程如下：

式中：Pbtp-总铅粒，%；Pbf-微粒铅，%；T-总铅含量，µg·L-1；P-0.1 µm 滤膜过滤后铅含量，µg·L-1；W-1.2 µm 滤膜过滤后铅含量，µg·L-1。

2 结果与分析

2.1 加标设备预处理的影响

设计6组试验如表3所示，从试验数据可以看出，对加标设备不加铅调整溶液进行预处理，总铅含量与总铅粒均无法达到要求，因此使用铅调整溶液对加标设备进行预处理很有必要。

表3 铅加标液是否预处理配制结果表

2.2 基础水pH的控制

本试验配制的弱碱性基础水用3 mol·L-1NaOH溶液与（1+1）硝酸进行pH的调节，根据NSF/ANSI53要求，弱碱性基础水的pH在8.3～8.6。配制不同pH的基础水进行试验，根据试验数据（表4），当pH＜8.50时，总铅粒的含量在允许范围内数值较高，但微粒铅含量均低于20%，不符合加标液中铅含量要求，因此，基础水pH应控制在8.50以上。

表4 不同pH下铅加标液配制结果表

2.3 加标桶搅拌转速的控制

通过反复试验发现，加标桶搅拌的转速同样会导致铅加标液的参数发生变化，最终导致加标液不达标。根据表5不同转速下铅加标液配制结果，可以看出当搅拌转速低于300 r·min-1时，总铅含量低于标准值；当搅拌转速达超过500 r·min-1时，会影响总铅粒的形 成，从而导致其含量低于标准要求。

表5 不同转速下铅加标液配制结果表

试验结果表明，加标设备预处理、基础水pH、加标桶的搅拌转速都会影响铅加标液中的铅分布。①如果不进行设备铅溶液调整步骤，则总铅含量会偏低，总铅粒含量也较低。②如果pH＜8.5，则微粒铅的含量会偏低，而总铅粒的占比则较高。③如果搅拌转速＜300 r·min-1，会影响总铅的形成，导致总铅含量偏低；转速＞500 r·min-1，会影响总铅粒的形成，致使总铅粒占比偏低。因此，配制合格的弱碱性铅加标液，需要通过加标设备预处理，基础水pH控制在8.50～8.60，转速控制在300～500 r·min-1，则可保证铅分布符合 要求。

3 结论

本文研究了在弱碱性条件下铅加标液的配制方法， 制备了弱碱性条件下总铅浓度0.15 mg·L-1（±10%），总铅粒含量百分比30%（±10%），铅微粒（0.1～1.2 μm）含量百分比≥20%的铅加标液，符合NSF/ANSI53标准要求。试验结果表明，通过加标设备预处理，控制基础水pH为8.50～8.60，转速为300～500 r·min-1，可以保证铅加标液分布符合标准要求。该技术填补了国内弱碱性条件下铅加标测试方法的空白，为更全面评估饮用水中铅污染情况奠定了基础。