宝音础古拉
摘要:目的:建立十味大汤中苦参和诃子的薄层色谱鉴别方法。方法:采用薄层色谱法对处方中的苦参和诃子进行定性鉴别。结果:本法专属性强。结论:方法可行,重现性好,能准确控制制剂的质量。
关键词:十味大汤;薄层色谱;苦参;诃子
诃子25g , 川楝子50g , 栀子25g ,印度茵陈15g,苦参50g, 香青兰25g 乳香50g,没药50g ,文冠木50g 黑芸香100g等十味药材组成的复方制剂。清热、燥湿、止痛。用于风湿性关节炎、类风湿病、布氏杆菌病,皮肤病。我们采用薄层色谱法对苦参和黄连进行了定性鉴别研究。该方法可行性较强,重现性好。
1 仪器、制剂、对照品与对照药材
薄层板 自制板及天津思利达色谱技术开发公司生产的预制板;苦参对照药材,没食子对照品(对照药材和对照品由中国生物制品检定所提供);硅胶G(青岛海洋化工厂生产);所用试剂均为分析醇。
1.1 十味大汤由阿拉善盟蒙医医院提供,模拟样品为自制。
2 鉴别
2.1 苦参的鉴别
2.1.1 样品溶液的制备:取本品4g,加氯仿15ml,浓氨试液0.2ml ,振摇15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加氯仿0.5ml使溶解,作为供试品溶液
2.1.2 模拟样品溶液的制备:取本品模拟样4g,按供试品溶液制备方法,制成模拟样溶液。
2.1.3 阴性对照溶液制备:不加苦参按处方配比 ,诃子,川楝子 ,栀子,印度茵陈,香青兰,乳香,没药,文冠木, 黑芸香取本品4g,加氯仿15ml,浓氨试液0.2ml ,振摇15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加氯仿0.5ml使溶解,滤液作为阴性对照溶液。
2.1.4 苦参对照药材的溶液的制备:取苦参对照药材0.5g,按供试品溶液制备方法,制成对照药材溶液。
2.1.5 试验方法:照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VIB)试验取本品4g,加氯仿15ml,浓氨试液0.2ml ,振摇15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加氯仿0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取苦参对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液3μl,对照药材2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-浓氨试液(4:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的橙黄色斑点。
2.2 诃子的鉴别
2.2.1 样品溶液的制备:取本品5g,加乙醇15ml,超声处理20分钟,取上清液作为供试品溶液。
2.2.2 模拟样制备溶液的:取本品5g,按供试品溶液的制备方法,作为模拟样溶液。
2.2.3 阴性对照溶液的制备:不加诃子按处方配比,干姜,川楝子 ,栀子,印度茵陈,香青兰,乳香,没药,文冠木, 黑芸香取本品5g,加乙醇15ml,超声处理20分钟,取上清液作为阴性对照溶液。
2.2.4 没食子酸对照品的制备:取没食子酸对照品,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液
2.2.5试验方法:照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录Ⅵ B)试验取本品及模拟样5g,加乙醇15ml,超声处理20分钟,取上清液作为供试品溶液。另取没食子酸对照品,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供式品溶液各10μl、对照品溶液5ul分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲酸(6:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
3 结果
3.1 苦参的TCL鉴别试验结果表明:在色谱中,样品溶液和苦参对照药材色谱相应位置上,显相同的橙黄色斑;同法制成阴性对照液检查,结果方中其他药材对苦参的检出无干扰,证明此法具专属性。
3.2 诃子的TCL鉴别试验结果表明:在色谱中,样品溶液和没食子酸对照品色谱相应的位置上,顯相颜色斑点;同法制成阴性对照液检查,结果方中其他药材对诃子的检出无干扰,证明此法具专属性。
4 讨论
4.1 十味大汤TCL鉴别:苦参鉴别方法主要参照《中国药典》[1]2005年版一部 “苦参”鉴别项下方法试验,采用原方法预试验,结果供试品色谱中分别在与对照药材色谱相应的位置上有相同颜色斑点。试验证明,该方法可作为鉴别指标。
4.2十味大汤TCL鉴别:诃子鉴别方法主要参照《中国药典》〔2〕2005年版一部 “诃子”鉴别(1)项下方法试验,结果供试品色谱中分别在与对照药材色谱相应的位置上有斑点,Rf值约0.44。 斑点的分离理想。试验证明,该方法可作为鉴别指标。
参考文献:
[1]中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准·蒙药分册.1998.8
[2]国家药典委员会.中国药典·一部.北京:化学工业出版社,2005.4