不同溅射条件影响Si基Nb膜微观结构的探究

王立萍，张学锋，杨 晨

(1.东北大学理学院，辽宁 沈阳 110819；2.中国科学院沈阳科学仪器股份有限公司，辽宁 沈阳 110179)

1 引言

Nb具有耐腐蚀、良好的延展性、稳定的低温超导性能[1]，被广泛应用于多种超导电子器件中[2]，如超导量子干涉装置、快速单通量量子逻辑电路等。在多层薄膜纳米尺寸量子器件的制备中，制备出表面均匀，结晶性能优越的Nb膜是成功做出量子器件的第一步。Nb膜表面形貌的均匀平整，会对之后的绝缘层的完整性和连续性有不可忽视的影响，所以选择高效稳定的镀膜方式是制备出Nb膜和超导量子器件的关键。现在制备薄膜的方式有很多种，热蒸发、电子束蒸发、磁控溅射等[3]。

由于磁控溅射具有轰击粒子能量高，能够制备出致密性和均匀性好的薄膜，本实验采用直流磁控溅射技术制备Nb膜[4]。磁控溅射技术中，溅射功率、工作气压、基底的温度等工艺参数都会对薄膜的微观结构造成很大的影响，本文在保持真空度、工作气压不变的情况下，采用90W、150W两种溅射功率，通过SEM，EDS对Nb薄膜表面形貌进行了分析，研究结果表明，溅射功率过低会引起薄膜表面出现空洞，颗粒较大，随着功率的增加，薄膜的均匀性得到了提高，所以选择适当的溅射功率是十分重要的。另外基片温度对薄膜的晶体生长也有很重要的影响，通过XRD技术对薄膜的择优取向进行了分析，温度越高，Nb膜的择优取向越明显。

2 实验

2.1 直流磁控溅射Nb膜

本实验采用JGP560型超高真空多功能磁控溅射镀膜设备制备Nb膜[5]。实验使用直径60mm，厚度3mm,纯度99.99%的铌靶。溅射气体为氩气，纯度为99.999%[6]。衬底选择尺寸1cm×1cm单面抛光的Si基片，经丙酮，酒精，去离子水分别使用超声波清洗15分钟[7]，用氮气吹干后放入真空室中。溅射本底真空为4×10-4Pa，工作气压为0.3Pa。Ar气的流量为30sccm,溅射功率为90W，120W和150W，衬底温度为200ºC、300ºC、400ºC，溅射时间30分钟。

2.2 Nb膜的表征

本实验采用型号SSX-550扫描电镜（SEM）和X射线能谱分析（EDS）观察Nb膜表面形貌和薄膜均匀性。使用型号为D8ADVANCE 的多功能X射线衍射仪（XRD）分析薄膜择优取向的情况。

3 结果与讨论

3.1 不同溅射功率Nb膜的形貌和致密性

3.1.1 Nb膜的SEM分析

直流磁控溅射沉积技术[8]的优点之一就是在相同条件下沉积速率稳定，便于用溅射时间精确控制薄膜厚度[5]。本实验在保持其他参数不变，仅改变溅射功率的条件下,对本底真空为4×10-4Pa，起辉气压为0.3Pa，图1（a）,（b），（c）分别为溅射功率90W，120W，150W，基底温度300 ºC 下制备的Si 基Nb 膜进行SEM分析。由图中可以看出，溅射功率为90W 的薄膜表面有大颗粒沉积，有空洞，但总体较为均匀。溅射功率为120w 的薄膜总体均匀，有小颗粒的存在。溅射功率为150W 的薄膜无明显大颗粒，表面致密均匀。

图1 不同溅射条件下Nb 薄膜SEM 图

3.1.2 Nb膜的EDS分析

通过对溅射功率分别为90W 和150W，基底温度300ºC 条件下制备的Si 基Nb 膜进行EDS 面扫描和能谱分析，对所做的膜进行定性和定量的分析。图2 为不同溅射条件下的Nb 膜EDS 面扫描分析结果。由于溅射功率90W 和150W 总体都较为均匀，所以面扫描图基本无差别。图（b）和图（d）分别为90W 和150W的Si 基Nb 膜能谱图，谱图中的峰代表着样品中存在的成分。由于制备的Nb 膜是在Si 衬底上沉积的，所以面扫描能谱图中会存在Si 元素。从图谱中可以看到，溅射功率90W 的Nb 膜的质量分数为62.8%，而溅射功率150W 的Nb 膜的质量分数为70.9%，测量结果的误差大概为0.1。说明溅射功率变大，会让薄膜空洞变少，镀出的膜均匀性高，暴露出来的Si 基底才会减少，基底上的Nb 含量变多。

图2 不同溅射条件下Nb 薄膜的EDS 面扫描图

3.2 不同衬底温度Si基Nb膜的XRD分析

衬底温度对于薄膜结晶的影响非常明显，通常衬底温度越高，薄膜的结晶性越好。这是由于溅射出来的粒子，在较高温度的条件下，会有更高的能量到达结晶位上，影响了衬底表面吸附原子的迁移、结晶,进而获得结晶性好的膜。

图3 为150W 溅射功率下基底温度为200ºC、300ºC、400ºC 时的Nb 膜XRD 图谱。从图中可看出，三种基底温度的Nb 薄膜在2θ＝38.5°附近都存在（110）方向的衍射峰，经过XRD 分析后表明，Nb 薄膜在（110）晶面具有择优取向。随着温度的升高，（110）衍射峰强度呈先上升后下降的趋势。当基底温度为400º时，在2θ＝69.6°附近，出现(211)衍射峰。所以在基底温度为400ºC 时，Nb 膜的结晶性能最好。

图3 不同基底温度的Nb 膜XRD 图谱。

4 结论

采用直流磁控溅射方法成功地制备了表面均匀，致密性高的Si 基Nb 膜。研究了不同溅射功率对Nb 膜的表面形貌和致密性的影响，较低的功率薄膜表面会出现空洞，有大颗粒的沉积，适当提高溅射功率会使Nb膜的表面变得均匀。通过EDS 面扫描可以看出功率越大，薄膜表面存在的空洞越少，检测出薄膜上Nb 元素更多。通过对不同衬底温度的Nb 膜进行XRD 分析，结果表明Nb 膜沿(110)晶面择优取向，在400Cº时出现(110)、(211)两个晶面衍射峰。