有机化学实验的改进与探究

马争 李娟 赵龙

摘要：传统有机化学实验，多数对环境会造成污染，不符合绿色化学的概念，不利于构建环境友好型社会。本文对经典化学实验环己醇脱水制备环己烯实验进行改进，通过对实验催化条件进行改进，使实验更加绿色化，节约实验试剂，进而提高学生的实践能力，营造绿色环保的实验环境。

关键词：有机化学;绿色;环己烯

随着大学教育水平的提高，有机化学实验作为大学化学中重要实验课程，在教学中起着至关重要的作用[1-2]。但长期以来，有机化学实验在教学中仍然存在对环境污染较大，药品耗费较多，设备损耗较大等现象，因此在教学过程中急需对实验教学的方法以及实验中所用药品进行绿色化改进[3-5]。本文以环己醇为原料，使用多种固体催化剂，通过对环己烯制备实验的改进和探究，探究出不同催化剂的最佳用量，提高环己烯的产率，充分体现绿色化学和构建环境友好型社会的思想。

1 实验部分

1.1 实验装置

HH-S型数显恒温水浴锅，正基仪器有限公司;电子分析天平，美国奥豪斯公司;DZ-1A型真空干燥箱，泰斯特仪器有限公司;高功率数控超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司。

环己醇，分析纯;磷酸，分析纯;无水碳酸钠，分析纯;三氯化铁，分析纯;氯化亚锡，分析纯;磷酸，分析纯。

1.2 实验方法

将10.0mL环己醇放在干燥的圆底烧瓶中，加入催化剂和沸石，并将混合物振荡均匀。安装蒸馏装置后，接收器锥形瓶置于冰水中，加热，控制馏出温度小于90℃，当烧瓶中只剩为数不多的残渣并有阵阵白雾出现，不再加热。向馏出液中加入适量精盐使其饱和，当催化剂为磷酸时，在馏出液中放3-4mL 5%的碳酸钠溶液来反应掉微量酸。使上述处理过的馏出液挪入分液漏斗中，振荡后并静置一会儿，使其分层，放出下层，将上层粗产品挪到干燥的锥形瓶中，加入适量无水氯化钙进行干燥。环己烯被转移到干燥的烧瓶中，加入几粒沸石，并建立了一个蒸馏装置来蒸馏环己烯干燥物，通过收集环己烯干燥物的馏分获得了产量。

2 结果与讨论

2.1 催化剂FeCl3的量对产率的影响

比较不同剂量的FeCl3催化剂对产率的影响，通过实验可以看出催化剂FeCl3的用量在2g时环己烯的产率最高，当FeCl3的用量加到2.5g时，环己烯的产率不再增加，原因是过量的催化剂会吸附部分产物导致收率下降，因此催化剂FeCl3的最佳为2g。

2.2 催化剂H3PO4用量对产率的影响

比较不同剂量的H3PO4催化剂对产率的影响，通过实验可以看出催化剂H3PO4的用量在4mL时环己烯的产物的量最高，而当催化剂用量加到5mL时，催化剂的产率开始下降，原因可能是催化剂过量促进了副反应发生，增加了副产物，因此H3PO4为4mL时产率最佳。

3 结论

作者通过对环己烯制备实验的反应条件进行探究，得出产率相对较高且节约能源绿色环保的反应条件。首先，通过对反应过程中的催化剂FeCl3的用量进行探究，在实验过程中分别探究了FeCl3用量为1g，1.5g，2g，2.5g时环己烯的收率，得出当催化剂为FeCl3时，反应时间为70min，催化剂的最佳用量为2g。其次，当催化剂为H3PO4时，分别对H3PO4的用量为2mL，3mL，4mL，5mL时环己烯的产率进行了探究，实验得出在反应时间为20min时，H3PO4用量为4mL时环己烯的产率最高。

通过对此实验的探究，我们可以对比出，当催化剂为FeCl3用量为2g，反应时间为70min，干燥时间为1h时产率为46.30%。当催化剂为H3PO4时，用量为4mL，反应时间为20min，干燥时间为1h时产率为63.40%。从产率的角度来看，H3PO4是较好的选择，但从绿色化学角度来看，FeCl3固体催化剂的产率也接近液体催化剂的产率，且取用方便，有较好的发展前景，因此在有机化学实验的教学中适当的利用固体催化剂来代替液体催化剂，能够达到所用催化剂的重复利用，做到资源的节约，实现实验教学的绿色环保，进而提高学生的实践能力，为师生营造绿色环保的实验环境。

参考文献：

[1] 李梦天， 蒋平平， 张萍波等. 碳基固体酸催化剂的制备及其催化油酸甲酯合成[J]. 精细化工， 2018， 35（04）： 638-644.

[2] 王运生，李志伟，杨秀.超稳Y沸石负载磷钨酸催化合成环己烯[J].化工生产与技术，2010，17（4）;20-22.

[3] 王留阳， 赵国英， 任保增等. 酸性催化剂的酸性表征研究进展[J]. 过程工程学报， 2017， 17（06）： 1119-1126.

[4] Bilhim T， Pisco J M， Duarte M， et al. Polyvinyl alcohol particle size for uterine artery embolization： a prospective randomized study of initial use of 350-500μm particles versus initial use of 500-700μm Particles[J]. J Vasc Interv Radiol， 2011， 22（1）： 21-27.

[5] Singh S， Singh V， Vijayakumar M， et al. Electrospun ZrO2 fibers obtained from polyvinyl alcohol/zirconium n-propoxide composite fibers processed through halide free sol-gel route using acetic acid as a stabilizer[J]. Mater Lett， 115（15）： 64-67.

基金項目：河北省人力资源和社会保障厅2021年 河北省人力资源和社会保障研究项目《新时代高等院校化学类应用型人才培养模式研究》（JRSHZ-2021-01026）

作者简介：马争，出生年月：1985-12-31，男，回族，籍贯：河北省石家庄市，所在院校：河北师范大学汇华学院，职称：讲师 学历：研究生，学位：工学硕士，研究方向：化学教育与实验教学研究。