抛光对复合树脂磨损表面微机械性能及材料后续磨损行为的影响*

张若雁 赵茗宇 郭嘉文 周志迎

复合树脂因其美观、较高的机械强度，及便于操作等优点是目前临床最为常用的直接修复材料。然而复合树脂的耐磨性较差，在长期咀嚼活动中容易产生过度磨损［1］。有研究发现，相比于牙釉质每年仅32-51μm磨损量［2］，咬合接触区域内树脂充填体的磨损量高达150μm/年［3-5］。过度的磨损不仅会影响修复体的美观及功能，增加菌斑及色素的吸附和沉积，严重情况下可影响修复体使用寿命［6］。

有研究者指出，口腔修复体在咀嚼初要经历磨损行为较活跃的跑合期。之后，与对颌天然牙或修复体逐步磨合适应，磨损速率逐渐降低，进入稳定磨损期［7］。然而值得注意的是，临床复诊中，医生经常因去除修复体表面着色等原因，需要对已经使用一段时间的树脂修复体表面再次研磨、抛光。这一操作步骤很有可能影响已经进入稳定磨损期的树脂修复体，其表层的微机械性能以及随后的磨损行为均可能发生改变。因此，本研究选择目前临床较为常用的纳米充填树脂Filtek Z350 XT为研究对象，对已经处于稳定磨损期的树脂材料进行抛光处理，之后再次重复咀嚼磨损实验，以此评估抛光对复合树脂磨损表面微机械性能及材料后续磨损行为的影响。为今后临床复诊时，医师的操作提供实验参考。

1.材料与方法

1.1 试件制备 将Filtek Z350 XT复合树脂（3M ESPE，St.Paul，MN，美国）作为研究对象，具体成分构成请见表1。利用直径12mm，厚2.4mm的特氟龙模具制作复合树脂圆盘试件。利用充填器将树脂分层填入模具内腔，逐步填满后在上表面覆盖一层聚酯薄膜并用玻璃板压平。光固化灯（DENTSPLY，美国）分别从模具的上、下表面光照20s，使其尽量充分固化。之后，圆盘上、下表面均在喷水冷却条件下依次使用180、320、400、600、800、1200、1500、2000目耐水砂纸（鹰半球，中国）打磨，用绒毡配合专用抛光膏抛光，超声清洗，待用。共制备15个圆盘，分为3个组。（分组如图1所示）

图1 实验分组及流程图

1.2 磨损测试 分别将各组Filtek Z350XT圆盘试件与滑石瓷圆柱体磨头（金丰陶瓷有限公司，中国）配副，固定于摩擦磨损试验机中（MFT-EC4000，华汇仪器科技有限公司，中国），在测试箱中加入人工唾液构成一对摩擦副。室温下，进行载荷20N、频率5 HZ，磨程6mm的线性往复循环磨损试验。共循环约240min，分别将15、30、45、60、90、120、240min作为观测点，将磨损实验机暂停，取出样本，定量分析磨损量。利用游标卡尺（Art.Nr.431，MASTER PROOF）从多个角度测量圆盘的剩余高度（hr），并取其平均值。任何一时间节点试件磨损量为：

表1 Filtek Z350 XT复合树脂基质及填料的主要组成成分

其中，V为磨损体积，r为试件半径，h0为初始高度。可根据每个节点的磨损量绘制磨损量变化曲线。再根据Archard法则测算磨损过程中，生物摩擦副的摩擦系数［8］：

其中H为材料硬度，P为载荷，L为某一测试点的总磨程，K为摩擦系数。通过数据转换可将磨损时间变为总磨程，再与磨损体积对应后进行数据拟合，可获取整个磨损过程的摩擦系数。

1.3 抛光处理 从以上进行了240min磨损测试的Z350圆盘试件中随机抽取10个样本，分为两组（n=5）。一组采用临床树脂充填体的抛光步骤进行临床抛光处理，另一组进行实验室常规试件抛光，以此作为抛光处理的对照。临床抛光步骤：由同一位医师使用OptraPol抛光系统（Ivoclar Vivadent）在水冷条件下按照说明书要求对树脂磨损表面进行抛光［9］。实验室抛光步骤：在水冷条件下依次使用180、320、400、600、800、1200、1500、2000目耐水砂纸打磨，用绒毡配合专用抛光膏精细抛光，之后超声清洗。

1.4 重复循环磨损测试 分别将临床抛光组及实验室抛光组中的各试件与其初始滑石瓷磨头配副，再次进行240min的线性循环磨损实验。具体配副步骤、实验条件请参考1.2，分别于15、30、45、60、90、120、240min，对试件进行磨损量检测，绘制磨损曲线，估算整体摩擦系数。

1.5 表层微机械性能表征 分别从初始组、第一次磨损后试件、实验室抛光及临床抛光组中取出2个试件进行表面微机械性能的表征。利用纳米压痕仪（NHT02-05987，瑞士CSM）对各组树脂表面的纳米硬度、弹性模量进行测试。载荷为100mN，加载速率为50mM/min，卸载速率为50mM/min，停留时间为10s。对每个样本分别进行5次测量，计算其均值。

1.6 表面形貌观察 分别从初始组、第一次磨损后试件、实验室抛光及临床抛光组中取出2个试件进行表面形貌观察，评估磨面损伤及抛光处理对其影响。将试件置于75%乙醇中超声清洗5min，干燥、喷金后于扫描电镜下观测试件磨损后及各组抛光后的表面微观形貌。

1.7 统计学处理 采用SPSS19.0统计软件进行单因素方差分析比较初始组、磨损后以及磨损抛光后各组试件表面硬度是否存在差异，检验水准为0.05。

2.结果

循环磨损实验结果显示，三组试件的磨损曲线均呈现非线性的演化趋势（图2-a）。磨损初期磨损量迅速增大，随后逐步放缓进入稳定磨损期。其中，初始组及实验室抛光组的磨损行为较为活跃，两组磨损曲线形态近似。从磨损初（0min）至60min，均处于跑合期，初始组磨损速率为：0.097mm3/min，实验室抛光组磨损速率为：0.077mm3/min。60min后两组试件进入稳定磨损期，磨损速率均维持在较低水平（初始组磨损速率：0.014mm3/min；实验室抛光组磨损速率：0.020mm3/min）。而临床抛光组则展现出较为温和的磨损行为，跑合期较短且磨损速率较低（0.046mm3/min），整个磨损过程包含较长的稳定磨损阶段（45-240min）。将磨损时间（min）转换为磨程（m）后，可根据Archard法则进行磨损量与磨程的数据拟合（图3），估算三组试件的摩擦系数。结果表明（表2），在整个磨损过程中，实验室抛光组的摩擦系数（K2=0.009）与初始组（K1=0.01）十分接近。临床抛光组的摩擦系数最低（K3=0.0044）。

表3 表面硬度均值之间单因素方差分析结果（α=0.05)

图3 各组摩擦系数估算拟合图

图4 各组纳米压痕曲线图

利用纳米压痕仪检测各组试件表面硬度等微机械性能的曲线如图4所示。结果表明：磨损前，材料表面硬度（0.56±0.03）较高。经过循环磨损后，磨损区内的材料表层硬度明显降低（0.17±0.05），经过实验室抛光后表面硬度可再次恢复至原始状态（0.52±0.06）。而采用临床抛光手段，磨损区表面硬度（0.30±0.08）明显高于磨损后表层硬度，但还是明显低于原始表面及实验室抛光后的材料表面。通过扫描电子显微镜观察可见，磨损前初始组试件表面光滑完整（图5-a）。经历约240分钟的循环磨损后，材料表面可见明显的磨损区域，密集分布着大量犁沟状磨痕（图5-b）。采用实验室标准程序及临床抛光手段对磨损区进行适当抛光后，磨痕明显减少，材料表面可再次出现较为光滑的组织结构（图5-c、d）。

图5 各组试件表面微观结构电镜图：a初始组：试件表面光滑完整；b磨损后：经历约240分钟的循环磨损后，材料表面可见明显的磨损区域，密集分布着大量犁沟状磨痕；c实验室抛光组：磨痕明显减少，材料表面可观察到光滑的表面；d临床抛光组：磨痕减少，材料表面可观察到较为光滑的表面

3.讨论

修复体长期在口内行使咀嚼功能，其本身的磨损现象是不可避免的。有研究者指出：为了保持咀嚼系统的长期稳定，修复材料的耐磨性应当与天然牙釉质相匹配，即两者的磨损速率相似［10］。但是由于树脂材料在硬度及微观组织结构上与牙釉质有较大差别，因此其耐磨性较釉质差，容易引发过度磨损［11］。修复材料在口内的磨损行为符合经典的机械摩擦学理论，即整个磨损过程包含跑合期、稳定磨损期等特征磨损阶段。跑合期时磨损量迅速增大，表面完整性遭到破坏，可出现大量磨痕等组织损伤。稳定磨损期时，材料表面与对颌逐步磨合适应，磨损速率明显降低，但表层下组织结构出现微裂纹等破坏，磨面损伤向表层下进一步延伸［12］。

通过表面纳米硬度（H）、弹性模量（E）及其比值（H/E）的表征，能客观反映出材料表层的微机械性能及抗磨状态［13］。通常来说，表面硬度越高（H值越大），耐磨性越好。弹性模量（E）则反映材料的形变能力，材料在一定应力条件下，E值越低，形变越大，应力更容易被分散，因而磨损更少。由此可见，H/E值越大，材料表面硬度高，形变能力强，其抵抗磨损能力也越强。硬度（H）及H/E值能综合反映出材料表层及亚表层组织结构磨损破坏的状态［13］。本课题中Z350复合树脂初始状态下，纳米硬度（H）为0.56±0.03，H/E值约为0.08。与对颌材料充分磨合进入稳定磨损期后，材料表层的硬度降至0.17±0.05，H/E值约为0.05。电镜观察也发现表面结构遭到破坏，可见较为密集的磨痕损伤（图5-b）。当采用实验室标准化抛光步骤对磨损表面进行处理后，磨面犁状沟纹明显减少（图5-c），表面硬度及H/E值又基本回归初始状态（表2），这表明材料表层及亚表层磨痕损伤基本被清除。再次磨损实验中，其磨损行为与初始状态极为接近。磨损曲线形态近似，再次出现了明显的跑合期。利用Archard法则测算的摩擦系数也基本相同（K1≈K2）。这些都从不同侧面证实，充分的抛光处理将打破材料表面与对颌相适应的磨损状态，使得材料本身重新经历从跑合到稳定的整个磨损阶段。

值得注意的是，对处于稳定磨损期的复合树脂表面进行临床抛光处理，虽然电镜下其表面磨痕减少（图5-d），但表面硬度及H/E值相比于初始状态只有一定程度的提升（表2），这提示临床抛光处理后，材料表层及亚表层的磨痕损伤只有部分被清除。因而树脂材料与对颌相互适应的磨合状态未被完全打破。再次进行循环磨损实验发现，临床抛光处理的树脂材料磨损行为较为缓和，跑合期较短，且具有较低的摩擦系数（K3=0.0044）。

通过本研究发现：利用实验室标准流程对表面磨损的树脂材料进行充分抛光，能够消除磨面损伤［14］，提升表面硬度等微机械性能，但这也彻底打破了材料本身与对颌已经相互适应的稳定磨损状态。再次磨损时，材料需重新经历从跑合到稳定磨损的全过程。而本研究中所采用的临床抛光技术只能部分消除表层及表层下的磨痕损伤，保持材料与对颌相互适应的稳定磨损状态。再次进行循环磨损时，仍然表现出较为平缓的磨损行为。以上这些结果提示我们：在临床中，适当地对磨损树脂修复体进行抛光处理，不会打破其所处的稳定磨损状态。