隆尧鸡腿葱矿物元素含量分析

王庭欣，肖萌，史梦凡，赵杰，刘峥颢

(河北大学 质量技术监督学院，河北 保定 071002)

世界贸易组织(WTO)在1994年颁布的《与贸易有关的知识产权协定》第22条第一款中对地理标志的定义为“商品来源于某地域内，该商品的质量、信誉或其他特征主要与该地理来源有关”[1].乡村发展战略需要区域特色产业支撑，地理标志产品是区域特色产品中最具品质、声誉及文化的集中代表，发展地理标志产品对乡村振兴有重大意义[2].鸡腿葱即为一种地理标志产品，它是大葱的一种.葱是中国一种重要的经济作物，种植面积广[3].鸡腿葱的种类有很多，它形如一个倒放的鸡腿，故名“鸡腿葱”.从营养价值上看，它含有蛋白质、糖类、脂肪以及多种维生素和矿物质元素；在药用价值方面，它被誉为“天然抗生素”，具有较强的杀菌、抗氧化、增强细胞活力、抗癌、抗衰老的功效[4].葱属植物属于药食同源的食物，含有多种生物活性物质，具有多种功效，受到国内外学者的广泛关注[5].赵杰等[6]采用高效液相色谱检测鸡腿葱中3种水溶性维生素；鲁亚星等[7]以野生和栽培的寒葱为材料，采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用的技术分析了其挥发性成分的种类和相对含量，比较了2类寒葱的茎和叶挥发性成分的相同和不同之处，并测定了寒葱的营养成分和活性含量.

本实验采用火焰原子吸收光谱技术对地理标志产品隆尧鸡腿葱和莱芜鸡腿葱及其对应土壤中8种矿物元素含量进行了分析，其结果将为鸡腿葱的进一步加工利用提供科学依据.

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 仪器

火焰原子吸收光谱仪(iCE 3300 AAS型，赛默飞分析仪器有限责任公司)；空心阴极灯(杭州俊升科学器材有限公司)；超纯水仪(NEX UP 1000型，北京嘉远环保科技有限公司).

1.1.2 试剂

8种元素(Ca、K、Mg、Na、Fe、Cu、Zn、Mn)的标准溶液,质量浓度为100 mg/mL(中国计量科学研究院提供),HClO4、HNO3(分析纯,购于湖南江海环保实业有限公司).

1.1.3 样品

隆尧鸡腿葱及其土样(n=24)：由隆尧县市场管理局提供.莱芜鸡腿葱及其土样(n=24)：由莱芜市市场管理局提供.

1.2 方法

1.2.1 标准溶液的配制

取标准储备液(100 mg/L)，按表1所示配制标准溶液.

表1 8种元素标准工作溶液质量浓度

1.2.2 仪器的工作条件参数

根据GB/T 18932.12—2002设定仪器参数，见表2.

表2 仪器工作参数

1.2.3 样品的预处理

玻璃仪器均需用稀HNO3溶液(质量分数10%)浸泡，浸泡时间>24 h，并用超纯水洗净，晾干备用.

鸡腿葱样品也用超纯水洗净，放入80 ℃烘箱中至完全烘干；土壤样品则放进研钵中研磨，筛去较大的土壤颗粒，然后放入80 ℃的烘箱中干燥24 h.

1.2.4 消化实验

准确称取1 g样品于锥形瓶中，加入50 mL配好的HClO4-HNO3溶液，盖上玻璃塞后在通风橱放置.

将锥形瓶放在220 ℃的恒温电热板上加热30 min，然后将其置于装有石棉网的万用电炉上加热至样品完全消解，当瓶口有白烟冒出且溶液颜色变为无色后，停止加热.取下锥形瓶后将其冷却至室温，将锥形瓶中的液体转移到50 mL容量瓶中定容，并作试剂空白.

1.2.5 样品稀释

对样品作稀释处理，见表3.

表3 样品溶液稀释倍数

2 结果与分析

2.1 标准曲线的绘制

按照1.2.2所设定的仪器参数，测定标准系列溶液浓度，绘制标准工作曲线，并按3倍的信噪比(S/N=3)计算检出限及相关系数.如表4所示.

表4 标准工作曲线及相关系数

表4显示，8种元素标准曲线相关系数R2>0.997,可以用于8种矿物元素的检测.

2.2 精密度的测定

取标准系列溶液，进行6次平行测定实验，计算8种元素的精密度，见表5.

表5 各元素精密度

由表5的结果可知，隆尧鸡腿葱中的这几种元素所测定的标准偏差均小于3.61%，精密度良好，能够进行定量分析.

2.3 回收率的测定

取处理过的隆尧鸡腿葱样品和土壤样品各2份，每份8个样品.鸡腿葱和土壤样品中各加入适量的8种元素标准溶液，另外1份要平行对照，测定回收率.结果如表6所示，分析表中数据可知，所测得的回收率为88.86%～105.56%.

表6 各元素的加标回收率

2.4 样品的测定

分别测定2种鸡腿葱和2地土壤中8种元素的含量，平行测定3次，结果如表7所示.

表7 鸡腿葱和土壤中矿物元素含量

由表7可知，隆尧鸡腿葱中钾的质量分数最高，为9 326.94 mg/kg，其次是Ca、Mg、Mn、Na、Ca的含量最低，为2.68 mg/kg.隆尧鸡腿葱中一些矿物质元素的含量明显高于莱芜鸡腿葱.两地土壤中富含最多的元素都是Ca，其次是Mg，但隆尧地区土壤中的Ca、Mg含量明显高于莱芜地区土壤，其他元素含量基本相近.

2.5 鸡腿葱中各元素的相关性分析

采用SPSS17.0软件对隆尧鸡腿葱中矿物质元素的所有数据进行相关分析，结果见表8.

表8 隆尧鸡腿葱中8种矿物元素的相关系数

2.6 葱与土壤的相关性分析

采用SPSS17.0软件分析测量数据，用Pearson进行相关性分析，分析结果如表9所示.由表9可知，隆尧鸡腿葱中的元素Ca与Mg，Na与Zn，K与Cu，Na与Mg，Mg与Zn，Mg与Fe、Zn，Mn与Zn具有极显著相关性(P<0.01)，其中前2对元素是正相关，其余的为负相关；K与Zn，Na与Cu，K与Ca，Ca与Na，Zn、Mg与Cu，Fe与Mn有显著相关性(P<0.05)，其中前2对元素为正相关，剩下的为负相关.相关系数的正负表示2种元素的相关方向，正值表现正相关，负值表现负相关；相关系数的绝对值表示相关程度的大小，绝对值越大说明相关程度越大.

表9 隆尧鸡腿葱与土壤中的矿物元素相关系数

分析表9中的数据可知，隆尧地区的土壤中所含的8种元素与隆尧鸡腿葱中8种元素有相关性，其中鸡腿葱中的Ca和土壤中的Ca、Zn，鸡腿葱中的Cu和土壤中的K、Mg、Zn有极显著正相关性；鸡腿葱中的Mg和土壤中的Cu，鸡腿葱中的Fe和土壤中的Ca有极显著负相关性；鸡腿葱中的Ca和土壤中的K，鸡腿葱中的Na和土壤中的Zn，鸡腿葱中的Cu和土壤中的Na，鸡腿葱中的Zn和土壤中的Na、Zn有显著正相关性；鸡腿葱中的K和土壤中的Cu和Fe，鸡腿葱中的Na和土壤中的Ca，鸡腿葱中的Fe和土壤中的Mn，鸡腿葱中的Mg和土壤中的K、Na、Fe，鸡腿葱中的Mn和土壤中的Fe具有显著负相关性的元素.在以后的施肥过程中，可以根据此相关性研究结果，合理使用肥料.

3 讨论

采用火焰型原子吸收光谱法，测定2种鸡腿葱和对应产地的土壤中8种元素.标准曲线的线性相关性良好，R2>0.997 8，精密度为0.90%～3.61%，回收率为88.86%～105.56%.

研究结果表明，隆尧鸡腿葱中含量比较丰富的元素是Ca、 K、Mg、Na、Fe，相对于莱芜鸡腿葱，其中隆尧鸡腿葱的Ca、K、Mg等这些人体不可缺少的元素含量都要高一些，两者相比较，隆尧鸡腿葱有更高的食用价值.在对隆尧鸡腿葱8种元素和鸡腿葱与土壤的矿质元素相关性的研究中，隆尧鸡腿葱自身的元素之间以及鸡腿葱与土壤中的元素都有一定的相关性，其中当土壤中的某些矿质元素含量高时，隆尧鸡腿葱中的某些元素含量会很高或者很低，如土壤中的Ca含量高时，葱中的Fe含量低，这两者之间有着极显著的负相关.因此，隆尧鸡腿葱中元素的含量受所处环境的影响较大，可以根据本文的研究结果科学、合理地选用肥料，为今后隆尧鸡腿葱的种植提供了科学依据.