石墨炉原子吸收法测定大米中镉的研究

李姣

湖南华中宏泰检测评价有限公司 湖南长沙 410000

镉是一种能在人体和环境中长期蓄积的有毒重金属物质，通过食物进入人体是最主要的暴露途径。根据不同的摄取方式来量，镉对健康有不同的影响。通过大米等食物摄取的，属于“长期小剂量”。如果长期大量摄入，则表现为慢性镉中毒，主要危害是肾脏和骨骼。因此，大米中镉的测定对于保证食品安全和人体健康具有重要意义。

石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高、操作简单等特点，被广泛应用于镉的测定[1-3]。本试验采用湿式消解法作为样品前处理方式，加入不同基体改进剂消除原子化信号干扰，配合石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的镉，该方法灵敏度高，准确度和精密度好，有较高的回收率。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

（1）仪器。AA-6300C 原子吸收分光光度计（日本岛津，附镉空心阴极灯）；AUW120D 电子分析天平（日本岛津），DB-3EFS 石墨电热板，所用玻璃仪器均用20%硝酸浸泡过夜，用去离子水冲净漓干备用。

（2）试剂。硝酸（GR），高氯酸（GR），磷酸二氢铵溶液（GR）（10g/L），硝酸钯溶液（10mg/L）、镉标准溶液（1000mg/L，国家标准物质研究中心）。18．2Ω 去离子水。

（3）基体改进剂。将上述基体改进剂配成如表1 所示的浓度梯度。

表1 不同浓度梯度的基体改进剂

（4）仪器条件。

表2 原子吸收光谱仪工作参数

表3 石墨炉升温程序

1.2 实验方法

（1）标准曲线系列溶液配制。准确吸取镉标准使用液（100ng/mL）0mL、0．5mL、1．0mL、1．5mL、2．0mL、3．0mL 于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，即得到含镉量分别为0ng/mL，0．5ng/mL，1．0ng/mL，1．5ng/mL，2．0ng/mL，3．0ng/mL 的标准系列溶液。

（2）试样前处理。称取试样1．0g（精确到0．0001g）于锥形瓶中，放数粒玻璃珠，加10mL 硝酸-高氯酸混合溶液（9+1），加盖浸泡过夜，加一小漏斗在电热板上消化，若变棕黑色，再加硝酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带微黄色，放冷后将消化液洗入25mL 容量瓶中，用少量硝酸溶液（1%）洗涤锥形瓶3次，洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液（1%）定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白试验[4]。

（3）样品的测定。经自动进样器分别吸取表1 中的不同浓度的基体改进剂5μL 和20μL 样品溶液于石墨炉中，测定各自的吸光度。同时做试剂空白。

2 结果与分析

将不同浓度梯度的基体改进剂分别加入待测溶液中，在相同条件下重复测定7 次，筛选出上述2 种基体改进剂的适宜浓度分别为：磷酸二氢铵10g/L，硝酸钯10mg/L。当加入5μL 硝酸钯10mg/L，测得样品的回收率较高，精密度最高，如表4 所示

表4 不同基体改进剂的精密度和回收率试验结果

3 结语

本文通过实验阐明不同浓度梯度的2 种基体改进剂磷酸二氢铵、硝酸钯用于GFAAS 测定大米中镉含量。结果表明，GFAAS测定大米中镉时，以10mg/L 硝酸钯为基体改进剂，能获得较高的精密度和回收率。