复合肥中氯离子含量检测方法改进

2020-10-20 03:42王军伟张俊丽刘力华岳邦蒙
磷肥与复肥 2020年9期
关键词:硝酸银硫氰酸氯离子

王军伟,张俊丽,孙 逊,刘力华,岳邦蒙

(史丹利化肥(平原)有限公司,山东 平原 253100)

0 引言

国家标准对复合肥中氯离子含量的规定极其严格,硫酸钾型未标“含氯”的产品,w(Cl)≤3.0%,标识“含氯(低氯)”的产品w(Cl)≤15.0%,标识“含氯(中氯)”的产品w(Cl)≤30.0%。可见,复合肥生产过程中对氯离子含量的控制非常重要。国标法对样品的处理需要加热、煮沸、冷却,整体耗时较长,不适用于生产过程中的质量监督检验。史丹利化肥(平原)有限公司经过探索、实验,采用超声波对样品进行处理,缩短了检验时间,实现了复合肥中氯离子的快速分析测定。

1 实验部分

1.1 原理

利用超声波进行试样溶解,在微酸性溶液中,加入过量的硝酸银溶液,使氯离子转化为氯化银沉淀,用邻苯二甲酸二丁酯包裹沉淀,以硫酸铁铵为指示剂,用硫氰酸铵标准溶液滴定剩余的硝酸银。

1.2 试剂及仪器

试剂:邻苯二甲酸二丁酯,分析纯;硝酸溶液,1+1;硝酸银溶液(0.05 mol/L),称取硝酸银8.7 g,溶解于水中,稀释至1 000 mL,储存于棕色瓶中;硫酸铁铵指示液(80 g/L),溶解硫酸铁铵8.0 g于75 mL水中,过滤,加几滴硫酸,使棕色消失,稀释至100 mL;硫氰酸铵标准滴定溶液(0.05 mol/L),称取硫氰酸铵3.8 g 溶于水中,稀释至1 000 mL;未注明规格和配制方法的其他试剂,均应符合HG/T 2843—1997的规定。

仪器:超声波清洗器;其他实验室通用仪器。

1.3 试样溶液的制备

称取复合肥试样1~10 g(精确至0.000 2 g)(称样范围见表1),置于250 mL容量瓶中,加水约150mL,置于超声波清洗器中超声后,用水稀释至刻度,混匀,干过滤,弃去最初50 mL滤液。剩余溶液作为待测液。

表1 不同氯离子含量样品称样量

1.4 氯离子含量的测定

准确移取25.0 mL滤液于250 mL锥形瓶中,加入硝酸溶液5 mL,加入硝酸银溶液25.0 mL,静置至沉淀分层,加入邻苯二甲酸二丁酯5 mL,摇动片刻。加水至溶液总体积约为100 mL,加硫酸铁铵指示液2 mL,用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定剩余的硝酸银,至出现浅橙红色或浅砖红色为止。

空白实验除不加试样外,分析步骤及试剂用量均与上述步骤相同。

1.5 氯离子含量计算

氯离子的质量分数按式(1)计算:

式中 m2——试样质量,g;

V0——空白实验消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积,mL;

V2——试样消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积,mL;

c——硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度,mol/L;

D——测定时吸取试液体积与试液总体积的比值;

M——氯离子的毫摩尔质量,0.035 45 g/mmol。

2 结果与讨论

2.1 样品超声处理时间选择

将样品超声处理时间为5、10、15 min 时制备的试液检测结果分别与国标[1]法进行比对,结果见表2。

表2 样品超声处理时间对测定结果的影响

由表2可知,样品超声处理5、10、15 min的检测结果与国标法的差值均在允许误差范围内,说明样品中的氯离子均已完全水解。故选择样品超声处理时间为5 min。

2.2 加标回收率测定

选定5组样品,分别加入氯离子质量为30 mg的基准氯化钠,进行加标回收率实验,结果见表3。

由表3中的实验数据可知,该方法的加标回收率为99.37%~101.37%,准确度高。

表3 加标回收率测定结果

2.3 精密度实验

选择5 个具有代表性的样品进行5 次平行测定,实验结果见表4。

表4 精密度测定结果 %

由表4 可知,该方法的标准偏差为0.01%~0.05%,变异系数为0.17%~0.57%,精密度较高。

2.4 方法对比

采用改进后的方法和国标法分别测定同一个样品,计算绝对差值,实验结果见表5。

表5 改进后方法与国标法测定结果比对%

由表5可知,两种方法测定结果一致。采用改进后的超声波处理样品方法耗时为5 min,较国标法加热处理(30 min)节省25 min,可用于复合肥生产的过程检验,为指标调整及时提供依据。

3 结论

采用改进后的超声波处理样品的方法测定复合肥中氯离子含量,操作简单,准确度高,精密度高,适用于生产过程中氯离子含量的控制。

猜你喜欢
硝酸银硫氰酸氯离子
不同氯盐溶液中钙矾石与氯离子结合的研究
全雌苦瓜诱雄试验
硝酸银沉淀法去除高盐工业废水中卤化物对COD测定的干扰
America's Top Young Scientist
废水中硫氰酸盐的微生物降解研究进展
离子色谱法测定PM2.5中草甘膦、硫氰酸盐和高氯酸盐
硫氰酸钠在婴幼儿配方奶粉中的技术分析
80%异硫氰酸烯丙酯母药HPLC法分析
海洋水下区纤维混凝土中氯离子的扩散性能
超高性能混凝土基体中氯离子结合特性的研究