李刚凤,吴素华,黎江,朱苗,李丽,徐路
1. 铜仁学院材料与化学工程学院(铜仁 554300);2. 铜仁职业技术学院药学院(铜仁 554300)
天麻又名赤箭、神草等,是兰科天麻属多年生草本植物[1-2]。天麻的主要活性成分是天麻素、天麻多糖等[3],其中天麻素含量0.33%~0.67%[4]。天麻素具有清除自由基,保护神经元,镇痛作用,具有治疗头痛,镇静催眠,抗焦虑等作用;天麻多糖具有增强机体免疫能力,降低血压、血脂作用等作用[5-6]。随着天麻化学成分药理活性研究的深入,天麻药用产品的研制取得进展,并且进行天麻保健产品的开发研究,使得天麻产品开发范围更加广泛[7]。
咀嚼片是指于口腔中咀嚼使片剂融化后再吞服的片剂[8-9],经咀嚼后可促进营养成分在体内快速溶解、吸收,生物利用度高[10],具有携带方便、口感较好,服用方便、货架期较长,适用于工业化生产等优点[11-13]。因咀嚼片具有这些特殊优点,不仅在临床上运用,而且在食品及保健品研究领域也取得进展。如刘晓龙[14]以苦荞为材料,开发出一种新型苦荞咀嚼片,采用正交试验研究苦荞咀嚼片的成型率、咀嚼性、硬度和感官评价。申博等[15]以天麻-菊花为原料,制备天麻菊花咀嚼片,通过质构测定和感官评价,分析不同黏合剂对咀嚼片只够特性的影响,并采用响应面试验优化天麻菊花咀嚼片的工艺。将咀嚼片制成各种各样的颜色、形状具有良好口味,这种制剂形式受到也来越多人喜爱。
试验采用Box-Behnken响应面法优化天麻咀嚼片配方,制备一种口感美味且易于携带和保存的休闲食品,丰富天麻食品系列,增加天麻资源的转化途径,为天麻深加工提供思路。
天麻(德江康奇药植开发有限责任公司);全脂奶粉、葡萄糖(市售);微晶纤维素、柠檬酸、食用乙醇、硬脂酸镁(食品级)。
T6可见分光光度计(北京普析通用仪器有限公司);HH-6恒温水浴锅(常州智博瑞仪器制造有限公司);AL 204电子天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司);RH-600 A高速万能粉碎机(浙江荣浩工贸有限公司);DHG-9070 A电热恒温鼓风干燥箱(常州普天仪器制造有限公司);手动压片机。
1.3.1 天麻咀嚼片研制工艺路线
1.3.2 天麻咀嚼片的制备
选取个头大外表完整没有腐烂的天麻,将鲜天麻清洗干净,用蒸锅蒸熟后切成块状放在热风干燥箱中充分烘干,用粉碎机中进行粉碎,过80目筛,备用。称取10 g全脂奶粉、25%天麻粉、30%微晶纤维素、20%葡萄糖和1%柠檬酸混合均匀,并量取质量分数95%食用乙醇添加量35%,将食用乙醇边倒入边用玻璃棒搅拌,不断搅拌使物料充分混合,制成软硬适中的软材,使之能手握成团,轻捏则散,55 ℃热风干燥25 min,将干燥后软材过20目筛,团状部分可用工具压过,使之变成颗粒状,备用。将制好的干燥颗粒加入1%润滑剂硬脂酸镁,使硬脂酸镁与干燥颗粒混合均匀后,于手动压片机中压片,将干燥颗粒填入压片孔径中,使之与压片孔径刚好平齐,则可进行压片。将制好的咀嚼片置于热风干燥箱中55 ℃干燥2 h后,制得较好的天麻咀嚼片。
1.3.3 天麻咀嚼片感官评价
对各成分含量不同的咀嚼片进行感官评分,评分小组由具有一定感官评价经验的食品科学与工程专业的10名学生组成,每人各自打分后取平均值。对天麻咀嚼片的外观、口感、风味、质地等方面进行感官评分,即天麻咀嚼片的感官评价标准见表1[16-17]。
表1 天麻咀嚼片的感官评定标准
1.3.4 天麻粉添加量的选择
在30%微晶纤维素、20%葡萄糖、1%柠檬酸条件下,分别加入10%,15%,20%,25%和30%天麻粉,充分混匀后,以35%食用乙醇做湿润剂制成软材,以55 ℃热风干燥25 min,压过20目筛,加入1%硬脂酸镁进行压片,以55 ℃热风干燥2 h即得天麻咀嚼片,根据感官评分确定最佳天麻粉添加量。
1.3.5 微晶纤维素添加量的选择
在25%天麻粉、20%葡萄糖、1%柠檬酸条件下,分别加入24%,26%,28%,30%和32%微晶纤维素,充分混匀后,以35%食用乙醇做湿润剂制成软材,以55 ℃热风干燥25 min,压过20目筛,加入1%硬脂酸镁进行压片,以55 ℃热风干燥2 h即得天麻咀嚼片,根据感官评分确定最佳微晶纤维素添加量。
1.3.6 食用乙醇添加量的选择
在25%天麻粉、30%微晶纤维素、20%葡萄糖、1%柠檬酸条件下,充分混匀后,分别以20%,25%,30%,35%和40%食用乙醇做湿润剂制成软材,以55℃热风干燥25 min,压过20目筛,加入1%硬脂酸镁进行压片,以55 ℃热风干燥2 h即得天麻咀嚼片,根据感官评分确定最佳食用乙醇添加量。
1.3.7 干燥时间的选择
在25%天麻粉、30%微晶纤维素、20%葡萄糖、1%柠檬酸条件下,充分混匀后,以35%食用乙醇做湿润剂制成软材,以55 ℃热风分别干燥10,15,20,25和30 min,压过20目筛,加入1%硬脂酸镁进行压片,以55 ℃热风干燥2 h即得天麻咀嚼片,根据感官评分确定最佳干燥时间。
1.3.8 Box-Behnken Design响应面优化试验设计
在单因素试验基础上,根据Box-Behnken的中心组合设计原理,选择天麻粉添加量、微晶纤维素添加量、食用乙醇添加量、干燥时间进行四因素三水平的试验设计,以天麻咀嚼片的感官评分为主要评价指标,客观地评价天麻咀嚼片品质,以确定天麻咀嚼片的最佳的加工工艺。天麻咀嚼片响应面分析试验因素水平表见表2。
表2 响应面分析试验因素水平表
1.3.9 数据处理
采用Origin 8.5.1作图、SPSS 19.0和Design-Expert 8.0软件中的Box-Benhnken对单因素和响应面试验数据进行处理。
由图1可知,天麻粉添加量对感官评分有显著性影响。随着天麻粉添加量增加,天麻咀嚼片的色泽、风味和口感有所提升,感官评分也逐渐上升,特别是天麻粉添加量25%时,天麻咀嚼片呈黄褐色且色泽分布均匀,外形完整光滑,厚薄均匀,天麻味适中,口感效果较佳,即感官评分出现最高值;随着天麻粉添加量进一步增加,天麻味加重带有些许苦味,感官评分值迅速下降。由方差分析可知,天麻粉添加量25%时最好,且与其他水平差异显著(p<0.05)。因此,综合考虑各影响因素,天麻咀嚼片中天麻粉添加量选取25%为宜。
图1 天麻粉添加量对天麻咀嚼片感官品质的影响
由图2中可知,微晶纤维素添加量对感官评分有显著性影响。随着微晶纤维素添加量增加,感官评分逐渐上升,特别是微晶纤维素添加量30%时,感官评分出现最高值,即天麻咀嚼片呈黄色且色泽分布均匀,外形完整光滑,结构较均匀,硬度适中,天麻味适中,口感效果较佳;随着微晶纤维素添加量进一步增加,天麻咀嚼片表面较粗糙,断面有少量粉末,边缘有缺口,即感官评分值有所下降。由方差分析可知,微晶纤维素添加量30%时(p<0.05),天麻咀嚼片的片剂效果最为显著。因此,综合考虑各影响因素,天麻咀嚼片中微晶纤维素添加量选取30%为宜。
图2 微晶纤维素添加量对天麻咀嚼片感官品质的影响
根据图3可知,食用乙醇添加量对感官评分有显著性影响。随着食用乙醇添加量增加,感官评分逐渐上升,特别是食用乙醇添加量35%时,感官评分出现最高值,即天麻咀嚼片呈黄色且色泽分布均匀,外形完整光滑,结构较均匀,硬度适中,天麻味适中,口感效果较佳;食用乙醇添加量低于35%,物料颗粒不易凝结成块;食用乙醇添加量高于35%时,水分含量较高,干燥颗粒比较硬,也很容易结块;但乙醇添加量过高,干燥时间也比较长,耗能较高。由方差分析可知,食用乙醇的添加量35%时(p<0.05),天麻咀嚼片效果较显著,5个水平之间差异显著。因此,综合考虑各影响因素,天麻咀嚼片中食用乙醇添加量选取35%为宜。
图3 食用乙醇添加量对天麻咀嚼片感官品质的影响
根据图4可知,干燥时间对感官评分有显著性影响。随着干燥时间延长,感官评分逐渐上升,特别是干燥时间25 min时,感官评分出现最高值,即天麻咀嚼片外形完整光滑,结构较均匀,硬度适中,天麻味适中,口感效果较佳;随着干燥时间进一步延长,感官评分值迅速下降,这是因为干燥时间过短,天麻咀嚼片片剂水分含量较高,不易压片;干燥时间过长,不易制剂且耗能高。由方差分析可知,干燥时间25 min时(p<0.05),与其他干燥时间处理差异显著。因此,综合考虑各影响因素,天麻咀嚼片中干燥时间选取25 min为宜。
图4 干燥时间对天麻咀嚼片感官品质的影响
响应面试验结果见表3。对数据进行二元多次回归拟合,得到感官评分对天麻粉添加量(A)、微晶纤维素添加量(B)、食用乙醇添加量(C)、干燥时间(D)的二次多元回归模型方程为:Y=-384.94+3.25A+24.30B+1.32C+2.94D-6.25AB-0.01AD+6.25BC-0.06BD+2.81CD-0.07A2-0.41B2-0.03C2-0.03D2。
表3 响应面试验结果
根据响应面二次回归方程方差分析的结果(见表4)可以得出,回归整体模型达到极显著水平(p<0.01),失拟项不显著(p>0.05),因此模型成立,可用回归方程对配方进行预测和分析。该方程相关系数R2和判定系数R2adj分别为0.963 1和0.926 3,表明方程有较高的准确度和精确度;变异系数CV为3.52%较低,说明试验操作可信。该模型方程拟合指标与配方比例关系程度良好。
由表4可知,A、B、D、BD和二次项A2、B2、C2、D2对天麻咀嚼片感官评分的影响极显著(p<0.01),其余项均不显著(p>0.05)。其中根据F值的大小可知,4个因素对天麻咀嚼片感官评分的影响大小顺序为:天麻粉添加量>微晶纤维素添加量>干燥时间>食用乙醇添加量。
根据回归方程作出响应面曲面图,各因素交互作用见图5。由图5(a)可知,天麻粉添加量方向变化较陡,微晶纤维素添加量方向变化缓慢,说明天麻粉添加量比微晶纤维素添加量这一因素对天麻咀嚼片感官评分影响较大;由图5(b)可知,食用乙醇添加量方向变化较陡,天麻粉添加量方向变化缓慢,说明食用乙醇添加量比天麻粉添加量这一因素对天麻咀嚼片感官评分影响较大;由图5(c)可知,天麻粉添加量方向变化较陡,干燥时间方向变化缓慢,说明天麻粉添加量比干燥时间这一因素对天麻咀嚼片的感官评分影响较大;由图5(d)可知,食用乙醇添加量方向变化较陡,微晶纤维素添加量方向变化缓慢,说明食用乙醇添加量比微晶纤维素添加量这一因素对天麻咀嚼片感官评分影响较大;由图5(e)可知,微晶纤维素添加量方向变化较陡,干燥时间方向变化缓慢,说明微晶纤维素添加量比干燥时间这一因素对天麻咀嚼片感官评分影响较大;由图5(f)可知,食用乙醇添加量方向变化较陡,干燥时间方向变化缓慢,说明食用乙醇添加量比干燥时间这一因素对天麻咀嚼片的感官评分影响较大。
利用Design-Expert对回归方程进行优化,得到的最优工艺参数为:天麻粉添加量21.02%,微晶纤维素添加量28.41%,食用乙醇添加量28.57%,干燥时间17.31 min。在此条件下预测感官评分为44.61分。考虑到实际操作的方便,将最佳参数修正为:天麻粉添加量21%,微晶纤维素添加量28%,食用乙醇添加量29%,干燥时间17 min。以该配方进行3次重复验证试验,实际测得感官评分为44分,与预测值比较,可知试验优化得到的最佳条件参数准确可靠,具有一定参考价值。
图5 天麻粉添加量、微晶纤维素添加量、食用乙醇添加量和干燥时间交互作用对天麻咀嚼片感官评分影响的响应曲面
试验以天麻粉、全脂奶粉为原料,经单因素和响应面试验探讨天麻咀嚼片的配方优化条件。通过响应面试验筛选出制备天麻咀嚼片的最佳配方:天麻粉添加量21%,微晶纤维素添加量8%,食用乙醇添加量29%,软材干燥时间17 min,柠檬酸添加量1%,葡萄糖添加量20%,硬脂酸镁添加量1%。经验证性试验,在该最佳工艺条件下天麻咀嚼片感官评分为44分。同时,该条件下的最优配方制备而成的天麻咀嚼片产品呈黄色且色泽分布均匀,形状完整,厚薄均匀,表面光滑,硬度适中,并无肉眼可见杂质,天麻味、酸甜味适中。
该方法制作的天麻咀嚼片具有携带方便、口感较好,质量稳定、服用方便、货架期较长,且适用于工业化生产等优点,次试验为制备天麻咀嚼片方面提供理论依据和数据支撑,并满足现代消费人群对健康食品的需求。另外,在天麻咀嚼片在硬度、口感、咀嚼性等方面还需进一步完善,且对于天麻咀嚼片是否能够起到保健功效,还需进一步试验验证。