番茄复合压片糖果粉末直接压片工艺

赵晶蕊，王军，史学伟，董娟，孙静涛*

1. 石河子大学食品学院（石河子 832000）；2. 石河子开发区石大合旭科技开发有限公司（石河子 832000）

番茄果实酸甜可口，富含维生素、有机酸、番茄红素及磷、钾、镁等多种营养素，具有健胃消食、清热消暑及补肾利尿等作用[1]。番茄红素具有很强的抗氧化活性，具有清除血液自由基、保护皮肤、提高免疫力、防止癌症和一些慢性疾病的作用[2]。随着生活水平的提高，消费者对食品营养、安全和方便等方面提出了更高的要求。压片糖果体积小、携带和食用方便，备受消费者的青睐[3]。

目前压片糖果制片工艺主要有干法制粒、湿法制粒和粉末直接压片3种方法，粉末直接压片工艺是将粉末状原料与其他辅料均匀混合后直接压制成片的压片工艺[4]，粉末直接压片不要制粒和整粒，从而简化了压片工艺，并且有利于连续自动化生产和节能省时[5]。目前在国外约有40%的片剂产品是采用粉末直接压片工艺，我国大多采用干法造粒[6-7]和湿法造粒压片工艺[8-9]。单一的果蔬粉末流动性和可压性较差，不适用于粉末直接压片工艺，容易粘冲头且出现硬片[10]，必须添加硬脂酸镁或滑石粉等润滑剂才能进行压片。研究利用番茄皮粉和葡萄籽粉来代替传统的化学润滑剂和填充剂，用果蔬粉原有的滋味来调整压片糖果的酸甜口感，通过粉末直接压片工艺来制备番茄复合压片糖果。采用单因素试验和响应面法优化压片工艺，根据硬度、脆碎度和崩解时间3个指标综合评价片剂质量，探究其可压性，并为开发绿色、天然的果蔬压片糖果提供参考，以期为进一步综合利用果蔬资源提供科学理论依据。

1 材料与方法

1.1 试验材料

番茄粉和胡萝卜粉由新疆福益食品有限公司提供，番茄红素微胶囊和葡萄粉由番茄红素油树脂和葡萄浆进行喷雾干燥制备得到，葡萄籽粉和番茄皮粉均在50 ℃时热风烘干，再经超微粉碎机粉碎制备得到。

1.2 仪器与设备

BS2000S电子天平（北京赛多利天平有限公司）；ZP25旋转压片机（上海天峰制药设备有限公司）；RHP-600高速多功能粉碎机（浙江荣浩工贸有限公司）；DHG-9030A鼓风干燥箱（上海高致精密仪器有限公司）；JHT-5双运动台式混合实验机（郑州金合设备制造有限公司）；SY-2D片剂四用测定仪（上海黄海药检仪器有限公司）。

1.3 试验方法

1.3.1 粉末直接压片工艺

原辅料→干燥（50 ℃、水分含量≤8%）→过0.125 mm筛→称量→混合→压片→检验→包装→成品1.3.2 单因素试验

经过前期番茄复合压片糖果配方研究，确定最佳配方：番茄粉42%、胡萝卜粉16%、葡萄粉38%、番茄红素微胶囊2%、番茄皮粉0.6%和葡萄籽粉1.4%。将各种原料粉按比例混合后进行粉末直接压片。

1.3.2.1 转台速度对压片糖果的影响

固定填充压力25 kN、填充深度9 mm，分别考察不同转台速度（10，15，20，25，30和35 r/min）对压片糖果成型质量的影响，并研究转台速度对压片综合评分的影响。

1.3.2.2 填充深度对压片糖果的影响

固定填充压力25 kN、转台速度20 r/min，分别考察不同填充深度（5，7，9，11，13和15 mm）对压片糖果成型质量的影响，并研究填充深度对压片综合评分的影响。

1.3.2.3 填充压力对压片糖果的影响

固定填充深度9 mm、转台速度20 r/min，分别考察不同填充压力（15，20，25，30，35和40 kN）对压片糖果成型质量的影响，并研究填充压力对压片综合评分的影响。

1.4 响应面试验设计

在单因素试验研究的基础上，利用响应面法设计了三因素三水平优化试验，选取转台速度、填充深度和填充压力为响应因素，以硬度、脆碎度和崩解时间为测定指标，综合评分Y为响应值。表1为响应面分析因素水平及编码表。

表1 Box-Behnken因素水平表

1.5 番茄复合压片糖果硬度、脆碎度和崩解时间测定

利用四用测定仪的硬度仪测定番茄复合压片糖果硬度，每组成品检测3片，取其平均值作为最终硬度值[11]。精密称量10片番茄复合压片糖果，置于四用测定仪的脆碎仪中转动100圈，除去表面粉末进行精密称量，不得检出断裂、龟裂及粉碎的片，并计算脆碎度[12]。

利用四用测定仪的崩解仪测定番茄复合压片糖果的崩解时间。取6片番茄复合压片糖果，分别置于片剂四用测定仪的崩解仪中的6个吊篮玻璃管，再浸入（37±1）℃水中，上下抖动直至样品完全分散。记录每片崩解的时间并计算平均值[13]。

1.6 番茄复合压片糖果综合评分

采用多指标综合评分法对压片工艺参数进行优化，取硬度（a1）、脆碎度（a2）及崩解时间（a3）的综合评分为优化指标，即综合评定值为各指标评分值之和（Y=a1+a2+a3）。硬度指标有利于产品的成型，则取其数值的0.1倍作为评定值；脆碎度和崩解时间2个指标不利于产品的成型，分别取脆碎度值的倒数和崩解时间倒数的100倍作为评分值，综合评分的大小直接反映了压片糖果的成型质量，综合评分越高，表示成型质量越好[14]。

1.7 数据处理

每组番茄复合压片糖果重复测量3次，取平均值作为最终试验结果。采用Origin 9.1进行绘图及数据统计分析。采用Design-Expert V 10.0.7软件进行响应面设计及压片工艺参数优化分析。

2 结果与讨论

2.1 番茄复合压片糖果压片工艺单因素试验结果

2.1.1 转台速度对压片糖果综合评分的影响

由图1可知：当转台速度为10～20 r/min时，压片糖果综合评分增幅较大，转台速度的增加有利于产品的成型；在25 r/min时综合评分最大，结果为13.72分，此时转台速度使得压片糖果脆碎度和硬度变化达到平衡；当转台速度达到25 r/min后，转台速度太快，导致压片时表面细粉被冲头和冲模粘附，致使产品表面不光、不平且有凹痕，所以综合评分减小。

图1 转台速度对压片糖果综合评分的影响

2.1.2 填充深度对压片糖果综合评分的影响

由图2可知：当填充深度为5～7 mm时，番茄复合压片糖果综合评分呈急剧上升趋势；当填充深度为7～11 mm时，随着填充深度的增加，综合评分变化趋势较小；当填充深度在11 mm之后，综合评分急剧下降，这可能是由于填充深度过大，装料量过多，从而不利于压片成型。当填充深度为7 mm时，压片糖果综合评分达到最大值，结果为13.53分。

图2 填充深度对压片糖果综合评分的影响

2.1.3 填充压力对压片糖果综合评分的影响

由图3可知：随着填充压力的逐渐增大，番茄复合压片糖果综合评分呈先升高后下降的趋势。当填充压力为15～25 kN时，压片糖果综合评分增幅较大；当填充压力为30～40 kN时，压片糖果综合评分降幅较大，这可能是因为随着填充压力的增大，崩解时间延长而脆碎度减小。当填充压力在25 kN时，崩解时间的延长与脆碎度达到平衡，压片糖果综合评分达到最大值13.94分。

图3 填充压力对压片糖果综合评分的影响

2.2 番茄复合压片糖果压片工艺的响应面分析

在粉末直接压片工艺单因素试验的基础上，以压片糖果综合评分为响应值，采用响应面试验设计对转台速度、填充深度和填充压力3个因素做进一步优化，响应面设计方案及试验结果见表2。

表2 响应面设计方案及结果

2.2.1 番茄复合压片糖果压片工艺的回归模型及方差分析

利用Design-Expert V 10.0.7软件对试验结果进行二次多项式拟合以及方差分析，最终得到转台速度、填充深度和填充压力对番茄压片糖果综合评分的拟合方程：

Y=13.76-0.55A-0.77B-0.74C-0.62AB-0.77AC-0.81BC-1.16A2-0.33B2-0.88C2

方差分析见表3。回归模型p=0.005 8＜0.01，说明该二次模型极其显著，并且失拟项p=0.064 3＞0.05，说明失拟项差异不显著，表示试验设计可靠。回归方程相关系数R2为0.912 6，说明回归方程拟合较好，能够准确预测试验结果。从方差分析结果可看出，B和A2达到了极显著水平（p＜0.01），A、C、AC、BC和C2达到了较显著水平（p＜0.05）。在回归方程的一次项中，pB小于0.01，说明填充深度对压片糖果综合评分影响极显著。在交互项中，只有AC和BC达到显著水平（p＜0.05），说明转台速度与填充深度（AC）之间和填充压力与填充深度（BC）之间的交互作用对压片糖果的成型质量影响较为显著。

表3 响应面二次模型方差分析

2.2.2 番茄复合压片糖果压片工艺的响应面优化

图4和图5分别为转台速度与填充压力和填充压力与填充深度之间两两交互作用对压片糖果综合评分的响应面和等高线图。响应曲面坡度越小，说明综合评分对压片工艺条件不敏感，而坡度越大，则综合评分对压片工艺条件敏感。等高线近似圆形并且稀疏表示两因素交互作用不显著，反之则表示两因素交互作用显著。当填充深度为9 mm时，从图4可知，随着转台速度和填充压力的增大，压片糖果综合评分不断增大，达到极值点后又不断减小；当转台速度为20 r/min、填充压力为25 kN时，压片糖果综合评分达到最大值14.08分。当转台速度为25 r/min时，从图5可知，在填充压力和填充深度增大时，压片糖果综合评分先增大后减小，当填充压力为25 kN，填充深度为7 mm时，压片糖果综合评分达到极大值，随着填充压力和填充深度的增大，压片糖果综合评分反而下降。

图4 转台速度和填充压力对压片糖果综合评分影响的响应面及等高线

图5 填充深度和填充压力对压片糖果综合评分影响的响应面及等高线

2.3 番茄复合压片糖果最佳压片工艺验证试验

采用上述番茄复合压片糖果最佳压片工艺来验证响应面试验结果的可靠性，经响应面设计优化预测最佳条件：压片机转台转速为21.01 r/min，填充深度为7.07 mm，填充压力为24.77 kN，此时压片糖果综合评分的预测值为14.17分。在实际验证试验中，设置转台转速21 r/min、填充深度7 mm、填充压力25 kN，在此参数条件下进行3次平行压片试验，综合评分分别为14.03，14.19和14.07分，其平均值为14.1分，其与预测值较为接近。结果表明，该模型具有良好的可靠性和准确性。

3 结论

此试验采用粉末直接压片工艺压制番茄复合压片糖果，主要研究了旋转压片机的转台速度、填充深度和填充压力对压片糖果成型质量的影响。在单因素试验中，当转台转速、填充深度和填充压力分别为25 r/min，7 mm和25 kN时，其压片糖果综合评分最高。在此基础上，利用响应面试验优化了压片机转台转速、填充压力和填充深度3个工艺参数，分别考察了不同工艺参数对压片糖果综合评分的影响。结果表明，粉末直接压片最优工艺参数为压片机转台转速21 r/min、填充深度7 mm和填充压力为25 kN，此时压片糖果综合评分预测值为14.1分。此试验为番茄复合压片糖果粉末直接压片工艺的完善提供一定的参考。