呋喃西林凝胶含量测定方法

田 宁，刘邦国，李明春

呋喃西林为常用的局部抗菌药，能干扰细菌氧化酶系统而发挥抑菌或杀菌作用，抗菌谱广，用于多种革兰氏阳性及阴性细菌引起的皮肤、 黏膜感染［1］。笔者所在医院根据临床的需要，配制了呋喃西林凝胶，用于治疗细菌性阴道炎、褥疮等，具有较好的疗效，为进一步控制制剂质量，建立了该制剂的含量测定方法。 实验结果表明，该方法操作简便、结果可靠， 可作为呋喃西林凝胶的一种含量测定方法。 现报告如下。

1 材料与方法

1.1 材料呋喃西林（批号：G1509042；上海阿拉丁生化科技股份有限公司）；呋喃西林对照品（中国药品生物制品检定所，批号为101167-2010001，含量为99.4%）；卡波姆-940（青岛天力源生物科技有限公司）；氢氧化钠(天津市瑞金特化学品有限公司)；冰醋酸（天津市富宇精细化工有限公司）； 蒸馏水（解放军971 医院药剂科自制）。

紫外分光光度计（UV-2101PC 型，日本岛津）；电热恒温鼓风干燥箱（上海申贤恒温设备厂）；电子分析天平（FA1604 型，上海衡平仪器仪表厂）。

1.2 方 法

1.2.1 供试液的制备 精密称取1.5 g 呋喃西林凝胶，加入适量溶媒（冰醋酸∶水＝1.7∶250），充分振荡，超声5 min， 定量转移至容量瓶中， 以上述溶媒定容。

1.2.2 对照品溶液的制备 精密称取呋喃西林对照品10 mg 于烧杯中， 加适量蒸馏水煮沸至溶解，转移至50 ml 容量瓶中， 用蒸馏水定容； 精密量取2.0 ml 于50 ml 容量瓶中，以蒸馏水定容。

1.2.3 空白基质对照液的制备 精密称取空白凝胶1.5 g 于10 ml Ep 管中，按照“1.2.1 项下”方法制备空白对照液。

2 结 果

2.1 测定波长的选择在200～400 nm 波长下，用紫外可见分光光度仪分别以溶媒为对照测定供试液、空白基质对照液及以空白基质对照液为对照测定供试液的紫外光谱图。 结果见图1。 由此可知，供试液中呋喃西林最大吸收波长为374.5 nm，以空白基质对照液为对照测定供试液的含量可排除空白基质的干扰。

图1 紫外光谱图

2.2 标准曲线精密称取10 mg 呋喃西林对照品于烧杯中， 加入适量蒸馏水溶解并转移到50 ml 容量瓶中， 再用蒸馏水定容。 分别移取0.8、1.0、1.2、1.4、1.6、1.8、2.0 ml 于50 ml 容量瓶中， 配置成浓度为3.2 μg/ml、4.0 μg/ml、4.8 μg/ml、5.6 μg/ml、6.4 μg/ml、7.2 μg/ml、8.0 μg/ml，加水定容，在374.5 nm 处测定其吸光度A。以浓度C（μg/ml）对吸收度A 进行线 性 回 归。 回 归 方 程 是：A ＝0.0818C+0.0096，r ＝0.9999，故呋喃西林在3.2～8.0 μg/ml 浓度范围符合Beer 定律，吸收度与浓度呈良好的线性关系。 见表1、图2。

2.3 精密度试验取对照品溶液， 在374.5 nm 处测定吸光度，结果RSD＝0.19%（n＝5)，表明精密度良好。

2.4 稳定性试验精密称取呋喃西林凝胶1.5 g，按照“2.1 项下”方法制备测定液，测定其中呋喃西林含量，以第一次测量值为0 时值，每隔2 h 依次测定。结果见表2。由此可知供试液中呋喃西林在10 h内是稳定的，符合呋喃西林凝胶含量测定的要求。

表1 标准曲线数据表

图2 呋喃西林对照品标准曲线

表2 稳定性试验

2.5 加样回收试验分别精密称取含药凝胶1.5 g共六份，分别加入一定量的呋喃西林对照品，配成高、中、低三个浓度的样品，按照“2.1 项下”方法制备测定液，在374.5 nm 处测定吸光度，计算呋喃西林的含量和回收率。结果见表3。由此可见三种浓度的平均回收率分别为97.28%、97.52%、97.22%。

2.6 含量测定取三批呋喃西林凝胶各1.5 g，精密称定，按照“2.1 项下”方法制备供试液，在规定波长处测定其吸光度，计算呋喃西林含量，结果三批样品含量分别为标示量的97.77%、97.35%、97.55%。

3 讨 论

该制剂基质采用卡波姆，试验表明，采用文献方法［2，3］制备文中供试液不可行，文献方法是采用水作为溶媒，所得到的供试液黏稠度大，不适于含量测定； 笔者通过大量实验摸索到了文中所用溶媒（冰醋酸∶水=1.7∶250）， 用该溶媒可较方便地获得适于紫外测定的供试液。 卡波姆作为凝胶基质应用较为广泛［4］，该文不仅为所制备的呋喃西林凝胶建立了含量定量方法，也为以卡波姆为基质的凝胶制剂的含量测定提供了一种制备供试液的良好溶媒。

表3 加样回收率结果（n=6）

由该次实验可知，该处方中空白基质在呋喃西林的最大吸收波长处有干扰，因此选择以空白凝胶为对照，测定含药凝胶中呋喃西林的含量。

该实验在加样回收试验时，曾采用离心的方法除去供试液中的卡波姆，以避免卡波姆对吸光度的干扰。 然而所测得的回收率较低，其原因可能为卡波姆作为高分子物质，吸水溶胀后分子内包裹了呋喃西林分子。

以上实验结果表明，该方法操作简便，结果准确，可作为呋喃西林凝胶的含量测定方法。