水泥试样三氧化二铁的测定（基准法）中如何快速准确地调节pH值

曹敬忠

佛山市顺德区勒流职业技术学校，广东 佛山 528322

0 引言

控制分析试样的pH值对测定Fe2O3的分析结果的准确度有着非常关键作用。实际分析过程中，一般通过用精密pH试纸来判断pH值，操作起来不方便，也难控制。本试验通过对调节试液pH值方法的改进，使测定Fe2O3中调节试液的pH值快速又准确。

1 水泥试样Fe2O3的测定（基准法）中试液的pH值调节方法与该方法存在的弊端

在测定水泥试样中铁含量时，要求pH值控制在1.8～2.0。在实际操作中，是通过滴加氨水（1+1）与盐酸（1+1）来调节试液的pH至1.8～2.0，如何检测只相差0.2个单位范围的pH值呢？国家标准中是用精密试纸或酸度计，来判断所调试液的pH值。一般实验室很少有便携式酸度计，而且便携式酸度计检测不方便，特别是进行大批量分析铁的含量，更加不方便，所以大多数实验室采用精密试纸来判断。

但精密试纸检验不是很准确，原因一：精密试纸要检验1.8～2.0这么窄的pH范围，存在着视觉误差大，特别对了初学者；原因二：在检验试液pH值时，用水把试纸上粘有的试液冲回试液内（否则待测试液就会有损失）、或把试纸直接留在试液内，都会对试液本色有影响，且对后续实验有影响；原因三：用精密试纸检测次数多的话，会使铁的测定时间过长，不能及时出分析报告，不利于指导生产，同时给后面测三氧化二铝终点颜色判断带来影响。

2 调节PH值试验

2.1 试液情况

从试样浸出定容至250.00mL容量瓶中，此时制备的试液酸度约为1.0mo1/L～1.5mo1/L范围（由高温熔样时加入氢氧化钠的量与浸出时加入盐酸的量变化而变化），从制备的250mL容量瓶中，移取25.00mL溶液放入300mL烧杯中，加水稀释至约100mL，此时试液的pH值为1.0～1.3。

2.2 调节PH试验

磺基水杨酸遇微量铁时，与Fe3+生成的配合物的颜色与溶液的pH值有关。当pH值小于2.5时，为紫红色（以FeIn+为主）；当pH值为4～8时，为橘红色（以FeIn-为主）。

所以选择磺基水杨酸为指示剂，滴加1-2滴磺基水杨酸，加氨水调至试液刚好呈橘红色，此时试液pH值为4.6～6.8范围内，再用盐酸调回试液刚好为酒红色，此时试液的pH值为2.9～4.0范围。再一滴一滴地滴加盐酸，调到试液pH值为1.8～2.0范围，但滴加多少滴盐酸，才能调到此范围呢？考滤到滴管孔径大小，分别选用不同的滴管滴加盐酸，用酸度计测试试液pH值。以下的数据为试液调至酒红色后，分别选用125mL胶头滴瓶滴管、75mL胶头滴瓶滴管、50mL胶头滴瓶滴管、2mL通用塑料滴管等孔径不同的滴管滴加盐酸，滴加盐酸的滴数与对应的体积、所测量到的pH值，情况如下。

1）125mL胶头滴瓶滴管（孔径大）

对应的体积为 (mL)：（1）0.06，（2）0.12，（3）0.18，（4）0.24，（5）0.30，（6）0.36，（7）0.42，（8）0.48，（9）0.54，（10）0.61，（11）0.67，（12）0.73，（13）0.79，（14）0.84，（15）0.91 ；

测量的 pH 值 ：（1）2.7，（2）2.4，（3）2.2，（4）2.2，（5）2.0，（6）2.0，（7）1.9，（8）1.9，（9）1.8，（10）1.8，（11）1.7，（12）1.7，（13）1.7，（14）1.7，（15）1.6。

2）75mL胶头滴瓶滴管（孔径中等）

对应的体积为 (mL)：（1）0.06，（2）0.12，（3）0.18，（4）0.24，（5）0.30，（6）0.35，（7）0.42，（8）0.48，（9）0.54，（10）0.60，（11）0.65，（12）0.71，（13）0.77，（14）0.83，（15）0.89 ；

测量试液的 pH 值 ：（1）2.5，（2）2.3，（3）2.2，（4）2.1，（5）2.0，（6）1.9，（7）1.9，（8）1.8，（9）1.8，（10）1.7，（11）1.7，（12）1.7，（13）1.6，（14）1.6，（15）1.6。

3）50mL胶头滴瓶滴管（孔径小）

对应的体积为 (mL)：（1）0.04，（2）0.08，（3）0.13，（4）0.17，（5）0.22，（6）0.27，（7）0.31，（8）0.35，（9）0.39，（10）0.44，（11）0.49，（12）0.53，（13）0.58，（14）0.62，（15）0.66，（16）0.71，（17）0.75，（18）0.81 ；

测量试液的 pH 值 ：（1）2.9，（2）2.6，（3）2.4，（4）2.3，（5）2.2，（6）2.1，（7）2.1，（8）2.0，（9）2.0，（10）1.9，（11）1.9，（12）1.8，（13）1.8，（14）1.8，（15）1.8，（16）1.7，（17）1.7，（18）1.7。

4）2mL通用塑料滴管

对应的体积为 (mL)：（1）0.04，（2）0.08，（3）0.12，（4）0.16，（5）0.20，（6）0.25，（7）0.29，（8）0.33，（9）0.37，（10）0.41，（11）0.44，（12）0.48，（13）0.52，（14）0.55，（15）0.59，（16）0.63 ；

测量试液的 pH 值 ：（1）2.9，（2）2.6，（3）2.4，（4）2.3，（5）2.2，（6）2.1，（7）2.0，（8）2.0，（9）1.9，（10）1.9，（11）1.9，（12）1.8，（13）1.8，（14）1.8，（15）1.7，（16）1.7。

3 数据分析与结论

从试验数据可知：试液调至酒红色后，使用不同的滴管滴加盐酸调节试液的pH值至1.8～2.0，所消耗盐酸滴数与所对应体积为：125mL胶头滴瓶滴管，滴数在5滴～10滴，对应的体积为0.30mL～0.61mL；75mL胶头滴瓶滴管，滴数在5滴～9滴，对应的体积为0.30mL～0.54mL；50mL胶头滴瓶滴管，滴数在8滴～15滴，对应的体积为0.35mL～0.66mL；2mL通用塑料滴管，滴数在7滴～14滴，对应的体积为0.29mL～0.55mL。

根据以上实验数据来分析：应加8～9滴或体积.35mL～0.5mL盐酸，此时试液的pH值就在1.8～2.0范围内。

通过本次实验研究，水泥试样Fe2O3的测定（基准法）中用精密试纸来判断试液pH值的方法，可改进为以磺基水杨酸为指示剂，以氨水与盐酸调至试液为酒红色后，再加盐酸8滴～9滴，就可使试液的pH值在1.8～2.0范围内。本方法改进，不仅缩短了Fe2O3的测量分析时间，更重要的是增加了Fe2O3的测量的准确性。

[1]马振珠，王雅明，王瑞海主编.水泥实验室工作手册[M].北京，中国建材工业出版社，2010.

[2]周正立，周君玉主编.水泥化验与质量操作技术问答[M].北京，化学工业出版社，2010.