烙铁温度对成品烟丝致香成分的影响

李 超 袁湘云 李 达 葛 文 王家寿

(1. 云南中烟工业有限责任公司技术中心，云南 昆明 650024；2. 红云红河烟草〔集团〕有限责任公司，云南 昆明 650231)

烟草致香成分是卷烟感官风格特征形成的关键因素，也是评价卷烟质量的重要指标[1-2]。卷烟作为特殊嗜好品，吸食品质的优劣，很大程度上取决于烟丝中的致香成分[3-4]。烟丝中的致香物质是使烟丝产生香味的重要物质，不同种类、含量的致香物质决定了烟草燃烧时的醇和度和感官感受。烟丝中的致香成分含量和种类在卷烟制丝过程中会发生变化，只有当烟丝中的化学成分达到某种平衡后，烟草才具有较高的品质，因此，对烟草中致香成分的分析一直是烟草科学研究的重点，通过对致香成分进行含量和种类的分析研究，可以对卷烟质量进行比较客观、准确的评价[5]。国内外许多研究人员对烟草中的致香成分进行过研究。尧珍玉等[6]对近年来卷烟调香以及致香产物本身的香气特征进行综述，为改进烟叶的初烤、复烤及陈化等工艺提供参考；王玉真等[7]针对薄板烘丝机的不同调控模式对烟丝香味成分的影响进行研究分析，发现不同的调控模式下烟草中挥发性有机酸和致香成分的含量存在显著差异；邵慧芳等[8]研究松散回潮工序关于回风温度对烟叶致香成分的影响，结果显示，57 ℃为回风温度的临界点，高于57 ℃时烟叶中的致香成分可能会转化为其他物质；丁美宙等[9]对叶丝滚筒干燥对卷烟香气进行研究，结果显示采用125～132 ℃ 的烘丝筒壁温度更有利于突出卷烟烤香甜；Gopalam等[10]分析了印度烤烟成熟期间色素含量的变化，发现类胡萝卜素含量逐渐下降，其他色素只在烟叶过熟后才下降。但关于卷烟过程中烙铁温度对烟丝致香成分的影响却未见报道，烙铁温度过高或过低都会影响烟丝产品质量，温度过低会造成卷烟爆裂，温度过高又会使烟丝变质，影响卷烟质量[11]。

试验拟采用顶空固相微萃取—气相色谱质谱联用法[12-13]，对同一生产线不同批次烟丝中的致香成分进行检测分析，并对卷烟过程中烙铁温度对烟丝致香成分的影响进行分析探究，以期为卷烟生产参数设置提供依据。

1 材料与方法

1.1 材料、试剂及仪器

1.1.1 材料及试剂

烟丝样品：取自云南红云红河集团M卷烟厂同一生产线连续生产的不同批次卷烟，试验选取两批次烟丝样品进行检验(批次X、批次Y)，两个不同批次的工艺参数设置除烙铁温度参数变化外，其余参数一致，卷烟机主要工艺参数设置见表1；

表1 卷烟机工艺参数设置Table 1 Process parameters setting of the cigarette making machine

乙酸-2-苯乙酯内标：纯度为99%，美国Sigma公司。

1.1.2 试验仪器

气相色谱—质谱联用仪：5975C-7890A型，日本岛津公司；

色谱柱：HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)型，美国Aglient公司；

自动进样器：CTC Analytics CombiPAL型，日本GL Sciences公司；

固相微萃取头：50/30 μm DVB/CAR/PDMS型，美国Supelco公司；

分析天平：FA 2004型，上海舜宇恒平科学仪器有限公司。

1.2 试验方法

1.2.1 顶空固相微萃取 室温下，准确称取烟丝样品0.8 g，置于20 mL顶空瓶中，加入内标乙酸-2-苯乙酯0.1 μL，密封瓶口。将其置于70 ℃水浴锅中预热10 min，将老化的萃取头插入样品瓶顶空部分，热吸附40 min抽回，萃取头插入GC-MS进样口，240 ℃下解析250 s。

1.2.2 气相色谱—质谱检测条件

(1) 气相色谱检测条件：柱温采用升温程序，初始温度50 ℃，保持3 min，然后以5 ℃/min升至150 ℃，保持1 min，然后以7 ℃/min升至250 ℃，保持5 min；分流比10∶1；载气：99.999%高纯氦气，流速10 mL/min。

(2) 质谱条件：EI+离子源；电压70 eV；离子源温度230 ℃；接口温度280 ℃；扫描方式：全扫描；质量扫描范围：29～450 amu。

1.2.3 试验方案设计 由于卷烟小包的密封性受烙铁温度影响较大，试验主要探究烙铁温度对烟丝致香成分的影响，选取烙铁温度梯度为265，270，275 ℃(正常生产工艺的烙铁温度范围为250～300 ℃)，在卷烟机速度(6 745支/min)、搓板温度(170 ℃)和水松纸温度(50 ℃)参数不变的操作条件下，运用顶空固相微萃取和气相色谱—质谱的研究方法分别对不同烙铁温度下X、Y两批次烟丝样品的致香成分含量进行分析检测，获得各成分的含量，并研究含量与烙铁温度间的相互影响。

2 结果与分析

2.1 X、Y烟丝中致香物质组分的差别

采用顶空固相微萃取—气相色谱/质谱技术，富集同一生产线X、Y两个批次样品中香气成分，分析结果见表2。结果显示：X、Y两个批次烟丝中共有11类香气成分，主要是酮类、醇类和醛类。两批次烟丝样品共检测出35种致香成分，其中批次Y中检测出的香气成分较多，为34种，批次X中致香成分相对较少，共检测出30种致香成分，两批次样品中共有的香气成分为29种。批次X中未检测出3-甲基-3-丁烯-2-酮、2-己烯-1-醇、2-(丁氧基乙氧基)乙醇、棕榈酸甲酯、3,5-二甲基苯酚；批次Y中未检测出3-甲基-1,2-环戊二酮。

2.2 X、Y烟丝中致香物质含量的差别

由表2可以看出，羟基丙酮、1,2-丙二醇、糠醛、5-甲基糠醛、新植二烯、乙酸和烟碱是调节烟丝香味的重要物质，其相对含量均在10 mg/kg以上，其中1,2-丙二醇的含量最高，其在X、Y两个批次样品中相对含量分别为252.47，415.74 mg/kg，其次为乙酸，相对含量分别为188.35，120.33 mg/kg。批次X中致香物质的相对总含量为662.26 mg/kg，批次Y中致香物质的相对总含量为671.80 mg/kg，两者差距不大。研究还发现一些香气成分在X、Y两个批次样品中含量存在显著差异，批次X中羟基丙酮、5-甲基糠醛、新植二烯、乙酸、烟碱的相对含量明显高于批次Y的；而批次X中1,2-丙二醇、糠醇、糠醛的相对含量明显低于批次Y的，尤以1,2-丙二醇在两批次样品中含量差异最为明显，差值为163.27 mg/kg。新植二烯是构成烟丝香气的重要物质，为叶绿素降解物，具有清香香气，能够降低烟丝燃烧时产生的刺激性，使香气更加醇和；新植二烯在X、Y两个批次样品中相对含量分别为58.43，42.41 mg/kg，因含量存在差异其产生的调节强度亦有差异。烟碱提供卷烟抽吸时的烟味、劲头和生理满足感，同时也会带来抽吸时的刺激性，其裂解产生的吡啶类化合物也会产生油树脂的香气，共同丰富烟草香味；烟碱也是调节烟丝香味的关键成分，其在X、Y两个批次样品中相对含量分别为64.26，36.45 mg/kg。可以看出，烟碱在两批次样品中存在明显差异，新植二烯能够缓和烟碱的刺激性，两者在烟丝中含量的差异会使不同批次的烟丝产生不同的香味。

表2 X、Y两个批次中致香成分、保留时间及相对含量比较†Table 2 Comparison of aroma components, retention time and relative content in two batches of X and Y

† *为试验中加入的内标物。

2.3 卷烟机烙铁温度对烟丝致香成分含量的影响

按照烟丝中致香前体物质进行分类，可以将致香成分分为类胡萝卜素降解产物、芳香族氨基酸裂解产物、类西柏烷类降解产物、棕色化反应产物和新植二烯5种类型。致香成分的含量与温度有密切的关系，每种致香物质的含量不同，对温度的敏感度也不同。试验探究了卷烟机卷烟过程中烙铁温度(265，270，275 ℃)对X、Y两个批次样品中致香成分的影响，结果见表3。

类胡萝卜素是烟草中重要的前体致香物质，其降解产物多具有香味，且刺激性较小，是形成烟丝高雅、清新香气的主要成分，对烟草香味的调节具有重要作用。由表3可知，类胡萝卜素降解产物总含量是最少的，受温度影响也比较明显，温度过高或过低都会影响类胡萝卜素的成分含量，270 ℃时其成分含量相对较高；芳香族氨基酸裂解产物可以增加烟丝花香香味，烙铁温度对批次X芳香族氨基酸裂解产物的影响顺序为270 ℃>265 ℃>275 ℃，对批次Y芳香族氨基酸裂解产物的影响顺序为270 ℃>275 ℃>265 ℃，说明烙铁温度越高，烟丝中致香成分含量也会升高，但当烙铁温度高于270 ℃时，烟丝中的致香成分可能会发生变质从而含量降低；研究中检测出的类西柏烷类降解产物是茄酮，茄酮本身具有烤烟味，可以使烟丝香气更加醇和，X、Y两个批次样品中茄酮含量随温度变化为先增加后下降，且批次Y中茄酮的相对含量高于批次X的；棕色化反应产物和新植二烯是相对较高的两类型香气成分，两批次样品中温度对致香成分的影响均是270 ℃>265 ℃>275 ℃，且高温对香气成分的影响更大，X、Y两个批次样品中致香成分的相对总含量在270 ℃下最高，说明在270 ℃时样品中的致香成分最丰富。为了探究两批次样品致香成分差异的来源，对X、Y两个批次样品进行不同烙铁温度检测的重复性试验，共计10次，并对不同温度下的致香成分进行F检验，结果见表4、5，通过对各指标物质含量的F检验可知，上述5种类型的致香成分在不同烙铁温度下存在显著性差异，说明X、Y两个批次样品中致香成分含量的差异是来自于烙铁温度。

表3 烙铁温度对X、Y两个批次样品致香成分的影响Table 3 Effect of different heater temperature on the aroma components of two batches of X and Y mg/kg

表4 烙铁温度对批次X样品致香成分影响的F检验†Table 4 F-test on different heater temperature on the aroma components of X

† 当P≤0.05时，存在显著性差异。

表5 烙铁温度对批次Y样品致香成分影响的F检验†Table 5 F-test on different heater temperature on the aroma components of Y

† 当P≤0.05时，存在显著性差异。

2.4 卷烟机烙铁温度对烟丝致香成分峰面积的研究

不同烙铁温度下X、Y两个批次样品中致香成分的总峰面积存在显著差异，结果见图2。由图2可知，温度对致香物质总峰面积的影响显著，随着温度升高，致香物质的总峰面积明显增大，烙铁温度为270 ℃时两批次样品中的香气成分总峰面积均达最大，批次X样品中香气成分的总峰面积270 ℃较265 ℃高出1.3×108，较275 ℃高出5×107；批次Y样品中致香物质总峰面积270 ℃较265 ℃高出1.1×108，较275 ℃高出7×107。说明温度对批次X样品的影响相对于批次Y的更明显，变化更大。由图2还可知，批次Y样品致香物质总峰面积显著高于同温度下批次X的，也反映了批次Y样品中致香物质可能更加丰富。此外，各类致香物质的总峰面积基本都是先升高后降低，高于270 ℃时各类致香物质的总峰面积出现下降，可能是在较高温度下，分子热运动加剧，会有更多香气成分被检测到，但温度超过某一温度临界点时，高温会使香气成分异构化或发生裂解变质等，造成烟丝致香成分的改变或转化为其他物质。因此，卷烟机烙铁温度选择270 ℃更有利于提高烟丝的香气含量和质量，有利于香气的保留。

图1 烙铁温度对致香成分峰面积的影响Figure 1 Effect of temperature on the peak area of aroma components

3 结论

试验研究了烙铁温度对烟丝致香成分的影响，结果显示随着烙铁温度的升高，致香成分的峰面积呈先增加后下降趋势，烙铁温度为270 ℃更有利于保留烟丝中的致香成分。研究结果补充了国内外学者在烙铁温度对烟丝致香成分影响分析方面的研究空白，为提高卷烟的整体质量，后续还可对其他工序的工艺参数进行调控研究，以完善卷烟制丝工艺，提高卷烟品质。