化学实验易错题归类剖析

■湖北省武汉市第三中学 曾庆宇

化学实验题是高考的必考题，而且分值占比较大，但由于该类题涉及知识点多，对考生的综合能力要求较高，主要考查基本反应原理，某步反应的化学方程式，物质的分离检验，实验基本操作，实验仪器的正确使用，实验方案的设计与评价，定量计算等，总体来说比较复杂，考生做题时往往会出现各种错误。

一、规范作答问题

实验题中的简答题，看起来似乎并不难，但要准确回答却不易，考生往往感到有力无处使，造成失分较多。平时答题要保持叙述的完整性，应该从实验原理出发（包括物质的性质），按操作过程（方法）、实验现象、结论去考虑。

例1氯化铁可用作金属蚀刻、有机合成的催化剂，图1为氯化铁晶体的制备示意图（夹持及加热装置省略）。

图1

检查该装置气密性的方法及操作：____。

答案：关闭两个分液漏斗的活塞及弹簧夹2，打开弹簧夹1和弹簧夹3，丙烧杯中盛蒸馏水，将导气管插入烧杯中的水中，用酒精灯微热甲装置中的烧瓶，若导管末端产生气泡，停止微热，冷却后，导管内形成一段稳定的水柱，说明装置不漏气

常见错因：检查装置气密性的方法往往是对组装后的装置只留一条通路，本题中部分考生对弹簧夹的开关交待不清楚。另外部分考生漏答了“停止微热，冷却后，导管内形成一段稳定的水柱”。

练习1：用CuCl2·2H2O 和NaOH 溶液制备适量Cu（OH）2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是____。

答案：取少量最后一次洗涤液于试管中，向其中滴加稀硝酸，再滴加AgNO3溶液，如果无白色混浊出现，则证明已洗涤干净。如果有白色混浊出现，则证明未洗涤干净

解析：CuCl2·2H2O 和NaOH 溶液反应，除了得到Cu（OH）2沉淀，还有可溶性的NaCl生成，故检验沉淀是否洗涤干净应该检验洗涤液中是否还含有Cl-。

练习2：过氧化尿素是一种新型漂白、消毒剂，广泛应用于农业、医药、日用化工等领域。用低浓度的双氧水和饱和尿素溶液在一定条件下可以合成过氧化尿素。反应的方程式为准确称取0.5000g产品于250 mL 锥形瓶中，加适量蒸馏水溶解，再加 1 mL 6mol·L-1H2SO4，用 0.1000mol·L-1KMnO4标准溶液滴定至终点时消耗20.00mL（尿素与KMnO4溶液不反应），滴定终点的现象是_____，产品中CO（NH2）2·H2O2的质量分数为____。

答案：当滴入最后一滴KMnO4标准溶液时，溶液由无色变浅红色，且半分钟内不褪色 94.00%

解析：由于只有KMnO4标准溶液显紫色，故滴定终点的现象是：当滴入最后一滴KMnO4标准溶液时，溶液由无色变浅红色，且半分钟内不褪色。

用高锰酸钾溶液滴定过氧化尿素，主要是高锰酸钾与双氧水的反应。由5H2O2+2KMnO4+3H2SO4══8H2O+2MnSO4+K2SO4+5O2↑可知2molKMnO4可以氧化5molH2O2，由题意知用了0.002 mol的高锰酸钾，根据比例关系可求出，此时消耗双氧水的物质的量为0.005 mol。即过氧尿素的物质的量为0.005 mol，即质量为0.47g，则产品中CO（NH2）2·H2O2的质量分数为

二、实验仪器及装置创新问题

这类题将化学实验仪器及装置运用组合法、扩充法或替代法等，进行重新组合或者拆分，来进行实验研究。通过重新组合扩充的方式，考查考生全面的系统的知识，培养了考生的实验创新精神。将传统实验中涉及的实验仪器和用品进行有效替换，以提高化学实验的效果。考生往往因为装置新颖，药品在平时的学习中没有见过，在解题时形成了心理压力，导致不能静心分析，去伪存真，从而失分较多。

例2凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图2所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。

已知：NH3+H3BO3══NH3·H3BO3，NH3·H3BO3+HCl═══NH4Cl+H3BO3。

图2

回答下列问题：

（1）a的作用是____。

（2）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。

①d中保留少量水的目的是____。

②e中主要反应的离子方程式为____，e采用中空双层玻璃瓶的作用是_____。

答案：（1）避免b中压强过大

（2）①液封，防止氨气逸出 ②NH+4+保温，使氨气完全蒸出

常见错因：由于d与e是比较新颖的实验仪器，考生平时实验中没有接触到，故而形成恐慌，不知道怎么答题。

解析：（1）导管a与大气相通，其作用是避免烧瓶内气压过大，发生危险。（2）①止水夹k3处可能漏气，导致测定的N 元素质量分数偏低，故d中保留少量水起液封作用，防止氨气逸出。②e中发生的主要反应是铵盐与氢氧化钠反应，需要加热，使氨气全部逸出。考生对中空双层玻璃瓶比较陌生，可以联想平时生活中保温玻璃瓶来分析问题。

练习3：过碳酸钠（Na2CO4）是一种很好的供氧剂，其与稀盐酸发生反应的化学方程式 为2Na2CO4+4HCl═══4NaCl+2CO2↑+O2↑+2H2O。市售过碳酸钠一般都含有碳酸钠，为测定某过碳酸钠样品（只含Na2CO4和Na2CO3）的纯度，某化学兴趣小组按图3组装好实验装置，Q 为一可鼓胀的塑料气袋，取适量样品于其中，打开分液漏斗活塞，将稀盐酸滴入气袋中至充分反应。

图3

（1）为测定反应生成气体的总体积，滴稀盐酸前必须关闭____打开____（均填“K1”“K2”或“K3”）。导管A 的作用是_____。

（2）当上述反应停止后，使K1、K3处于关闭状态，K2处于打开状态，再缓缓打开K1。B中装的固体试剂是____，为何要缓缓打开K1：___。

（3）实验结束时，量筒Ⅰ中有x mL 水，量筒Ⅱ中收集到了y mL 气体，则样品中过碳酸钠的质量分数是____（用含有x、y 的代数式表示）。

答案：（1）K1、K2K3平衡分液漏斗内和反应体系内压强，使稀盐酸顺利滴下，同时消除滴下的稀盐酸体积对气体体积的影响 （2）碱石灰（其他合理答案均可） 让生成的CO2能充分被B中碱石灰吸收，使量筒内收集到较纯净O2

解析：（1）该实验的目的是测定某过碳酸钠样品（只含Na2CO4和Na2CO3）的纯度，是通过测量与盐酸反应的气体总体积和生成气体中的O2来完成。量筒Ⅰ是测量气体总体积的装置，即滴定稀盐酸前关闭K1和K2，打开K3，由于Q 为一可鼓胀的塑料气袋，所鼓胀的体积等于量筒Ⅰ中液体的体积，即为产生的气体的总体积。（2）装置Ⅱ中的量筒收集的是气体，即B的作用是吸收CO2，B 中盛放碱石灰或氢氧化钠固体等；缓缓打开K1的目的是让生成的CO2能充分被B 中碱石灰吸收，使量筒内收到较纯净的O2。（3）量筒Ⅰ中测定的是CO2和O2的体积，量筒Ⅱ测定氧气的体积，根据过碳酸钠与盐酸反应方程式，求出过碳酸钠的质量为122g，CO2的体积为（x-y）mL，过碳酸钠产生CO2的体积为2y mL，碳酸钠产生CO2的体积为（x-3y）mL，即碳酸钠的质量为过碳酸钠的质量分数为

练习4：图4为长颈漏斗和锥形瓶组成的CO2气体发生器的简易表示，有人对气体发生器作如下改进：在锥形瓶中放入一小试管，将长颈漏斗下端插入小试管中。改进后的优点是_____。

图4

答案：可以通过控制加酸的量，来控制气体产生的快慢；同时小试管中充满盐酸，可以起到液封作用，防止反应激烈时气体经漏斗冲出

三、题给新信息挖掘不足的问题

这类题考查考生从提供的新信息中，准确地提取实质性内容，并与已有知识整合，重组为新知识块的能力，题目有一定的难度。明确实验原理、有关物质的性质，尤其是题干信息的提取和应用是解答的关键。

例3醋酸亚铬[（CH3COO）2Cr·H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图5所示，回答下列问题：

图5

（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_____。

（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图5所示连接好装置，打开K1、K2，关闭K3。c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，同时c中有气体产生，该气体的作用是_____。

（3）打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是____；d中析出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是_____、___、洗涤、干燥。

（4）指出装置d可能存在的缺点：___。

答案：（1）去除水中的溶解氧 （2）排除c中空气 （3）c中产生H2使压强大于大气压 （冰浴）冷却 过滤 （4）敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触

常见错因：整道题都是围绕着题目中所给的信息来设计，考生如果不能牢牢把握醋酸亚铬[（CH3COO）2Cr·H2O]的性质，答题时往往会南辕北辙。

解析：（1）醋酸亚铬在气体分析中用作氧气吸收剂，就是醋酸亚铬易被氧化，所以需要尽可能避免与氧气接触，因此实验中所用蒸馏水均需煮沸后迅速冷却，目的是去除水中的溶解氧。（2）c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，说明Cr3+被锌还原为Cr2+，锌还能与盐酸反应生成氢气，由于装置含有空气，能氧化Cr2+，所以氢气的作用是排除c 中空气。（3）打开K3，关闭K1和K2，由于锌继续与盐酸反应生成氢气，导致c中压强增大，所以c中亮蓝色溶液能流入d装置，与醋酸钠反应；根据题干信息可知醋酸亚铬难溶于冷水，所以为使沉淀充分析出并分离，需要采取的操作是（冰浴）冷却、过滤、洗涤、干燥。（4）由于d装置是敞开体系，因此装置的缺点是可能使醋酸亚铬与空气接触被氧化，而使产品不纯。

练习5：TiCl4是由钛精矿（主要成分为TiO2）制备钛（Ti）的重要中间产物，制备纯TiCl4的流程如下：

资料：TiCl4及所含杂质氯化物的性质（见表1）。

表1

氯化过程后氯化产物冷却至室温，经过滤得到粗TiCl4混合液，则滤渣中含有_____。

答案：MgCl2、AlCl3、FeCl3

解析：资料中已经给出“TiCl4及所含杂质氯化物的性质”一览表，因此氯化过程中生成的MgCl2、AlCl3、FeCl3只有少量溶解在液态TiCl4中，而SiCl4完全溶解在TiCl4中，因此过滤得到粗TiCl4混合液时滤渣中含有上述难溶物和微溶物。

四、装置的设计及连接问题

化学实验装置的设计与连接，一定要遵循目的性原则、科学性原则、安全性原则、可行性原则、直观性原则等。设计实验时注意制备易水解的物质一定要防止水解，通入加热干燥管的气体一定要干燥，有可燃性气体产生时，一定要防止爆炸，易燃和有毒气体一定要考虑安全和环境污染问题等。

之后，国内科研工作者着重在解决以下两方面问题做了长足的工作：一是通过氧化还原焙烧或者加入添加剂方式改变原矿的物相结构和改善浸出条件，降低粉化率；二是如何使浸出母液再生盐酸并实现回收利用。攀钢研究院联合中国科学研究院基于钛铁矿物相和结构的调控开发了攀枝花钛铁矿制备人造金红石(攀枝花钛精矿流态化氧化→流态化还原→流态化盐酸常压一段浸出)和攀枝花钛渣升级制备升级钛渣PUS(攀枝花钛渣流态化氧化→流态化还原→盐酸加压一段浸出)两条工艺路线，成功解决了产品粒度细化及TiO2品位低等问题，人造金红石中试线成功实现了盐酸再生和回收利用，但是现阶段两条工艺路线仍存在各自的缺陷。

例4氢化钙固体是登山运动员常用的能源提供剂。某兴趣小组拟选用如图6所示装置制备氢化钙。

图6

请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为_____（填仪器接口的字母编号）。

答案：i→e，f→d，c→j，k（或k，j）→a

常见错因：仪器的设计和连接时，不仅要考虑发生装置和净化问题，还要注意安全问题。在制备物质时，考生往往只考虑如何制取，而没有考虑生成产物以后，还要注意不要让产物变质，本题中有考生就漏掉了尾部的干燥管而出错。

解析：钙属于极活泼的金属，极易与水反应生成氢氧化钙和氢气，而制备的氢气中会混有水蒸气和氯化氢，所以在与钙化合之前需要除杂和干燥，分别选用试剂氢氧化钠和浓硫酸；同时为防止空气中水蒸气进入，最后还需要连接干燥管。

练习6：某研究小组利用如图7所示装置探究温度对CO 还原Fe2O3的影响（固定装置略）。

图7

（1）装置C的作用是_____，处理尾气的方法为____。

答案：（1）除CO2点燃 （2）在装置B、C之间添加装置E 防倒吸（或其他合理答案）

解析：（1）Zn粉与CO2反应制备CO 时，CO2可能过量，C 中氢氧化钠溶液可将过量的CO2除去。尾气中的CO 会污染空气，可用点燃的方法除去。（2）装置B温度较高，若发生倒吸，则会造成玻璃管炸裂，因此可在装置B、C之间增加防倒吸装置。

练习7：某废催化剂含58.2% SiO2、21.0% ZnO、4.50% ZnS 和12.8% CuS 及少量的Fe3O4。某同学用15.0g该废催化剂为原料，回收锌和铜。采用的实验方案如下，回答下列问题：

已知：ZnS 与稀硫酸反应，且化合价不变；CuS既不溶解于稀硫酸，也不与稀硫酸反应。在如图8所示装置中，第一次浸出反应装置最合理的是 （填标号）。

图8

答案：D

解析：根据化学工艺流程可知，第一次浸出发生反应ZnO+H2SO4══ZnSO4+H2O，ZnS+H2SO4══ZnSO4+H2S↑，生成的H2S有毒，必须用氢氧化钠溶液进行尾气处理。

五、产品的验证及杂质分析问题

要依据反应的原理及实验设计分析杂质产生的原因，有时要依据杂质的元素构成去分析产生的可能性。在验证产物时，要充分利用杂质的特性来进行区分，甚至定量分析。

例5CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O 制备CuCl，并进行相关探究。

【资料查阅】

【实验探究】该小组用如图9所示装置进行实验（夹持仪器略）。

图9

反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO 杂质，根据资料信息分析：

（1）若杂质是CuCl2，则产生的原因是____。

（2）若杂质是CuO，则产生的原因是____。

答案：（1）加热时间不足或温度偏低

（2）通入HCl的量不足

常见错因：考生应用题目所给的信息不够，而导致分析的原因出错。可以根据杂质CuO 中氧元素的来源，推理出CuCl2与结晶水发生了水解反应，通过不同路线条件的对比得出产生的原因。

解析：根据题给信息可知，如果杂质是CuCl2，说明CuCl2没有反应完全，原因是加热时间不足或温度偏低。如果杂质是CuO，说明CuCl2水解生成Cu2（OH）2Cl2，进一步分解生成CuO，原因是通入HCl的量不足。

练习8：请你设计一个实验，用化学方法区分钙与氢化钙，写出实验简要步骤及观察到的现象：___。

答案：取适量氢化钙，在加热条件下与干燥的氧气反应，将反应气相产物通过装有无水硫酸铜的干燥管，观察到白色变为蓝色；取钙做类似实验，观察不到白色变为蓝色

六、控制变量的对比实验设计问题

控制变量的对比实验考查考生的思维能力，难度较大，设计实验时要找出实验中所涉及的物理量，根据题目要求确定变量及不变量。注意所给的实验条件，使反应的变量唯一，确定测量的对象必须是易测量的物理量，这样实验才有可操作性，再来设计实验记录表格，进行数据记录。

例6设计实验，探究某一种因素对溶液中NH4Cl水解程度的影响。

限制试剂与仪器：固体NH4Cl、蒸馏水、100mL容量瓶、烧杯、胶头滴管、玻璃棒、药匙、天平、pH 计、温度计、恒温水浴槽（可控制温度）。

（1）实验目的：探究_____对溶液中NH4Cl水解程度的影响。

（2）设计实验方案，拟定实验表格，完整体现实验方案（列出能直接读取数据的相关物理量及需拟定的数据，数据用字母表示；表2中V（溶液）表示所配制溶液的体积）。

表2

答案：（1）温度（或浓度）

（2）见表3或表4。

表3

表4

常见错因：因为让自己设计表格，而且用字母代替数据，考生不知道如何用字母去表示不变量和变量，设计的表格中往往不只有一个变量而出错。

练习9：H2O2是一种绿色氧化还原试剂，在化学研究中应用广泛。某小组拟在同浓度Fe3+的催化下，探究H2O2浓度对H2O2分解反应速率的影响。

限选试剂与仪器：30% H2O2、0.1mol·L-1Fe2（SO4）3、蒸馏水、锥形瓶、双孔塞、水槽、胶管、玻璃导管、量筒、秒表、恒温水浴槽、注射器。

（1）设计实验方案：在不同H2O2浓度下，测定____（要求所测得的数据能直接体现反应速率大小）。

（2）设计实验装置，完成图10的装置示意图。

图10

（3）参照表5格式，拟定实验表格，完整体

现实验方案（列出所选试剂体积、需记录的待测物理量和所拟定的数据；数据用字母表示）。

表5

答案：（1）收集到相同体积氧气所需要的时间（或相同时间内，收集到氧气的体积）

（3）见表6或表7。

表6

表7