气相色谱法分析板归有机氯农药残留量

陈颖

[摘要] 近年来，随着人们对食品质量安全的重视程度越来越高，越来越多的先进分析技术被应用到食品质量检测中。气相色谱仪作为一种精密的分离复杂样品的化学分析仪器，正得到越来越广泛的应用。气相色谱的应用，气相色谱-质谱、毛细管气相色谱-质谱法、气相色谱质谱和核磁共振光谱法，提高了效率，灵敏度和传统食品质量检测范围，食品为指标成分分析技术支持。从食品检验的内容和方法，分析了其特点和发展趋势，并对气相色谱法、气相色谱在食品检测的具体应用进行分析该文。

[关键词] 气相色谱；食品安全；食品检测

[中图分类号] R286 [文献标识码] A [文章编号] 1672-5654（2018）06（c）-0158-02

20世纪以后，随着社会的快速进步和发展，人们的生活水平和知识水平都发生了很大的变化和提高。人们对物质的追求逐渐由数量向质量转变。此外，由于科学技术的进步和工业的迅速发展，人类的生存环境受到了极大的破坏。无论是环境污染还是人为因素造成的，食品安全问题越来越严重。食品是人类生长和正常活动的基础，食品的安全不仅决定着现代人的健康和安全，而且影响着后代人的健康和安全。

1 食品检测的常用内容与方法

目前，食品检测主要集中在农药残留、兽药残留、重金属、病原微生物、食品成分和对人体有害的食品添加剂等方面。食物种类很多。食品分析中最重要的问题之一是复杂矩阵。目前常用的食品检测方法有化学分析法、色谱法、光谱法、微生物法等。这些方法各有利弊，具有不可替代的作用。气相色谱作为一种成熟的分析技术，在食品分析中起着非常重要的作用。

1.1 顶空气色谱法概述

顶空气相色谱法是一种主要的活性成分，在封闭系统中通过恒温液体或固体，在达到平衡时，气体和固体（或液体）的挥发性成分的比值是恒定的原理，然后分析液体或固体上部蒸汽的平衡。将被放置在一个密封的容器，气体流速和液相液相平衡后，回报率可以在一个恒定的温度，达到动态平衡的蒸汽压力，相对恒定的气相组成成分的浓度可以表示为：π=p0ixiopi，p0i是纯饱和蒸汽压点。在集团XIO摩尔浓度溶液。样品上方的气体成分I的峰值面积是AI，它与元件的蒸汽压力成正比。

1.2 分类

顶部空气分析是对液体或固体顶部挥发性物质的有效分析，并用气相色谱法进行分析。在20世纪的最后30年中，哈格里夫斯的水溶液质量分析，一种方法的原型。50年代以后，气相色谱、样品制备和样品分析成为气相色谱成功的关键因素。到50年代末，发展了顶空气相色谱法（GC）。它是一种独立的样品处理技术，结合气相色谱法分析挥发性物质和半挥发性物质。与液-液萃取（固相萃取）相比，顶空气相色谱法可以收集挥发性成分，有效去除挥发性溶剂，降低CO萃取物的噪声，具有较高的分析速度和灵敏度。随着科学技术的不断更新和发展，空气分析方法不断改进，空气分析方法得到了改进。目前的固定空气分析方法主要分为动态顶空分析法、静态顶空分析法和顶空固相微萃取法。

2 气相色谱法检测特点及发展趋势

气相色谱（GC）是20世紀50年代发展起来的气相色谱（GC）技术，是一种集分离分析于一体的分析技术。样品通过气化室气化，并用惰性气体分离到色谱柱中。样品中的不同成分在不同时间进入检测器。通过对检测器的分析和检测，确定各组分的含量，并对各组分的保留时间进行鉴定。气相色谱检测器包括氢火焰离子化检测器（FID）、热导检测器、电子捕获检测器、氮磷检测器（NPD）和火焰光度检测器（FPD）。FID是有机碳更敏感，是一种最常见的检测器；一些FID TCD分析不是物质，如水、氢气、氧气和二氧化碳；ECD对电敏感，电负性更强，更强的信号的反应，如卤素、硫、磷等新产品；是一种选择性氮磷检测器，灵敏度高；平板有两种滤波器，滤波器是硫，硫的高度敏感，磷是一个过滤器，磷高灵敏度。在食品分析中，应用气相色谱法，包括香精香料分析、残留溶剂、农药残留分析、食品添加剂、脂肪酸分析等。

3 顶空气相色谱法在中药安全性检测中的实际应用

目前，随着社会科学技术的不断发展，中药制剂越来越现代化，药物的提取纯化方法不断发展和应用。但由于萃取溶剂残留导致中药安全问题严重。特别是在中药加工过程中，一些非法企业正试图最大限度地获取自己的利益，以硫磺熏蒸的方式保持药材的外观。然而，药品中残留了大量的硫磺。存在严重的安全隐患，严重威胁着社会群体的用药安全。

3.1 顶气相色谱法测定大孔吸附树脂的残留量

穿孔吸附树脂是一种有机高分子吸附剂，属于一种分离材料，实现了吸附与分子筛原理的有机结合，其物理化学稳定性高，吸附容量大，吸附速度快，再生方便，使用寿命长。大孔树脂是由苯乙烯、苯乙烯和成孔剂悬浮聚合而成。在实际的合成过程中，有一定数量的内孔未聚合的单体和致孔剂残留，对药品安全性的影响，所以在中医在检测过程中应在未聚合的物质和裂解产物的残留药物的检测限进行，顶空气相色谱法的操作过程是检测的最佳方法，检测结果准确可靠。

王艳研究者通过溶剂萃取法和顶空法对中药进行检测实验，以乙苯为内标，对可能的甲苯、二甲苯和苯乙烯的有机残留物进行测定。结果表明，hp-innowax柱弱极性毛细管柱相比，具有良好的应用效果，可以同时在8渣有序分离，通过顶空法的合理使用，最大程度避免溶剂和杂质对测定结果的影响，并减少环境污染造成的挥发性物质的困难，提高中医标本治疗效果。

对中医的检测药材和其他研究人员使用弱极性HP-5石英毛细管柱，在85℃顶空进样，采用两DMSO为溶剂，大孔可能含有栀子提取物的数值在苯和甲苯的准确测定残留净化，和极性的毛细管柱用甲醇溶剂1%栀子提取物在二甲苯和苯乙烯残留量的测定。结果表明，中药中未检出残渣。

3.2 空气相色谱法在中药残留溶剂检测中的应用

用张宏法测定水飞蓟素提取物中己烷和乙酸乙酯的残留量。试验采用FFAT（PEG20M柱端2硝基对苯二甲酸）石英毛细管柱，程序升温，为平衡顶空条件温度为130℃，30 min的平衡时间，测定结果表明水飞蓟提取物两种有机溶剂残留量均符合要求。

吴秀兰[12]的研究中HP-5毛细管柱，40°C，柱温45℃ECD检测器、顶空瓶加热温度、平衡时间50 min，在氢氧化钠水溶液0.05 mol/L为溶出介质，一种在原料和溶剂二氯甲烷莱茵中医测定杂质1，氯仿，残渣2和一个或两个氯和四氯化碳。结果表明，所测成分在浓度范围内具有良好的线性关系。最低检出浓度三氯甲烷、二氯甲烷、1， 2氯乙烷和四氯化碳两分别为3，24、7.5和0.2，分别。三批rhubaric酸样品的结果与要求相符。

郑芪惠普毛细管气相色谱柱采用程序升温的方法，顶空瓶加热温度105℃，30 min平衡时间、二甲基甲酰胺为溶剂，石油醚的测定紫杉醇（60～90℃）、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯残留量、甲醇、二甲基氯甲苯、吡啶。结果表明，8种有机溶剂完全分离。结果3批样品中均未检出丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯和甲苯。只有微量的石油醚（60～90℃）、甲醇、二氯甲烷和吡啶的测定。

3.3 空气相色谱法在中药外源性杂质引入的检测

廖元希顶空气相色谱-质谱法鉴定是否商用硫磺熏用HP-5MS毛细管柱，程序升温方式测试柴胡，以氦气为载气，顶空温度为摄氏120°，预热EI分钟的条件、质谱电离，电子能量70 EV，离子阱150 C扫描的41～500 ainu质量范围。结果表明：相对于未经硫磺熏制的负样本，9种不同程度的吸烟后7柴胡、法被广泛应用于中国传统医学的硫。

4 空气相色谱法测定中药材中挥发性成分

陈建伟和其他hp-17（含50%苯基）石英弹性毛细管柱，顶空平衡温度95°，5～10 min，用来确定丹皮酚。结果表明，贮藏期对丹皮挥发性成分含量影响较大，并且该方法可以用来区分丹皮和牡丹，牡丹属于皮肤气味类似徐长卿。

挥发性成分苍术和白术苍术和白术苍术苍术和白术的顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱甲基甲氧基石英毛细管柱进行优化提取条件的比较。以总峰面积为指标，优化提取条件。实验条件为提取温度70°，平衡时间30 min，提取时间30 min，解析时间4 min。试验结果表明：白术36成分占总峰面积的90.72%。苍术酮含量最高，达到40.12%；56成分苍术占占总峰面积的90.38%，其中eudesma-4（14），将二烯为最高，达到16.49%；研究还表明，共23组件是两种常见的植物。该方法可用于白术与苍术的异同比较。

随着中药的迅速发展和中药现代化的实施，大孔吸附树脂也越来越多地应用于中药提取分离纯化。为了保证药品的安全控制，大孔树脂殘留物和残留溶剂将优先工作之间的优先权，目前大部分的药物和制药原料渣中没有检测到，但也有少量残留，残留的检测应符合ICH药品注册“要求”的国际技术法规。

5 结语

综上所述，顶空气相色谱法在中医的检测具有很好的应用价值，它可以有效地降低毛细管色谱柱的污染，广泛用于大孔吸附树脂残留、溶剂残留等中药的安全性检查，应用效果明显，对难挥发物质的排除干扰，提高中药的安全性检测的可靠性和准确性，确保社会群体用药安全。

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（收稿日期：2018-03-19）