干法和湿法调配真空冷冻干燥牛蒡粉品质分析及优化

张伟，王海鸥，张李阳，陈守江，扶庆权，王蓉蓉

(南京晓庄学院 食品科学学院，江苏 南京，211171)

牛蒡为菊科牛蒡属植物，又名东洋萝卜、黑根、牛蒡子、大力子，是一种药食兼用的多年生草本植物[1]。牛蒡根富含含大量的碳水化合物及 VB1、VC和相当数量的钾、铁、钙、钠等元素，具有很高的药用价值，肉质根、果实、茎、叶均可入药。伴随人民生活水平的提高，牛蒡做为一种新兴的保健食品的地位日益稳固[2,3]。

目前，市面上售卖的的牛蒡制品多为牛蒡干，牛蒡片，牛蒡茶，牛蒡酱等产品。牛蒡粉有促进血液循环、清除肠胃垃圾、防止人体过早衰老、润泽肌肤、防止中风和高血压、清肠排毒、降低胆固醇和血糖，并适合糖尿病患者长期食用(因牛蒡根中含有菊糖)，类风湿，抗真菌有一定疗效，对癌症和尿毒症也有很好的预防和抑制作用，因此被誉为大自然的最佳清血剂[4]。

目前果蔬粉制备技术主要有喷雾干燥、热风干燥、真空冷冻干燥、微波干燥、变温压差膨化干燥及超微粉碎技术等[5-6]。真空冷冻干燥技术生产粉状食品，是近年来食品工业上的一项新的应用，是一种具有广阔发展前景的食品加工技术，可最大程度上减少果蔬营养成分的损失，由于物料在低温和低压条件下干燥，冰升华时，被原位冻结的其他成分均在原位保留下来，因而具有多孔结构，同时，真空状态避免了物料在干燥过程中的氧化变质现象，从而使干制品的色、香、味、形和营养成分能得到最大限度的保留[7-9]。

CAPARINO[10]等对真空冷冻干燥的芒果粉从微观结构和理化性质2方面进行了研究；MORAGA[11]等研究了真空冷冻干燥葡萄柚粉时,相对湿度和贮藏时间对葡萄柚粉中活性成分的影响；KIM[12]等研究了真空冷冻干燥得到的枣粉的理化性质,并对各理化指标进行相关性分析；REYES[13]等利用真空冷冻干燥制备蓝莓粉，发现其功能成分与鲜样没有显著性差异。

为了提高我国牛蒡的深加工水平，满足国内外市场对高品质的牛蒡果蔬粉的需要，本研究以新鲜牛蒡为试验材料，在对牛蒡进行护色的基础上，研究比较湿法和干法制作牛蒡粉的品质，通过研究正交试验确定最佳的2种方法的调配比例，通过对牛蒡粉的各项理化指标和营养指标的检测来讨论调配对真空冷冻干燥影响程度。

1 材料与方法

1.1 材料

供试品种为牛蒡，2016年8月采购于江苏省徐州丰县牛蒡种植地，采收及运输时避免机械伤和病虫害侵染，尽量保持其完整性，用冷藏车运送到实验室，置于4 ℃冷库低温贮藏。

1.2 仪器与试剂

FA2204B电子天平，上海越平科学仪器有限公司；HK-0413摇摆式粉碎机，广州市旭朗机械设备有限公司；SCIENTZ-50F冷冻干燥机,宁波新芝生物科技股份有限公司；JSM-6510V型扫描电镜,日本电子株式会社；JL-1166型激光粒度分布测试仪,成都精新粉体测试设备有限公司；TGL-16M高速台式冷冻离心机,济南普钠仪器设备有限公司；电热恒温水浴锅,上海博讯实业有限公司。

柠檬酸、CaCl2、抗坏血酸、NaCl、蔗糖、麦芽糊精、羧甲基纤维素钠(CMC)。

1.3 实验方法

1.3.1 干法制备牛蒡粉

新鲜牛蒡经过清洗、去皮、切片等工序后，在质量分数为0.5%抗坏血酸、质量分数为1%柠檬酸、质量分数为0.5%CaCl2混合护色液浸泡30 min，再将已护色的5 mm左右牛蒡片，在料盘中平铺一层，放入冷冻干燥机中，根据牛蒡的共晶点范围设置真空冷冻干燥机的工艺参数，在-40 ℃下预冻2 h，开始抽真空冻结持续1 h，物料温度下降到-30 ℃以下。将真空冷冻干燥升温程序设定为：0 ℃ -1 h，10 ℃ -1 h，20 ℃ -1 h，30 ℃ -1 h，40 ℃ -1 h，50 ℃ -1 h。通过多次预实验，当物料温度达到(40±0.5) ℃时，物料实测含水率约为5%，此时判定为冻干终点。再将冻干好的牛蒡片用摇摆式粉碎机(28 000 r/min)粉碎1 min，得到冻干牛蒡粉然后过60目筛。在牛蒡粉中添加麦芽糊精、CMC和蔗糖作为稳定剂，得到品质优良的冻干牛蒡粉产品。

1.3.2 湿法制备牛蒡粉

牛蒡经过相同预处理后于沸水中蒸煮20 min：将牛蒡片与水按1∶1(g∶mL)的比例混合后用打浆机粉粹，分别加入麦芽糊精、蔗糖、CMC对浆料进行调配，接着用胶体磨均质处理10 min获得牛蒡浆。将上述牛蒡浆装盘冷冻干燥制粉，方法同2.3.1。

1.3.3 优化试验设计

在干法以及湿法制备牛蒡粉中，在前期实验的基础之上，以解切牛蒡质量为100%，选择麦芽糊精、CMC和蔗糖添加量(以鲜切牛蒡质量计)为试验因素，在3个不同水平进行制粉工艺优化，如下表所示。

表1 试验因素水平及其编码表Table 1 Experimental factors and levels

1.4 牛蒡粉体品质的测定

1.4.1 润湿下沉性测定方法

向250 mL烧杯中加入200 mL蒸馏水，称取5 g牛蒡粉平铺于水面，在静置的条件下，测定牛蒡粉全部沉降所需要的时间(s)[14]。

1.4.2 速溶性的测定方法

称取5 g牛蒡粉置于装有50 mL小烧杯中，水温为70 ℃，用玻璃棒搅拌，测定牛蒡粉完全溶解所需的时间(s)[15]。

1.4.3 粒度分布的测定方法

用JL-1166型激光粒度分布测试仪对粉体的粒度进行测定。

1.4.4 牛蒡粉的微观结构的测定方法

采用JSM-6510V型扫描电镜对干燥后的牛蒡粉颗粒进行观察。用双面胶固定牛蒡粉颗粒，抽真空喷金，然后对牛蒡粉粉进行扫描电镜观察。放大倍数为500，旋转角度为360°，电压20 kV。

1.5 数据处理

采用统计分析软件SPSS19，对试验数据进行方差分析，采用Duncan法进行多重比较。用Origin作图软件进行图表绘制。

2 结果与分析

2.1 牛蒡粉干法调配正交试验结果

试验按1.3方法进行，试验方案和结果见表2。为了兼顾平衡各项指标的得失，采用综合加权评分法进行分析，以选出使各项指标都尽可能好的较优组合。考虑到2因素对衡量指标的重要程度，润湿下沉性，速溶性指标的权重比例都为50%，加权综合指标y可以用下式来计算：

(1)

式中：yi,第i号试验所得计算值(加权评分指标)，i=1，2，3,…,9；Wj,第j个指标的“权”值，j=1，2，其中W1=50，W2=50；yij，第i号试验中第j个指标；yjmax，所有9号试验中，第j个指标的最大值。

表2 干法调配牛蒡粉正交试验结果Table 2 Orthogonal test results of dry mixing method

对正交设计结果进行方差分析如表格3所示。

表3 干法调配牛蒡粉综合指标方差分析Table 3 Comprehensive index value variance analysisof dry mixing method

由表3可知，3种因素对综合指标做方差分析的p值各不相同，表明3种因素对牛蒡粉综合指标的影响程度各不相同，比较p值结果，麦芽糊精添加量对牛蒡粉的综合指标影响显著，蔗糖和CMC的影响不显著。结合表2，可以看出影响因素排序为A>C>B，较优组合为A1B3C3，试验因素为：麦芽糊精添加量15%、蔗糖添加量为12%、CMC添加量为0.25%。

2.2 牛蒡粉湿法调配正交试验结果

表4 湿法调配牛蒡粉正交试验结果Table 4 Orthogonal test results of wet mixing method

正交试验的方差分析结果如表格5所示。

表5 湿法调配牛蒡粉综合指标方差分析Table 5 Comprehensive index value variance analysis ofwet mixing method

由表5可知，3种因素对综合指标的影响程度各不相同，仅有A麦芽糊精浓度对指标有显著影响，蔗糖浓度和羧甲基纤维素钠2因素影响不显著。表格4中影响综合指标的3因素主次因素排序为A>C>B，较优组合为A3B3C2，试验因素为麦芽糊精添加量25%、蔗糖添加量为12%、CMC添加量为0.2%。 综合比较表2,4，可以发现，湿法生产的牛蒡粉的综合指标57.72要好于干法配制的59.92，说明湿法干燥的粉体溶解特性优于干法配制的。

2.3 不同调配方案对牛蒡粉粒度分布的影响

2.3.1 干法制备牛蒡粉粒度分布的影响

粒径是表征颗粒性能的一个重要参数；颗粒群的粒度分布是其中重要的特性值，其常常决定粉体的物理，力学和化学性能[16]。因此，粉体研究中，粒度的尺寸与分布有非常重要的意义，表示粒度特性的几个关键指标：体积平均粒径、比表面积[17]、粉体离散度。

比表面积与粒度有一定的关系，粉体粒径越小，分布越集中，粒度越细，粉体的表面积与体积之比越大，粉体质量越好，但这种关系并不一定是正比关系，分析结果如表6所示。从表6数据可以看出，实验1、2、5和6号，粉体的粒径较小，比表面积较大，实验3号，粒径和比表面积适中。

粉体离散度通常用D90-D10/D50表示该颗粒群中，大小颗粒的差异程度，D90-D10/D50数值越小，牛蒡粉粒度分布越窄，数值越大，粒度分布越宽[18]。由图1可知，牛蒡粉在实验7和8号下，粒度分布相对较窄，其他方案分布相对适中，可取得良好的分散效果，正交优化的结果最优方案3也有不错的分布宽度。

表6 不同干法调配方案下牛蒡粉体粒度特性的关键指标平均径、比表面积比较Table 6 Comparison between burdock powder granularity characteristics of key indicators mean diameter andspecific surface area under different allocation scheme of dry mixing method

注：同一行标注相同字母表示无显著差异(p<0.05),标注不同字母表示有显著差异(p<0.05)。体积平均粒径：有相同体积和粒子数的平均直径。比表面积：是指单位体积的颗粒的表面积之和。

图1 不同干法调配方案下牛蒡粉体离散度比较
Fig.1 Comparison of burdock powder dispersion between different allocation scheme of dry mixing method
注：D50：一个样品的累计粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径。

2.3.2 湿法制备牛蒡粉粒度分布的影响

湿法制备牛蒡粉粒度粉体的粒径、表面积和离散度结果分别如表7和图2所示。从表格7中可以看出,实验7～9号的粉体粒径相对较小，比表面积较大，粉体质量较好。对比干法结果可以发现，湿法的最优方案的粉体粒径40.01 μm要比干法33.66 μm大，比表面积3 280比它3 941小。结合粉体的综合指标，可能原因是，干法调配的粉体颗粒过小，导致颗粒在润湿、溶解时不能很好的吸水膨胀。

另一方面，对比图1,图2粉体离散度也可以发现，湿法调配的粉体的最优方案的D90-D10/D50值达2.54比干法配制的1.93要高，说明粒度分布越宽，溶解效果更好。

表7 不同湿法调配方案下牛蒡粉体粒度特性的关键指标平均径、比表面积比较Table 7 Comparison between burdock powder granularity characteristics of key indicators mean diameter andspecific surface area under different allocation scheme of wet mixing method

图2 不同湿法调配方案下牛蒡粉体离散度比较
Fig.2 Comparison of burdock powder dispersion between different allocation scheme of wet mixing method

2.4 牛蒡粉微观结构观察

干法调配和湿法调配的牛蒡粉的电镜扫描结果如图3所示。从图3中可以看出，电镜下观察到的冻干牛蒡粉颗粒大，颗粒间孔隙较多结构疏松，多孔结构的颗粒能够充分快速吸收水分润湿，这有利于牛蒡粉的分散和持水，这是因为冻结物质中的冰有助于防止结构的萎缩和坍塌，防止了物质体积的变化[19-20]，说明真空冷冻干燥方法对粉体的结构和性质影响较小，制得的粉体质量较高，这一研究结论与宋玲霞等人研究一致[21]。对比干法和湿法调配的牛蒡粉微观结构，可以发现干法调制的粉体相对较小，而湿法调配的粉体颗粒相对较大，饱满，跟2.3中分析结果相符。

图3 不同调配方法下牛蒡粉的微观结构
Fig.3 The microstructure of burdock powder under different drying methods

3 结论

合理的牛蒡粉的辅料及制备工艺是保证其具有良好溶解特性的前提。在单因素实验基础之上，通过正交设计，优化干法和湿法调配牛蒡粉的工艺条件，得最优干法和湿法的参数：麦芽糊精添加量15%、蔗糖添加量为12%、CMC添加量为0.25%，以及麦芽糊精添加量25%、蔗糖添加量为12%、CMC添加量为0.2%。湿法调配的牛蒡粉在溶解综合指标上要优于干法调配的。粉体的粒度和微观结构分析表明真空冷冻干燥方法对粉体的结构和性质影响较小，湿法配制的粉体相比于干法配制的粉体，粒径适中，粒度分布较宽，整体溶解性能较佳。

湿法调配结合真空冷冻干燥制得的粉体质量较好，相比于传统的干燥制粉方法，真空冷冻技术制粉具有一定优势，粉体为疏松多孔结构，易于溶解，说明该工艺合理有效，可为牛蒡粉的工业化生产提供技术参考。