单晶蓝宝石高效超精密加工技术研究*

何 艳，苑泽伟，王 坤，李树荣

(1. 沈阳工业大学 机械工程学院，沈阳 110870；2.一汽大众汽车有限公司，长春 130013)

0 引言

单晶蓝宝石材料具有优异的光学、物理和化学性能，在高科技特别是光电子、通讯、国防等领域具有较为诱人的应用前景。作为最硬的氧化物晶体，蓝宝石具有高的强度、高的抗震性、高的透光性、优良的耐磨性、极好的介电特性、高的热导率及耐化学腐蚀性[1-2]。近年来随着发光二极管(LED)及智能手机屏幕产业的迅猛发展更是加大了市场对蓝宝石晶体的需求，蓝宝石将逐步成为下一代手机面板的首选材料，目前已在iPhone手机上试产[3-5]。由于蓝宝石硬度仅次于金刚石，因此采用机械研磨抛光方法对蓝宝石进行加工，加工效率低，且易造成表面/亚表面损伤[6]。

上述应用领域对蓝宝石晶体的加工精度和表面完整性要求越来越高，必须借助于成熟的材料加工及处理方法来获得超光滑的平坦加工表面。目前，化学机械抛光(CMP)已经成为公认的加工蓝宝石的平坦化技术，且成本低、操作简单[7-9]。熊伟等[10]研究发现使用1%粒径为80 nm SiO2的抛光液化学机械抛光蓝宝石晶片的效果最好，材料去除率为36.5 nm/min，表面粗糙度值Ra为1.2 nm。Zhang等[11]采用两步法对蓝宝石晶片进行化学机械抛光，首先采用Al2O3进行粗抛，然后再用SiO2进行精抛，得到的表面粗糙度Ra值为0.68 nm；Zhang等[12]研究了在化学机械抛光蓝宝石过程中，增加转速、压力和摩擦力可以提高材料去除率，摩擦力与压力和转速几乎呈线性关系；王金普等[13]研究了在不同试验条件下，纳米Al2O3磨料的抛光效果最好，材料去除率为18.2 nm/min，表面粗糙度值Ra为22.3 nm。Xu等[14]比较了超声弯曲振动CMP和传统CMP的抛光效果，得出超声弯曲振动CMP获得更低的粗糙度，并且材料去除率是传统CMP的三倍。

本文将结合、对比其他学者的研究结果，研究机械抛光与化学机械抛光相结合的抛光方法。通过对蓝宝石基片表面形貌、材料去除率及表面粗糙度变化情况的追踪检测，获得较好的加工工艺，该工艺目前已在一些企业得以推广使用。

1 试验

1.1 试验方法

抛光试验采用UNIPOL-1202型国产精密自动研磨抛光机如图1所示，研磨时所用的抛光盘为带纹理的碳化硼盘，试验前对碳化硼盘进行修整，使其表面具有一定的粗糙度。抛光采用聚氨酯抛光垫。

本文所采用的化学机械抛光原理如图2所示，抛光盘与载样盘分别以角速度ωp和角速度ωc旋转，抛光盘直径为φ300 mm，利用载样块自重调整蓝宝石基片表面平衡。研磨和抛光试验时，按照预定加载载荷调节配重块数量实现加载，在摩擦力的作用下蓝宝石基片相对于抛光盘运动的同时绕载样块轴线旋转。此外，为使蓝宝石试件中心的线速度不为0，引入往复的摆臂运动。

抛光前将蓝宝石基片粘贴在配重盘的底面。由于目前采用石蜡粘接法，在粘片和卸片过程中需要加热，会在蓝宝石晶体基片内产生热应力，易造成蓝宝石晶体基片的变形甚至损坏，而且难以保证每次粘贴的一致性、耗费时间长。因此本试验中，抛光前将蓝宝石基片粘贴到轻质的铝金属盘上，在测量蓝宝石基片的材料去除量时也不卸片，直接对粘贴有蓝宝石基片的铝金属盘进行称重。

图1 UNIPOL-1202型自动研磨抛光机

图2 化学机械抛光原理图

1.2 试验设计与检测方法

试验选用台湾晶向科技公司生产的单晶蓝宝石切片，加工面为(0001)晶面。根据已有的相关试验研究结果[15]，并考虑到文献[15]中所用蓝宝石基片的尺寸为10 mm×10 mm，而本次所用蓝宝石基片的直径为50.8 mm，基片面积大大增加，抛光过程中的各种现象均有不同，所以在实际抛光试验中根据前期试验效果对具体抛光工艺参数做了一些调整。

工艺参数选择如下：抛光压力80N；研磨盘、抛光盘转数分别选择60 r/min 和80 r/min；载样盘转数为20r/min；研磨液的成分为碳化硼磨料、乙二胺和去离子水，其质量比为5：4：45；抛光液的成分为金刚石磨料、二乙醇胺、乙二胺、壬基酚聚氧乙烯醚和去离子水，其质量比为5：4：4：1：40。

采用美国Zygo公司的Newview 5022型3D表面轮廓仪(垂直分辨率为0.1 nm)对抛光后蓝宝石晶体基片的表面粗糙度Ra值进行测量；采用德国Sartorius CP225D型精密电子天平对基片抛光前后的重量进行检测(精度为0.01 mg)；采用奥林巴斯MX40光学显微镜对基片表面进行观察。

2 结果与讨论

2.1 金刚石磨料抛光液对蓝宝石表面质量的影响

采用2μm 粒径金刚石微粉抛光液抛光蓝宝石基片。对蓝宝石基片的表面粗糙度、材料去除率及表面形貌进行跟踪检测。图3为蓝宝石基片表面粗糙度与材料去除率随抛光时间的变化曲线。由图3a可知，抛光前蓝宝石晶体基片的原始表面较为粗糙，Ra值达到1.268μm；抛光初期(前5 h)基片表面粗糙度Ra值迅速下降到112 nm；但此后Ra值变化速度逐渐减缓，尤其是14～17 hRa值的变化更为缓慢，Ra值由41.759 nm降到41.019 nm。抛光初期磨粒只与基片表面的凸点接触，接触区域单位面积的压力远大与名义压力，随着粗糙峰被去除，基片表面变的平整，接触区域单位面积的压力减小，因此，材料去除率逐渐降低。抛光5h以后，由于表面粗糙峰被大量去除，接触区域单位面积压力变化小，所以材料去除率变化地较平缓，如图3b所示。

(a)表面粗糙度随抛光时间的变化

(b)材料去除率随抛光时间的变化图3 蓝宝石基片表面粗糙度与材料去除率变化曲线

图4为蓝宝石晶体基片表面形貌变化图，蓝宝石晶体基片的原始表面粗糙，棱角模糊，呈蜂窝状。2μm金刚石磨料抛光2 h，依然有大量的粗糙峰存在，但是与初始表面相比，大量体积大的尖峰被去除，粗糙峰变得分散。抛光5 h后基片表面的质量得到明显的改善，开始出现平整的区域，但表面存在深浅不一的麻点状凹坑。抛光8 ～14 h后，基片表面得到进一步平整，表面粗糙度值进一步减小，但减小的幅度较小，基片表面依然存在凹坑，然而表面没有留下划痕。使用Newview5022型3D表面轮廓仪测量粗抛17 h后的蓝宝石表面粗糙度，在700μm×530μm测量范围内Ra值均在41～43 nm，图5所示区域Ra测量值为41.019 nm。

采用直接抛光的方法抛光17 h之后单晶蓝宝石基片表面仍然存在大量的凹坑，Ra值仅能达到41.019 nm。该加工过程耗时过长，相比现有的单晶蓝宝石抛光工艺已经没有优势，因此不适合直接采用2μm的金刚石磨料化学机械抛光初始蓝宝石表面。

(a) 抛光前原始表面 (b) 抛光2 h后的表面 (c) 抛光5 h后的表面

(d) 抛光8 h后的表面 (e) 抛光11 h后的表面 (f) 抛光14 h后的表面图4 蓝宝石晶体基片表面形貌随抛光时间变化情况

2.2 单晶蓝宝石加工工艺的确定

鉴于2.1节试验结果，在抛光之前增加了一道研磨工序，使蓝宝石晶体基片的面型精度和表面粗糙度达到一定水平后，再分别用粗粒度(2μm)和细粒度(0.5μm)两种金刚石磨料抛光液进行化学机械抛光。制定的工艺路线如图6所示。

图5 蓝宝石基片表面粗糙度测试结果(抛光17 h后)

图6 工艺路线图

由图7可知，采用10μm碳化硼(B4C)磨粒的抛光液对蓝宝石晶体基片进行研磨加工时，粗大的磨料粒径有利于蓝宝石粗糙峰的去除，因此加工效率高，材料去除率达到8.03μm/h。而且在研磨加工的2 h内基片的表面粗糙度值Ra也从1.118μm快速降至22.326nm，相比直接选用2μm金刚石磨料抛光2h后，表面粗糙度仅达到973nm有明显的优势。然后，采用2μm金刚石磨料抛光液抛光2h，表面粗糙度值Ra快速下降达到3.269nm，已经达到一级表面的要求(Ra<10nm)。最后，采用0.5μm金刚石磨料抛光液精抛2h，表面粗糙度值Ra值为1.326nm；精抛4h后，表面粗糙度值Ra为0.55nm。在2～8h的抛光过程中，由于表面粗糙度值变化较小，接触区域单位面积的压力相近，因此材料去除率值变化相对稳定。

图7 蓝宝石基片表面粗糙度与材料去除率变化曲线

图8为不同加工工序得到的蓝宝石基片表面的显微照片。蓝宝石晶体基片的原始表面凸凹不平，棱角模糊，呈蜂窝状如图8a所示，与图4a蓝宝石表面形貌相近。由图8b可知，采用10μm碳化硼磨粒研磨2h后，基片表面粗糙峰几乎被完全去除，露出平整的表面，表面均无明显沟槽状机械划痕，而是均匀散布着一些凹坑，这为后续的化学机械抛光提供了良好的初始抛光表面。采用粗粒度金刚石抛光液对研磨后的基片进行2h的化学机械抛光，表面形貌如图8c所示，由图可知机械研磨留下的破碎坑几乎均被去除。采用细粒度金刚石抛光液抛光，基片的表面形貌得到进一步的改善，得到了光滑、平整的蓝宝石表面如图8d。在700μm×530μm范围内测量抛光8h后的蓝宝石表面粗糙度，Ra值均在0.5～0.7nm范围内，图9所示区域Ra测量值为0.55nm，已经完全达到了蓝宝石基片在光电子和光通讯上的应用要求。

(a) 抛光前原始表面 (b)碳化硼研磨2 h后表面

(c) 粗粒径金刚石磨料抛光 (d) 细粒径金刚石磨料抛光 2 h后表面 2 h后表面图8 基片表面形貌随抛光时间变化图

图9 蓝宝石基片表面粗糙度测试结果(抛光8 h后)

3 结论

本文在试验确定的工艺参数的基础上，通过采用对蓝宝石基片表面粗糙度值和材料去除率追踪检测的方法，确定了一种可行有效的机械研磨和化学机械抛光相结合的组合抛光工艺。

采用该工艺加工单晶蓝宝石，机械研磨2 h后蓝宝石基片表面粗糙度值Ra由1180 nm降到22.326 nm左右；化学机械抛光6 h后得到的蓝宝石基片的表面粗糙度值Ra为0.55 nm(测量区域700μm×530μm)，表面光滑、无划痕、无凹坑，可见这种组合抛光工艺对于单晶蓝宝石晶体超光滑优质表面的加工具有指导意义。

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