热历史和剪切历史对原油触变性的影响研究

刘云峰，石竟成，盘辰琳

（1. 东北石油大学 石油工程学院，黑龙江 大庆 163318； 2. 中国石油管道局工程有限公司，河北 廊坊 065000）

热历史和剪切历史对原油触变性的影响研究

刘云峰1，石竟成2，盘辰琳1

（1. 东北石油大学 石油工程学院，黑龙江 大庆 163318； 2. 中国石油管道局工程有限公司，河北 廊坊 065000）

剪切历史和热历史是影响原油触变性的关键因素。以大庆含蜡原油为例，测试了不同剪切历史和热历史处理后的原油滞回环曲线。研究表明，含蜡原油的触变性与测试温度、回升温度、剪切历史等因素有关，当回升温度为非牛顿温度时，原油的流动性得到改善；剪切历史使原油触变性变弱，且恒温剪切较降温剪切对原油的流动性改善效果好。

热历史；剪切历史；数学模型；含蜡原油；流变性

触变性作为一种重要的非牛顿流体特性，对于输油管道的停输再启动安全性至关重要[1]，因而有必要对含蜡原油触变性进行研究。滞回环法因其相对误差较小[2]，近年来被广泛用于触变性测试，其研究多停留在温度和加载速率对滞回环的影响[3-6]，只有聂超飞[7]针对预剪切时间对滞回环的影响进行了一定研究。为此，笔者测试了不同剪切历史和热历史下大庆原油的滞回环曲线，并对其进行分析，深入探究热历史和剪切历史对原油触变性的影响。

1 试验部分

1.1 试验油样

试验所用油样为大庆外输原油，其胶质含量、凝点均较高，属于典型高含蜡原油，其基本组成及物性参数如表1所示。

1.2 主要仪器

测试仪器为德国生产的Haake VT550旋转粘度计，旋转粘度计用于测量复杂自动定性非牛顿流体的流动行为及控制形变模式定义屈服应力等。辅助设备为Thermo AC200-S低温水浴槽、原油凝点测定仪。

表1 实验油样的基本组成及物理性质Table 1 Basic composition and physical properties of experimental oil sample

1.3 试验内容

1.3.1 基础测试

（1）油样预处理。先将油样装入密封磨口瓶中，放入水浴内，静置加热至80 ℃，并恒温2 h，通过加热使原油达到均匀状态，然后取出自然冷却到室温，并在恒温处存放48 h以上，即可以认为该油样消除历史记忆[8]。

（2）黏温性能测定。该油样反常点为38 ℃，根据常用现场工况选择50 ℃作为热处理温度。图1即为油样在非牛顿流体温度范围内的表观粘度以及测量温度范围内的黏温曲线。

（3）滞回环测试。该组测试油样未经历热历史及剪切历史，初始设置温度为 50 ℃，降温速率统一设置为0.5 ℃/min，静态降温至32、33、34、35、36 ℃，然后恒温静置45 min，使其胶凝结构充分形成。下一步对滞回环进行测试，即以每秒剪切速率增加率为0.25 s-1的剪切速率对胶凝原油剪切，当剪切速率增加至32 s-1，再以每秒剪切速率减小0.25 s-1剪切直至剪切速率减小到0（图2）。

图1 大庆原油黏温曲线Fig.1 Viscosity-temperature curve of Daqing crude oil

图2 原油在不同温度下的滞回环特性Fig.2 Hysteresis loop characteristics of crude oil at different temperatures

1.3.2 热历史实验

本节研究的是热历史对大庆原油触变性的影响，油样在经历静态降温达到测量温度后，又经历了温度的回升及下降过程，再进行油样的滞回环测试。为方便理解，统称经历的热历史温度为回升温度。由于原油的触变性在反常点前后差异较大，因此本试验分为两组，即牛顿温度（高于 38 ℃）和非牛顿温度（低于38 ℃），具体回升温度见表2。实测牛顿温度下的滞回环曲线如图 3(a)，非牛顿温度下的滞回环曲线如图3(b)。

表2 回升温度数据表Table 2 Sheet of recovery temperature data

1.3.3 剪切历史试验

按剪切历史作用阶段可分为恒温剪切和降温剪切。

图3 原油经不同热历史处理后的滞回环特性Fig.3 Oil hysteresis loop characteristics after different thermal history treatment

恒温剪切即在降温结束后，对油样进行动态剪切；相反降温剪切试验是在降温过程中，对油样进行动态剪切。剪切速率统一为20 s-1，测量温度分别为32、33、34、35、36 ℃。实测恒温剪切后的滞回环曲线如图4(a)，降温剪切后的滞回环曲线如图4(b)。

2 结果分析与讨论

滞回环的曲线所围成图形面积的大小可以反应原油的触变性强弱[9,10]，本文通过积分的方法计算出了不同热历史和剪切历史下滞回环曲线面积如图5所示。

2.1 热历史的影响

（1）测试温度的影响。由图 1可以看出随着温度的降低，原油的表观黏度迅速增大；而当剪切速率增大时，黏度降低，且温度越低，这种效果越明显。从微观上讲，剪切作用破坏了原油蜡晶间的连接，即破坏了蜡晶的三维网状结构[10]，宏观上表现为温度越低，剪切稀释性越强。

（2）热历史的影响。由图 3可以看出对于回升温度的不同，出现了不同的结果。当回升温度为牛顿温度（39 ℃）时，滞回环面积相比无热历史时有不同程度的增加，说明当回升温度为牛顿温度时，触变性结构强度增强；当回升温度为非牛顿温度（高于测量温度）时，滞回环面积相比无热历史时有不同程度的减少，且回升温度越接近凝点温度，减小幅度越大，说明当回升温度为非牛顿温度时，触变性结构强度减弱。

图4 原油经不同剪切历史处理后的滞回环特性Fig.4 Oil hysteresis loop characteristics after different shear history treatment

图5 不同热历史和剪切历史处理后的滞回环面积Fig.5 Area of hysteresis loop after different thermal and shear history treatment

2.2 剪切历史的影响

（1）恒温剪切。由图2和图4（a）对比发现，在非牛顿温度下，在经历恒温剪切后原油黏度和屈服应力均有所减小，触变结构强度变弱，此时原油呈现出典型的非牛顿屈服-假塑性流体特性[11,12]，且随着温度升高，原油有向牛顿流体转变的趋势，剪切作用对触变性影响程度减小。

（2）降温剪切。由以上结果可以发现，降温剪切后的滞回环面积和屈服应力均大于恒温剪切，即降温剪切较恒温剪切对触变性结构破坏性较弱。这是因为原油在冷却过程中遭受剪切时，高速剪切使原油内部结构被破坏，已经被分散的蜡晶絮凝体有进一步絮凝的趋势，这些重新絮凝的蜡晶使原油的表观黏度有所回升，但这些絮凝体进一步结合的能力较弱，高速剪切还是占主导作用，相比无剪切作用所测得屈服应力或表观粘度大幅降低。

3 结 论

针对剪切历史和热历史对大庆原油流变性的影响，测试了不同剪切历史和热历史下大庆原油的滞回环曲线，得出如下结论：

（1）原油凝胶温度是影响原油触变性的主要因素，随着温度的降低，原油的触变性显著增强，原油流动性减弱。

（2）热历史对原油流变性的影响与回升温度有关，当回升温度为牛顿温度时，触变性结构强度增强；当回升温度为非牛顿温度（高于测量温度）时，触变性结构强度减弱。

（3）剪切历史对原油具有降黏作用，经过剪切后的原油触变性变弱，宏观上流动性增强。恒温剪切较降温剪切对原油的降黏幅度更大，对原油流动性改善效果好。

［1］ 张劲军，国丽萍．基于滞回环的含蜡原油触变模型评价[J].石油学报，2010，31(3)：494-500．

［2］ Yanting Wang，Qiyu Huang. Evaluation of Measurement Methods of Waxy Crude Oil Thixotropy[J]. Journal of Dispersion Science and Technology，2014，35(9)：1255-1263．

［3］ JK Pannu，MZ Sariman. Yield Stress Measurement and Thixotropic Behaviour of Waxy Crude Oil from the Malay Basin[C].Beijing：International Petroleum Technology Conference，2013.

［4］ 康浩，高建，宋新民，等．温度对高凝油流变性能影响研究[J]. 科学技术与工程，2014，14(18)：209-214．

［5］ 李其抚，苗青，高新楼，等．用滞回曲线法表征含蜡原油的触变过程[J]. 油气储运，2011，30(10)：761-763．

［6］ 贾邦龙，张劲军．含蜡原油触变性测试方法[J ].油气储运，2006，25(8)：25-28．

［7］ 聂超飞，李其抚，熊辉，等．基于滞回环的含蜡原油触变性研究[C].全国流变学学术会议，2014．

［8］ 罗哲鸣，李传宪．原油流变性及测量[M].东营：石油大学出版社，2001．

［9］ Guo L，Wang Y，Shi S，et al. Study on Thixotropic Properties of Waxy Crude Oil Based on Hysteresis Loop Area[J]. Engineering，2015，07(7)：469-476.

［10］Sun G，Zhang J. Structural breakdown and recovery of waxy crude oil emulsion gels[J]. Rheologica Acta，2015，54(9)：1-13.

［11］冯兵，董凤娟，张华，等．剪切和降凝剂作用对含蜡原油流变性的影响[J].西安石油大学学报(自然科学版)，2007，22(1)：64-67．

［12］辛艳萍．剪切历史对含蜡原油流变性的影响[J].科学技术与工程，2015，15(7)：1-4．

［13］赵书华，刘飞飞，黄维秋，等．热历史和剪切历史对含蜡原油流变性的影响[J]. 科学技术与工程，20016，16(21)：224-228．

Study on Effect of Thermal History and Shear History on Crude Oil Thixotropy

LIU Yun-feng1,SHI Jing-cheng2,PAN Chen-lin1

（1. School of Petroleum Engineering, Northeast Petroleum University, Heilongjiang Daqing 163318, China；2. China Petroleum Pipeline Bureau Engineering Co., Ltd., Hebei Langfang 065000, China）

Shear history and thermal history are the key factors affecting the thixotropy of crude oil. Taking Daqing waxy crude oil as an example, the hysteresis loop curves of crude oil after different shear history and thermal history treatment were measured. The results show that the thixotropy of waxy crude oil is related to test temperature, pick-up temperature, shear history and other factors. When the pick-up temperature is non Newtonian temperature, the mobility of crude oil is improved. The shear history weakens the crude oil thixotropy, and the effect of constant temperature shearing on the improvement of crude oil fluidity is better than that of cooling shearing.

Thermal history; Shear history; Mathematical model; Waxy crude oil; Rheological characteristic

TE 832.331

A

1671-0460（2017）04-0652-03

2017-02-27

刘云峰（1993-），男，湖北潜江人，硕士，2015年毕业于长江大学油气储运专业，研究方向：复杂流体流变学研究。E-mail：lyfnepu@126.com。