水泥砂浆流变参数的漏斗法测定*

吴笑梅 高强 刘沙沙 黄定策 田亚坡 樊粤明

(1.华南理工大学 材料科学与工程学院， 广东 广州 510640； 2.中兴通讯股份有限公司， 广东 深圳 518057； 3.广东省梅州市质量计量监督检测所， 广东 梅州 514072)

水泥砂浆的流变特性是混凝土工作性能的重要影响因素[1- 2]，因此，对砂浆流变性能的评价成为表征与研究混凝土工作性能的一种手段.行业内提出用Mini slump flow[3]、Marsh cone[4]、L-流动度仪[5]、U-型流动度仪[6- 8]、Mini V-funel[9]、Mini Columm segregation[10]、Mini J-ring[11]和Mini Orimet flow[12]等装置来表征砂浆的流动性、填充性和抗离析性，但由于这些装置的检测数据往往是砂浆屈服应力与塑性黏度综合作用的效果，较难量化表征砂浆流变参数各自的变化.旋转黏度计法是测量流体流变学参数较准确且较常用的方法.依据新拌砂浆可近似看作宾汉姆流体的原理[13- 14]，对其流变曲线进行拟合后，直线的截距为屈服应力，斜率为塑性黏度，从而可获得砂浆的流变参数.由于在测定过程中装料筒内外筒之间的间距与砂浆中砂粒大小的匹配性会影响实验结果[15]，实验的可重复性较差，且旋转黏度计法是在较高剪切应力下测试流体的流变参数的，所得结果与实际施工过程中混凝土在自重状态下的流动性存在一定差异，故该测试方法所得结果对指导混凝土工作性能的调整有一定的难度，在混凝土工程现场较难推广使用.国内外学者一直以来都在研究各种简便、准确、可重复性好的砂浆流变参数测定方法.王永峰[8]提出利用砂浆经过U型管不同高度的时间差表征砂浆的塑性黏度，用浆体在U型管中自由流动后静止的高度来表征浆体的屈服应力；邢晓飞[5]提出通过检测L型管中砂浆的流动速度与长度来计算流变参数；郑少鹏等[16- 17]设计了水泥砂浆搅拌机，在线测量扭矩与转速，从而获得流变方程以计算流变参数.上述各种方法都能根据宾汉姆流体模型测得砂浆的屈服应力及塑性黏度，但不同方法因装置形状不同，所适用被检砂浆的流动性范围也不同，其可重复性及与旋转黏度计法的差异性尚未见报道.彭杰[18]、杨保旭等[19]对Marsh筒法进行改造，把砂浆装在一个漏斗状的容器中，让砂浆自由泄落至下部的量筒中，以砂浆下落的速率作为剪切速率，以固定容重计算上部砂浆对其产生的重力，将其作为剪切应力来绘制砂浆的流变直线，从而计算出相应的塑性黏度和屈服应力，并研究了砂浆用量、接料量筒尺寸对测试结果的影响.该方法一次砂浆用量大，且下料口尺寸单一，仅适用于某一流动度范围的受检砂浆.文中在Marsh筒法原理的基础上，通过改良漏斗法装置[19]的尺寸，设计不同尺寸的下料口以拓宽受检砂浆的流动性范围，减少一次试验的砂浆用量，研究了漏斗法的可重复性、规律性及其与砂浆同轴旋转黏度计法测定结果的差异性.

1 实验

1.1 实验材料

(1)水泥：采用广东新丰越堡水泥有限公司生产的PⅡ52.5R型水泥，其物理性能与化学组成见表1和2.

(2)矿物掺合料：掺合料A产自梅州市文华新型建材科技有限公司，表观密度为2.81 g/cm3，比表面积为491 m2/kg.矿渣粉产自广东省韶钢嘉羊新型建材有限公司，28天活性指数为99%，表观密度为2.78 g/cm3.其化学成分如表2所示.

表1 水泥的物理性能

表2 水泥、掺合料的化学组成

(3)砂：采用厦门艾思欧标准砂有限公司生产的标准砂.

(4)水：自来水.

(5)外加剂：采用广州市华力新建材科技有限公司生产的8%的聚羧酸减水剂.

1.2 实验方法

在20 ℃的室温下，按GB 50119—2013《混凝土外加剂应用技术规范》[20]中测定混凝土外加剂相容性的快速试验方法拌制砂浆.胶凝材料由水泥、掺合料A与矿渣粉组成，砂浆基本配合比见表3.文中讨论的100个砂浆样品是在此基准配合比的基础上，通过改变水泥品种(PII42.5R、PO42.5R)、砂的细度模数(细度模数2.3～3.0的天然河砂，含泥量<2.0%)、减水剂品种(萘系、氨基磺酸盐系)以及用量(占胶凝材料用量的0.8%～1.5%)、水胶比(0.35～0.50)而获得的不同流变性能的砂浆.

表3 砂浆的基本配合比

采用成都仪器厂生产的NXS- 11B型砂浆同轴旋转黏度计(用内径4.920 cm的100 mL玻璃烧杯取代外筒)测定砂浆的屈服应力与塑性黏度.

图1 漏斗法装置示意图(单位：mm)

图2 砂浆下落拟合曲线

2 实验结果与讨论

2.1 装料筒下料口直径的选择

装料筒下料口的大小直接影响砂浆的下落速率，同时影响漏斗法的适用范围.对于黏度大的砂浆，要使其能够顺利地从装料筒中流出，需要较大的下料口径；反之，对于黏度小的砂浆，口径越大砂浆下落越快，下落时间过短易引起读数偏差.因此，实验中分别设计了直径为21、18和15 mm的3种口径的漏斗，以螺纹形式与装料筒上部的圆柱筒体相连.用砂浆从0 mL到800 mL流出所需的时间T800作为选用口径的标准.在进行实验时，为避免砂浆流速过快导致读数误差，应从15 mm的下料口径开始尝试，当T800>7.000 s时更换为18 mm口径的下料口；当T800>6.000 s时再更换为21 mm口径的下料口.由于不同口径下测得的砂浆流速不同，进而会影响测得的流变参数的绝对数值，因此在进行不同样品的对比性试验时，建议选用同一口径.

2.2 漏斗法接料量筒内径的选择

接料量筒内径的大小影响读数的准确性.实验中对比了内径分别为60、80和100 mm的3种1 000 mL玻璃量筒，在相同条件下对同一配比的砂浆试样进行了10次试验，对比实验数据拟和曲线的线性相关系数.由表4数据可知，用内径为60 mm的接料量筒测得的10次实验数据的线性相关系数波动较大，平均数值较低.用内径为100 mm的接料量筒测得的10次实验数据的线性相关系数大都集中在0.90±0.05范围内，虽然测试结果较内径为60 mm时的稳定，但线性相关系数仍偏小.这是因为接料量筒内径较小时，砂浆下落时料面不平整，内径较大时每100 mL刻度之间的间距太小，这些都会导致读数偏差相对较大.用内径为80 mm的接料量筒测得的10次实验数据的线性相关系数大都集中在0.98±0.01范围内，相关系数大且稳定，因此接料量筒内径选择80 mm较为合适.

表4 3种不同内径接料量筒测得的砂浆流变曲线线性相关系数

2.3 漏斗法与旋转黏度计法的比较

2.3.1 可重复性评价

由表5可知，漏斗法测得的塑性黏度和屈服应力的变异系数均小于用砂浆旋转黏度计法测得的数据，这说明漏斗法测定砂浆流变参数的可重复性更好.漏斗法的线性相关系数大都在0.98以上，略低于砂浆同轴旋转黏度计法结果，能够满足实验所需的精度，故用漏斗法来测定砂浆的流变性参数是可行的.

表5 漏斗法与旋转黏度计法可重复性评价结果

2.3.2 检测数据绝对值的差异

文中采用2种方法分别检测了100个不同的砂浆样品，其流变参数数据如图3所示.

由表5、图3可知，用两种方法测定的同一种砂浆的流变参数在数值上相差很大——用旋转黏度计法测定的塑性黏度小而屈服应力大，用漏斗法测定的塑性黏度大而屈服应力小，但两种方法在对比不同样品的屈服应力或塑性黏度之间的差异时，数据大小规律是一致的.这是因为：新拌砂浆或混凝土的流变曲线是如图4所示的H-B流体[21]，拟合成直线后近似可看成宾汉姆流体.旋转黏度计所施加的剪切应力较大，砂浆产生的剪切速率也较大，这就使得旋转黏度计法测定的是较高剪切速率部分的流变曲线，而漏斗法是以上部砂浆的自重为剪切应力、以每100 mL砂浆的流速为剪切速率测定的流变曲线，测定的是较低剪切速率部分的流变曲线，由此在拟合成直线的过程中，两方法拟合直线的斜率和截距不同，这就使得用旋转黏度计法测定的塑性黏度小而屈服应力大，用漏斗法测定的塑性黏度大而屈服应力小.

图3 漏斗法和旋转黏度计法测定结果的比较

图4 两种方法数据拟合范围示意图

由于漏斗法是以第i个100 mL砂浆的下降速率为横坐标的，而该下降速率与下降高度有关，因此出口至接料量筒内底部的距离越大，用漏斗法测得的数据与旋转黏度计法所测得的数据的绝对值越接近.由于水泥砂浆、混凝土在施工过程中多数依靠其自身重力作用来产生流动，故为了表征在该状态下屈服应力与塑性黏度的差异，设定漏斗出料口距接料量筒内底部的距离为348 mm.

以校正后的数据为纵坐标，以旋转黏度计的实测数据为横坐标，分别作散点图后进行线性拟合，结果如图5所示.经过校正后，两种方法测定的塑性黏度数值的拟合方程为y=0.980 6x+0.025 3，斜率为0.980 6，接近于1；截距为0.025 3，接近于0.屈服应力的拟合方程为y=0.933 4x+0.533 8，斜率为0.933 4，接近于1；截距为0.533 8；且两个方程的线性拟合度分别为0.957 4和0.892 8，说明用前述校正公式计算得到的数据离散性低，误差较小.

图5 漏斗法经校正后的塑性黏度、屈服应力与旋转黏度计法实测值的对比

3 结论

(1)漏斗法可以表征较低剪切速率时砂浆在自身重力作用下的流变特性，是一种简单、易操作的工程砂浆流变性能表征方法.与砂浆同轴旋转黏度计法相比，漏斗法所测塑性黏度数值更小，屈服应力数值更大，同一样品多次检测数据的变异系数更小，可重复性更高.两种测试方法测定的不同砂浆的流变参数变化规律一致.

(2)漏斗法装料筒下料口直径的选择与砂浆的流动性相关，实验时优先选用直径为15 mm的下料口；当800 mL砂浆下落时间T800>7.000 s时，更换为18 mm的下料口；当T800>6.000 s时，更换为21 mm的下料口.漏斗法接料量筒的内径为80 mm时所测数据拟合曲线的线性相关系数高，波动范围小.

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