毛细管黏度计常数的测量不确定度评定

高旭辉，吴永顺，薛征，于得水，李域

陕西省计量科学研究院（陕西 西安 710065）

黏性是流体的固有属性，流体流动时会在相邻流体层之间产生内摩擦力，即为流体的黏滞（性）力，亦称黏滞阻力。流体的黏性用黏度来表征，液体的黏度与其组成、温度、压力等因素有关。黏度的测试方法主要有毛细管法、旋转法、振动法、落体法、光学法、超声波法等。毛细管黏度计以其测量准确度高、结构简单，成为液体黏度测量应用最广的一种黏度计。用毛细管黏度计测定流体黏度，流体的运动黏度为黏度计常数与流体流动时间的乘积。按照JJG155—2016《工作毛细管黏度计》[1]检定规程要求，黏度计常数用标准黏度液国家标准物质对黏度计进行标定得到。常见的毛细管黏度计有乌式（乌别洛特Ubbelohde）、平式（平开维奇Pinkiev⁃ich）、芬式（芬斯克Fenske）以及逆流式等。正确评定黏度计常数的测量不确定度，对于准确测定流体黏度，实现黏度值的有效溯源有着重要的意义。本文按照JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》[2]的要求，对常见毛细管黏度计常数的测量不确定度进行了评定。

1 不确定度评定

1.1 测量方法

按照检定规程要求，清洗干燥后的毛细管黏度计定量装入适当流出时间的标准黏度液，经调整垂直、恒温后测定标准黏度液流经毛细管黏度计计时刻线之间的时间，乌氏、平氏和芬氏黏度计重复测量4次，逆流黏度计测量2次，以其时间平均值计算黏度计常数。选用2种不同黏度的标准黏度液重复进行测定，在常数复现性满足规程要求的情况下，以2次计算黏度计常数的平均值作为最终测定值。

1.2 测量模型

流体的运动黏度可以按式（1）计算：

式中：v为流体的运动黏度，mm2/s；C为黏度计常数，mm2/s2；τ为流体的流动时间，s。

按照式（1），黏度计常数可以表示为2次测定所用标准黏度液的运动黏度标称值与流动时间之商的平均值，即：

式中：C1、ν1、τ1和C2、ν2、τ2分别为2次测定的黏度计常数值、运动黏度标称值以及流动时间。

考虑到黏度计温度、毛细管垂直度和空气浮力的影响，黏度计常数计算的数学模型为：

式中：ftemp、fvert和fbouy分别为上述3个影响因素的影响因子，并且其数学期望均等于1，即

1.3 不确定度分量

1.3.1 不确定度分量的A类评定

按检定规程要求，毛细管黏度计的时间重复性和常数复现性见表1。

表1 时间重复性及常数复现性

由于测量次数较少，时间重复性引入的不确定度分量可以由极差法计算得到[3]：

式中：uA1、uA2分别为2次测定的时间重复性引入的不确定度分量，R为测量结果的极差，C'为极差系数，n为测量次数。A类评定的不确定度分量见表2。

表2 A类评定的不确定度分量

1.3.2 不确定度分量的B类评定

1）根据标准黏度液的标准物质证书，在测定温度为20℃时其黏度标准值的标准不确定度见表3。

表3 标准黏度液标准不确定度

2）在毛细管黏度计常数测定过程中，秒表的计时范围为200～2000s。根据秒表的检定证书，使用日差不超过±0.5 s的秒表其最大允许误差（MPE）为±0.07 s（＜600s）或±0.10 s（600～3600s）[4]。计时引入的不确定度分量为：

3）根据周宏志[5]、尚培娜[6]等人的研究，矿物油温度与运动黏度的关系符合Walther公式，即：

式中：T为矿物油的温度，℃。根据检定规程要求，在测定过程中黏度计的温度变化不超过±0.01 ℃，因此黏度计温度变化引入的不确定度分量为：

4）在进行黏度计常数测定时，毛细管应保持垂直。在实际检定工作中，由于目视调整的关系，毛细管并不完全垂直，如图1所示。

图1 毛细管倾角示意图

以毛细管的最大倾角θ为5°计，其引入的不确定度分量为：

5）根据根据泊肃叶（Poiseuille）定律，一定体积的牛顿流体在重力作用下通过毛细管时，其静压力将受到空气浮力的影响，需要进行修正[7]。空气浮力引入的不确定度分量为：

当测定温度为20℃时，空气密度ρ0为1.2 kg/m3。黏度小于500mm2/s的标准黏度液主要成分为矿物油，其密度ρ约850kg/m3，则空气浮力引入的不确定度为：

其余标准黏度液主要成分为甲基硅油，其密度ρ约为960kg/m3，则空气浮力引入的不确定度为：

1.4 合成不确定度

由于被检毛细管黏度计的内径固定，计时设备也固定，所以黏度计常数2次测量值之间完全正相关。根据式（2），由2次计算黏度计常数引入的不确定度可以用单次测量结果不确定度的代数和表示：

黏度计温度、毛细管垂直度和空气浮力引入的不确定度分量相互独立，可以用方和根法合成，则有：

2 测量结果不确定度表示和验证

2.1 扩展不确定度

黏度计常数的测量不确定度可以用扩展不确定度表示[8]，取k=2，按照检定规程要求选用适当的标准黏度液对不同内径的各型毛细管黏度计常数进行测定，可得相对扩展不确定度Urel见表4。

表4 黏度计常数测量结果不确定度

2.2 测量结果的表示和测量不确定度的验证

按照检定规程的要求，在（20±0.01）℃的恒温条件下，选用标称值分别为19.56 mm2/s和48.37 mm2/s的标准黏度液测量一支毛细管内径1.0 mm的平式黏度计的毛细管常数，结果见表5。

表5 黏度计常数测量结果

按式（14）计算该黏度计的毛细管常数合成不确定度uC为0.38 %，扩展不确定度为0.76 %（k=2），该黏度计的毛细管常数测量结果可以表示为：

C=0.06530 mm2/s2，Urel=0.76 %（k=2）

测量结果的不确定度小于表4中内径1.0 mm平氏黏度计的常数测量结果不确定度，说明不确定度评定过程合理。

3 结果讨论

对毛细管黏度计常数测定过程中的不确定度分量进行分析，可以看出，对其测量不确定度贡献较大的分量是标准黏度液的黏度标准值不确定度以及空气浮力引入的不确定度。选用一级标准黏度液进行测定会减小测量结果不确定度，但会带来工作成本的增加。当对测量结果的准确度要求较高特别是进行内径较细的黏度计常数测定时，宜对空气浮力进行修正。此外，由于逆流黏度计常数重复测定次数较少，其时间重复性引入的不确定度分量较大，因此其一般适用于深色流体的黏度值测量。