分光光度法测定莴苣中铁元素的含量

王　磊，刘义章，周　伟

(1. 滁州职业技术学院　食品与环境工程系，安徽　滁州　239000；

2.滁州市质量技术监督局，安徽　滁州　239000)



分光光度法测定莴苣中铁元素的含量

王磊1，刘义章1，周伟2

(1. 滁州职业技术学院食品与环境工程系，安徽滁州239000；

2.滁州市质量技术监督局，安徽滁州239000)

摘要：目的：建立市售新鲜莴苣笋和叶中铁元素的含量测定方法。方法：采用邻菲啰啉分光光度法建立进行测定莴苣中铁元素的含量方法，并对其方法学进行验证，测定新鲜莴苣笋和叶中铁元素的含量。结果：标准曲线方程为Y=0.2036X+0.0002，线性相关系数r=0.9999，重现性测定相对标准偏差为0.07%，加标回收率为95.41%～96.58%。测得莴苣笋中铁的含量为7.376ug/g，叶中铁的含量为11.573ug/g。结论：实验方法可以用于莴苣中铁元素检测，检测结果表明莴苣叶中的铁含量比笋中含量要高。

关键词：分光光度法；邻菲罗啉；铁；莴苣；测定

铁是人体中必需的一种微量元素，是组成血红蛋白的重要原料，也是肌红蛋白、细胞色素酶、过氧化酶、过氧化氢酶的组成部分[1-3]。人体缺铁可使血红蛋白减少，造成贫血，容易产生疲劳乏力、头晕眼花、心悸等不适感[4]。人体贫血情况下通常可以采取从日常食物中摄取铁元素来满足自身营养的需求，其中很多常见新鲜蔬菜都可以成为铁元素的供给者，因此研究常见新鲜蔬菜如莴苣、菠菜、生菜、青菜、西兰花、茼蒿等中铁元素的含量具有重要的现实意义。

莴苣，又名莴笋，是一种常见的食用蔬菜，具有较高的营养价值。经常食用莴苣，具有稳定高血压患者的血压，增进食欲、促进胃肠蠕动、预防肝癌、胃癌的作用。其中莴苣笋和叶中含有的微量元素铁很容易被人体吸收，经常食用新鲜莴苣可以起到预防缺铁性贫血的作用。目前，国内已经报道的关于莴苣中铁元素含量的测定方法主要是原子吸收法[5]。本文，笔者采用了邻菲罗啉分光光度法[6-8]测定莴苣笋和叶中铁元素的含量，结果证明莴苣叶中铁的含量比莴苣笋中的含量还要高一些，同样具有重要的营养价值。

1材料与方法

1.1试剂、仪器

盐酸羟胺、邻菲啰啉、硫酸铁胺等均为分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司生产；冰醋酸、乙酸钠、浓盐酸等均为分析纯。实验用水为蒸馏水。莴苣(4月份上市，滁州市城郊菜园同一片土地上采摘)。

分光光度计：UV-18G(天津市普瑞斯仪器有限公司)；电子分析天平：FA1004，(上海良平仪器仪表有限公司)；鼓风干燥箱：DHG-9023A(北京雅士林试验设备有限公司)，容量瓶、吸量管、移液管等，以上玻璃仪器均已按照标准方法在使用前进行矫正。

1.2实验原理

在pH=4.2的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，盐酸羟胺将铁离子还原成亚铁离子，亚铁离子与邻菲啰啉作用生成橙红色配合物[Fe(C12H8N2)3]2+，在510nm处测其吸光度并绘制标准曲线[9]。根据朗伯-比耳定律A=Kbc，计算出莴苣笋和叶中铁元素的含量。

1.3溶液的配制

铁标准溶液：称取0.8635g的硫酸铁胺溶于水中，转移至1000mL容量瓶中，加入5.0mL浓盐酸，定容，移取10.0mL上述溶液于100mL容量瓶中，定容，浓度为0.010mg/mL。

乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取3.2g无水醋酸钠溶于水中，加入50mL冰醋酸，定容至1000mL容量瓶中。

邻菲罗啉盐酸溶液(1g/L)：称取0.1g邻菲罗啉溶于少量水中，加入0.5mL盐酸溶液(1.0mol/L)，转移至100mL容量瓶中定容，避光保存。

盐酸羟胺溶液：取10.0g盐酸羟胺溶于少量水中，转移至1000mL容量瓶中，定容，浓度为10.0g/L。

1.4铁标准曲线的绘制

取6个50mL的容量瓶，分别移取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL 0.010mg/mL铁标准溶液。分别加入2.5mL盐酸羟胺溶液，5.0mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，5.0mL邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度、摇匀，放置15～30min后于510nm处测各溶液的吸光度，扣除空白溶液的吸光度后，以吸光度为纵坐标，含铁量(ug/mL)为横坐标，绘制标准曲线图并计算线性回归方程及相关系数。

1.5重现性实验

取0.010mg/mL的铁标准溶液2mL至100mL容量瓶中，蒸馏水定容，于510nm处测定其吸光度，重复此实验操作5次，计算其精密度。

1.6加标回收实验

分别在空白溶液和样品溶液中加入一定量的铁标准溶液，然后测定每个溶液中铁的含量，平行实验三次并计算出平均回收率。

1.7样品处理及铁含量的测定[10]

取一定量的新鲜莴苣笋和叶，莴苣笋选择在中间部位的，莴苣叶选择嫩叶，通过目测选取样品的颜色尽量保持一致，洗净，削碎，烘干至恒重后研成粉末，分别放入250mL烧杯中，各加入25mL浓硝酸和3mL浓硫酸，放置12h，然后将烧杯放在电炉上煮沸至棕色，冷却，继续滴加浓硝酸1～2mL，再煮沸，重复以上操作，直至溶液不再变棕色时停止添加浓硝酸，继续煮沸至冒白烟并持续几分钟，冷却后过滤，取下层滤液，调节pH在4～6之间，转移至100mL容量瓶中，加水至刻度线，摇匀。然后加入到1.0cm的玻璃比色皿中，于510nm处测定吸光度并计算样品中铁的含量c样(ug/mL)，然后转化成新鲜莴苣中铁的含量m(单位ug/g)，计算公式为：

2结果与讨论

2.1铁标准曲线绘制

按照步骤1.4，绘制出铁标准溶液曲线图，如图1所示。该曲线线性回归方程为：Y=0.2036X+0.0002，线性相关系数r=0.9999，线性关系良好。

图1　铁标准溶液曲线

2.2精密度分析

按照步骤1.5进行操作，由表1可知，连续5次测定溶液中铁含量的平均值为0.1877 ug/mL ，其相对标准偏差为0.07%，重现性较好。

表1　重现性实验结果

2.3加标回收实验

按照步骤1.6，在空白溶液和样品溶液中加入5.000ug的铁，平行测定实验三次，其实验结果见表2。由表2可知，其平均回收率分别为95.41%和96.58%，回收效果较好。

表2　加标回收实验

2.4莴苣中铁的含量

按照步骤1.7，分别对莴苣的笋和叶平行测定实验五次，测得其含量值见表3和表4，从数据中可以看出，笋中铁的含量为7.376ug/g，叶中铁的含量为11.573ug/g，说明该季节上市的新鲜莴苣叶中铁的含量比笋中含量要高。

表3　莴苣笋中铁的含量

表4　莴苣叶中铁的含量

3结论

采用邻菲罗啉分光光度法测定莴苣茎和叶中铁元素的含量，实验结果表明该方法简单便捷，精密度高。测得莴苣笋中铁的含量为7.376ug/g，叶中铁的含量为11.573ug/g，说明该季节上市的新鲜莴苣叶中铁的含量比笋中含量要高。在加标回收实验中，其平均回收率分别为95.41%和96.58%，回收效果较好。

参考文献：

[1]黄锁义，覃超风，羊金梅，等．邻二氮菲分光光度法测定广西山区瓜果类蔬菜中铁的含量[J]．广东微量元素科学，2004，11(11)：48-50．

[2]龙凤，梁宇，马琛，等．分光光度法测定薯果蔬菜中铁含量的研究[J]．微量元素与健康研究，2004，21(6)：50-51．

[3]唐婧，郑胜彪，张雪梅．原子吸收光谱法对金银花中五种微量元素含量的测定[J]．安徽科技学院学报，2015，29(3)：51-54．

[4]苟高章，石永刚，袁聪，等．蔬菜中铁含量的测定及方法比较[J]．光谱实验室，2011，28(4)：2115-2119．

[5]李海潮，韦开卫，王斌，等．原子吸收法测定31种蔬菜水果中的微量元素含量[J]．国外医学:医学地理分册，2013，34(3)：187-190．

[6]冯彩婷，杨丽霞．茶叶中铁含量的测定[J]．周口师范学院学报，2010，27(2)：73-74, 93．

[7]张波，赵阳，董顺福．邻二氮菲分光光度法测定鸡血藤片姜黄降香3种中药中铁的含量[J]．微量元素与健康研究，2007，24(6)：25-26．

[8]朱金坤，方艳夕．光度法测定食盐碘含量的条件研究[J]．安徽科技学院学报，2006，23(3)：24-26．

[9]何晓文，许广胜．工业分析技术[M]．北京：化学工业出版社，2012：56-60．

[10]郭婕，张帆，胡春红，等．分光光度法测定茶叶与红枣中铁的含量[J]．周口师范学院学报，2014，31(5)：104-105．

(责任编辑：马世堂)

Determination of the Iron in the Lettuce by Spectrophotometry

WANG Lei1, LIU Yi-zhang1, ZHOU Wei2

(1.Department of Food and Environmental Engineering, Chuzhou Vocational and Technical college, Chuzhou 239000 ，China；2.Chuzhou Quality and Technique Supervision Bureau，Chuzhou 239000 ，China)

Abstract：Objective: To establish a method for determination of the iron element in the fresh lettuce stem and in the lettuce leaves. Methods: Using 1,10-Phenanthroline monohydrate spectrophotometry，to establish a method for determination of iron in lettuce, and the methodological verification, determination of content of fresh lettuce. Results: A standard curve equation was built as follows: y=0.2036x+0.0002 with linear correlation coefficient of 0.9999.The relative standard deviations of reproducibility was 0.07%,The average spike recovery rates were 95.41%～96.58%. The content of iron in leaves and stem is 7.376 and 11.573ug/g respectively. Conclusion: The result shows that the content of iron in leaves is much higher than that in the stem.

Key words:Spectrophotometry；1,10-Phenanthroline monohydrate；Iron；Lettuce；Determination

中图分类号：O652.1

文献标识码：A

文章编号：1673-8772(2016)01-0052-04

作者简介：王磊(1983-)，男，安徽省阜阳市人，硕士，讲师，主要从事精细化学品合成与分析研究。

基金项目：滁州职业技术学院科研项目(YJY-2015-02)。

收稿日期：2015-10-01