水中BOD5分析应注意问题解析

2016-12-14 20:35王海霞
东方教育 2016年3期
关键词:测定注意问题

王海霞

【摘要】本文总结了测定水中BOD5时各阶段应注意的事项,可以帮助实验员提高分析测试水平,避免因一些细节问题造成数据的不准确。

【关键词】BOD5;测定;注意问题

水样中生化需氧量是利用水中某些可氧化物质特别是有机物在一定条件下消耗的氧,用来表示水体中有机物含量的一个比较重要的指标。有机物被微生物分解的速度和程度同温度和时间有关,最适宜的温度为15~30℃,理论上来讲,完成有机物的生物氧化需要的时间无限长,但是对于实际应用来说,可以认为反应在20天内能够完成,称为BOD20,但依据实际经验我们发现,通过5天培养后测得的BOD约占总的70~80%,已经能够代表水中有机物的耗氧量。为了使BOD值有可比性,所以采用在20℃条件下,培养五天后再测定溶解氧消耗量为标准方法,称五日生化需氧量,用BOD5表示。BOD反映水体中能被微生物分解的有机物总量,用每升水中消耗溶解氧的毫克数来表示。BOD小于1mg/L表示水体清洁;大于3-4mg/L,则表示水体已经受到有机物的污染。

一、水样采集和前处理阶段注意问题

1、测定BOD5的水样,采集前应先将玻璃器皿彻底洗干净。应先用洗涤剂浸泡清洗,然后用稀盐酸浸泡,最后依次用自来水、蒸馏水洗净。采集时确保水样充满并密封于瓶中,应在1-4℃下进行保存,在6h内进行分析。如果需要远距离转送,贮存时间不应超过24h。

2、对一些地面水及大多数工业废水,含较多的有机物,所以需要稀释后再培养测定,用来降低其浓度和保证有充足的溶解氧。稀释的程度应使培养中消耗的溶解氧大于2mg/L,剩余的溶解氧在1mg/L以上。为了保证水样稀释后还有足够的溶解氧,稀释水通常需通入空气进行曝气(或者通入氧气),使稀释水中溶解氧接近于饱和。稀释水中还需加入一定量的无机营养盐和缓冲物质(如磷酸盐、钙、镁和铁盐等),而保证微生物生长的需要。对于不含或者含少量微生物的工业废水,其中还包括酸性废水、碱性废水、高温废水和经过氯化处理的废水,在测定时需进行接种,才能引入能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在难于被一般生活污水中的微生物正常降解的有机物或含有剧毒物质时,应先将微生物训化后引入水样中进行接种。

二、水样的测定阶段应注意问题

1、不稀释的水样的测定

⑴将水样混匀后转移入两个溶解氧瓶中(注意转移中不要出现气泡),溢出少许后加塞。瓶内不能留气泡。

⑵其中一瓶马上测定溶解氧,另一瓶口水封后放入培养箱内,在20±1℃下培养。

⑶5天后,取出测定溶解氧。

⑷计算:BOD5/(mg/L)=C1-C2

C1—水样在培养前溶解氧浓度 C2—水样在培养后溶解氧浓度

2.稀释水样的测定:

由表2-1中选择适当的R值,按式(2)计算BOD5的期望值:ρ=R·Y

式中:ρ—五日生化需氧量的浓度期望值,mg/L;

Y—总有机碳(TOC)、高锰酸钾指数(IMn)或化学需氧量(CODCr)的值,mg/L。

由估算出的BOD5的期望值,按表2-2确定样品的稀释倍数。

⑴按照选定的稀释比例,在1000ml量筒里引入部分稀释水;

⑵加入需要量的混匀后水样,再引入稀释水(或者接种稀释水)到1000ml;

⑶用带胶板的玻璃棒搅匀。搅拌时胶板不能露出水面,以防产生气泡;

⑷将水样装入两个溶解氧瓶里,测定当天的溶解氧和培养5天后的溶解氧;

⑸稀释水同样培养用来作空白实验,测定5天前后的溶解氧;

⑹计算:BOD5(mg/L)=[(C1-C2)-(B1-B2)f1]/f2

C1—水样在培养前溶解氧浓度(mg/L)C2—水样在培养后溶解氧浓度(mg/L)

B1—稀释水在培养前溶解氧(mg/L) B2—稀释水在培养后溶解氧(mg/L)

f1—稀释水在培养液中占比例 f2—水样在培养液中占比例

3、注意事项:

(1)水样pH值应在6.5~7.5范围以内,如果超出可用盐酸或氢氧化钠调节。

(2)水样在保存和操作过程中不能出现气泡。

(3)水样稀释倍数超过100时,要先在容量瓶中用稀释水稀释,再进行稀释培养。

(4)在培养过程中应注意及时添加封口水。

三、滴定过程中碘量法的注意问题

1、叠氮化钠修正

(1)水样中若含有亚硝酸盐,会干扰测定,应加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解从而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液里。

(2)当水样中含Fe3+达100~200mg/L时,应加入1毫升40%氟化钾溶液用来消除干扰。

(3)如果水样中含氧化性物质(比如游离氯),应预先加入硫代硫酸钠去除。

2、终点的判断

因碘具有挥发性,所以碘量瓶要严密,瓶口应用水封,反应时间应严格要求,必须在规定的时间完成而且避免光直射。碘量法是经典的方法,应注意淀粉的加入不能过早,否则会吸附碘离子。滴定的过程不能太慢,碘离子容易被空气中的氧气所氧化。一方面是为了杜绝形成深度包合物,造成碘不容易释放。另一方面,淀粉可能水解出葡萄糖而影响结果。这里主要应注意的是滴定终点是否准确的问题,颜色深,含碘多,这时加淀粉容易形成络合物,其离解较慢,就会发生颜色已经澄清,但并没有反应彻底,会造成终点误判。

四、结论

以上我们总结了测定水中BOD5时各阶段应注意的事项,在分析样品时,实验员应熟记这些注意事项,从而保证数据的准确性。

参考文献:

[1]水质五日生化需氧量(BOD5)的测定稀释与接种法 HJ 505-2009

[2]金媛娟 《测定“五日生化需氧量”的影响因素浅析》[J].能源与环境.2012(03)

[3]崔国安 《五日生化需氧量样品保存方法的研究》[J].辽宁城乡环境科技1999(05)

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