高低标分光光度法测定金属微量元素分析方法

诸琦

[摘 要]本文介绍了高低标分光光度法对传统检测的明显改善之处：①操作更简便、快速；通常所用方法需溶标样5个，而高低标法溶样（加试样）共3个，由溶样—配液—定容—分析过程中能节省很多时间。②降低成本；所用化学试剂较少，相对产生的废液也比较少，操作简单化，处理方便，通常需用5个标样来完成曲线绘制；而高低标法仅需2块标样即可，而且更不需要绘制工作曲线，直接由经验公式导出结果。

[关键词]分光光度法、曲线、操作、成本、高低标法

中图分类号：X830.2 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）09-0375-01

前言

分光光度法测金属材料微量元素时，需多个标样建立起工作曲线，方可测得。此方法优点为：①准确度高，一般比色法相对误差控制在5%-10%；分光光度法为2%-5%，如果采用更精密的光度计，其相对误差会更低，②应用广泛，在无机分析领域，光度分析几乎可测定周期表中所有金属元素，由于仪器操作简单、价格低廉，深受市场欢迎。目前，广泛应用于机械工业理化实验室中的主要是可见分光光度法。分光光度法虽有很多优点，但也有一定局限性：目前只能用于低含量组分，对于某些元素（如一些碱金属和非金属元素）尚无合适显色剂，有些显反应的选择性不高，缺乏实用性。

通常用分光光度法、滴定法等测定金属中所含元素的含量，则其用分光光度法测定时；须采用多个标样（通常5个），测其吸光度A，然后依据其朗伯-比耳定律（A=KCL），绘制A-C标准工作曲线，测试样吸光度，再从相应的工作曲线中查得试样中某元素的含量。在一般企业生产过程中，如，遇到标样不足、时间紧缺等现象时。则可采用高低标分光光度法来测定试样中某元素的百分含量，其精度满足目前企业需求。此法目前在国内中小型企业、精度要求不是很高的检测项目较为实用。

例如：测定低合金钢中Mn元素的含量的详细过程

一、分析母液的制备

称取0.2g钢样两种（高、低标样）及所测试样，置于100ml钢铁量瓶中，加入10ml20%过硫酸铵溶液及20ml（硝-硫）混酸，先低温溶解完全后，升温煮沸3-5min，取下，滴加3%过氧化氢溶液至浑浊消失后，再多加2-3滴，加热煮沸约3min，取下，流水冷却至室温后以水定容、混匀、放置片刻即可。

二、试剂

1、 锰显色剂：8g硝酸银溶于800ml水中，加50ml浓硫酸、50ml浓硝酸及100ml浓磷酸，混匀即可。

2、 过硫酸铵溶液：20%（当天配置使用）

3、 硝-硫混酸：942ml水中注入50ml浓硫酸和8ml浓硝酸即可

三、分析过程

吸取20ml分析母液注入到50ml钢铁量瓶中，加5ml过硫酸铵溶液，加热煮沸，微沸30s，取下流水冷却至室温以水定容、混匀、放置片刻，于530nm波长处，采用2cm比色皿，以水为参比，测其吸光度（试样、标样同步测定，须注意仪器的校正）。然后采用下式计算其试样中Mn%的含量：Y%=B%+（C%-B%）x

式中：

Y%—试样中Mn%的含量

B%—低标样中Mn%的含量

C%—高标样中Mn%的含量

A— 试样吸光度

A1—低标样吸光度

A2—高标样吸光度

四 结论

（1） 遇到标样不足、时间紧缺等现象时；则可采用高低标分光光度法来测定试样中某元素的百分含量。

（2） 此法精度满足GB/T223化学成分检测相关标准需求；存在于金属材料定性半定量的有效分析方法。

（3） 运用高低标法针对单次实测绝对误差及其相对误差分别为：0.05、8.5%；此误差在标准允许误差范围之内。

参考文献

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