闪镀镍在冷轧板表面处理中的应用

魏军胜，贾志刚，李宁,

（1.宝山钢铁股份有限公司，上海 201900；2.哈尔滨工业大学化工与化学学院，黑龙江 哈尔滨 150001）

【综述】

闪镀镍在冷轧板表面处理中的应用

魏军胜1，贾志刚2，李宁2,*

（1.宝山钢铁股份有限公司，上海 201900；2.哈尔滨工业大学化工与化学学院，黑龙江 哈尔滨 150001）

简述了闪镀镍的镀液组成、覆盖能力和镀层结合力方面的特点与优势，概述了闪镀镍层作为冷轧板镀铜、锌、锡等中间层的应用现状，比较了几种应用于冷轧板表面处理中的闪镀镍工艺。指出了闪镀镍存在的问题(如孔隙率高)并提出了相关解决措施，建议采用热扩散进行后处理。最后对闪镀镍技术在冷轧板中的应用进行了展望。

冷轧板；闪镀镍；结合力；孔隙率；热扩散

First-author’s address:Baoshan Iron & Steel Co., Ltd., Shanghai 201900, China

冷轧板是由普通热轧碳素结构钢带经过进一步冷轧制成的厚度小于4 mm的钢板。由于冷轧是金属在再结晶温度以下的轧制过程，即室温轧制，故冷轧时钢材组织不会发生再结晶过程。与热轧钢相比，冷轧板带材具有尺寸精度高、表面质量好、组织性能好等优点，有利于生产组织性能要求高的产品[1]。目前冷轧板主要应用于汽车板、高强钢板、电工钢、建筑用钢(如热镀锌板、热镀铝锌板、电镀锌板、彩涂板等)、包装用钢板(如镀锡板、镀铬板等)以及家电用板[2]。由于冷轧板在多个领域中均有重要应用，因此保证产品的质量，并使产品拥有良好的外观，就成为一项重要工作。

镍镀层细致平滑、容易抛光，具有良好的机械强度和韧性，在空气中容易生成致密的氧化膜，能抵抗大气腐蚀，不与强碱发生作用，在稀硫酸和稀盐酸溶液中的溶解非常缓慢，具有良好的耐蚀性[3]4-136。因此，将镀镍技术引入冷轧板的表面处理中，将有利于改善冷轧板的性能与质量，从而提升冷轧板产品的市场竞争力。

闪镀镍是一种采用不含或含少量添加剂的镀液，以较大电流密度在较短时间内使工件表面电镀一层薄镍的技术[4]。相比于其他镀镍工艺，闪镀镍工艺简单、成熟，成本较低，并且闪镀镍层在多层表面处理中是非常好的打底层和中间层。因此将闪镀镍技术应用于冷轧板的表面处理中，具有一定的研究价值。

1 闪镀镍的技术特点与优势

1. 1 闪镀镍液的组成与特点

闪镀镍主要使用瓦特型和氯化物型两种镀液体系。瓦特型镀液的基础成分为硫酸镍、氯化镍与硼酸，是应用最广泛的镀镍液，通过添加合适的添加剂，可以获得光亮镍、半光亮镍、暗镍等[3]4-155。氯化物型镀镍液的基本组成是氯化镍与盐酸，镀液pH低，镀层耐蚀性强，主要用于不锈钢等易钝化基体的电镀[5]。

闪镀镍倾向于使用含低浓度镍盐的镀液。在高速电镀中，低浓度镍盐可以降低镍离子的带出损失和对环境的污染。沈品华主编的《现代电镀手册(上册)》[3]4-82-4-84中提到闪镀型焦磷酸盐镀铜使用低浓度的主盐，以适当增强浓差极化。主盐浓度降低，意味着金属沉积不易，从而析氢加剧。袁诗璞[6]认为，H+被还原为H原子而尚未结合成H2分子时形成的“活性氢原子”具有很强的还原能力，可以还原金属表面的氧化(钝化)层，使其活化。因此在无氰碱铜中“闪镀铜”与不锈钢闪镀镍时都要求大量析氢，以提高镀层与基体的结合力。此外，闪镀用镀液pH较低，施镀时间短，即使浓差极化较强，也不易引起局部OH-浓度过高和镀层烧焦问题。

1. 2 闪镀镍液的覆盖能力

闪镀镍一般使用较高的电流密度(＞5 A/dm2)。李超群[7]通过循环伏安法研究发现，镍的沉积过程经历了晶核形成过程。其计时电流法研究则表明，镍在玻碳电极上的电结晶行为符合 Scharitker-Hill三维成核/生长机理：过电位较小时(施加电位为-0.95 ～ -1.00 V，均相对于饱和甘汞电极)，Ni的初始电结晶遵循三维连续成核机制；过电位较大时(施加电位为-1.10 ～ -1.50 V)，Ni的初始电结晶遵循瞬时成核机制。与E. Gómez等[8]的早期研究结果相似。

根据镍沉积的阴极极化曲线，电流密度越大，阴极极化越强，即过电位越大。因此，闪镀镍倾向于以瞬时成核的方式在基体上进行电结晶，弥散在基体上的镍晶核能显著提高镀层的覆盖能力；另外，在一些诸如凹处、拐角处等难沉积区域表面，也能分配到较大的电流密度。因而相比于普通镀镍，闪镀镍的覆盖能力更高，镀层更均匀、细致，为后续表面处理提供良好的基础。

1. 3 闪镀镍对镀层结合力的影响

闪镀镍的一个重要目的是提高基体与镀层的结合力。从两种材料的物性上考虑，镍与铁同属铁族元素，原子序数相近，微观上相对原子质量、原子半径接近，宏观上则表现为线膨胀系数、导热系数、杨氏模量等物理性质接近(见表1)。因此在温度变化时，铁镍之间不会产生明显的应力差而导致镀层脱落。

表1 铁与镍的物理性质对比[9-10]Table 1 Comparison between physical properties of iron and nickel

从两种材料的电化学性质考虑，Fe的标准电极电位(Fe/Fe2+)为-0.447 V(均相对于标准氢电极)，Ni的标准电极电位(Ni/Ni2+)为-0.257 V[11]。铁基体表面的Ni镀层作为中间层，可使基体表面电位升高，避免后续镀层与铁基体之间发生置换反应。例如，铁上镀铜时，利用预镀镍降低Fe与Cu之间的电位差，有效避免了疏松置换层的生成。而在不锈钢电镀时，则利用氯化物型镀镍液所含的高浓度 Cl-与 H+活化不锈钢表面，防止其钝化，待基体镀上镍后再镀其他金属就变得容易[3]6-160-6-162。

2 闪镀镍在冷轧板表面处理中的应用

2. 1 闪镀镍作为冷轧板电镀或热镀的中间层

冷轧板常见的表面缺陷为原料缺陷和冷轧缺陷，原料缺陷可以在炼制过程中控制，冷轧缺陷则是在轧制过程中产生的氧化铁皮残留、热划伤、卷曲缺陷、平整缺陷、退火缺陷等[12]。冷轧缺陷表面不均匀，粗糙度较高，在其表面镀覆低熔点金属(如锡、锌)时，金属离子会沿着表面晶体结构外延生长，宏观上表现为晶粒粗大，色调不统一和存在强度缺陷，而且在后续软熔或热扩散时生成的Fe-Sn、Fe-Zn合金有很大的脆性，对镀层质量有一定的影响。闪镀镍层在冷轧板中通常作为打底层、中间层，能减少冷轧缺陷并有效阻止上述合金层的形成，有助于提高后续镀层的质量。

2. 1. 1 冷轧板上电镀铜

将钢铁件浸入常规酸性镀铜溶液中，由于Fe-Cu电偶的电位差大，反应快，置换反应能在瞬间完成，形成的铜置换层疏松多孔，结合力差，容易发生腐蚀[13]。在钢铁上预镀镍后，降低了基体与 Cu间的电位差，避免了Fe与Cu置换反应的发生，所得镀层较致密，与钢铁基体间结合牢固[14]。

2. 1. 2 冷轧板上电镀锌

电镀锌自动化程度高，生产线的生产效率高。但对于一些前板面上存在碳化边、氧化色、丝状斑等质量问题的原料板，镀锌层容易出现缺陷，影响产品的耐蚀性。在电镀前闪镀镍，能有效减少低质量板引发的镀锌层缺陷，提高产品质量[15-17]。高速电镀锌前闪镀镍的作用主要有两个[18]：一是修复基板擦、划伤，表面状态一定时，金属离子的析出电位越正，越易沉积析出，镍的析出电位比锌正，因此具有更好的覆盖能力，更易在基板的深凹部位沉积；二是细化电镀锌晶粒，弥散的镍晶粒能够阻碍锌晶粒的外延生长，因而生成更多细小的锌晶核。

2. 1. 3 冷轧板上热镀锌

由于Sandelin效应(即钢中的Si对常规热浸镀锌层的作用)，部分含硅冷轧板在热镀锌时Fe与Zn剧烈反应，生成的金属间化合物长到表面，致使锌层局部厚度高达400 μm，结晶粗大、疏松，外观灰暗且结合力差[19]。卢锦堂等[20]研究发现，在含硅活性钢上预镀镍层后热镀锌，可以降低Sandelin效应的影响，获得致密的锌层。因此闪镀镍作为冷轧板上热镀锌的预镀工艺，有一定的可行性。

2. 1. 4 冷轧板上电镀锡

以降低锡用量、节约成本为目的而开发的低锡铁(LTS)，其镀锡量一般低于1 g/m2。锡量的下降容易导致耐蚀性的下降，其有效解决方式之一便是预镀镍。日本东洋钢钣的盛山博一等[21]研究了经闪镀镍处理(工艺流程为：除油→酸洗→闪镀镍→镀锡→重铬酸钠钝化→烘烤)的LTS的性能，发现闪镀镍层的存在能提高镀层的耐蚀性。由于烘烤过程会促进Ni-Sn合金的形成，在不同的腐蚀溶液中，与Fe-Sn合金和纯Ni相比，Ni-Sn合金的电位与钢铁基体的电位更接近，这表明Ni-Sn与Fe构成的电偶腐蚀中腐蚀电流更小，即形成Ni-Sn的LTS更耐腐蚀。但镀镍量大于50 mg/m2后耐蚀性下降，这是因为镀镍量较大时，烘烤后仍有少量电位较正的游离镍存在，使电偶腐蚀电流增大，LTS的耐蚀性降低。

2. 1. 5 无铅燃油箱钢板

汽车燃油箱要求具有耐蚀性、冲压成型性、焊接性与涂装性，传统上采用的是镀Pb-8%Sn合金钢板，即Terne板，但Terne板不符合ELV指令(规定从2003年7月起投放市场的车辆必须限制铅、汞和其他重金属的使用)[22]。Corus钢铁公司(现Tata钢铁公司的前身)开发了一种Neotec钢板，是通过在钢板上闪镀Ni后再镀Sn-Zn的合金钢板[22-23]。在镀层中，Zn含量低于11%，其余为Sn，Pb杂质少于0.1%，镀层总重至少为80 g/m2，后处理采用铬或者无铬钝化。综合评价测试表明这种钢板材料的各项性能均达到或超过Terne板，预期寿命达15 a。此类产品的应用也较为广泛，如1998年三菱汽车公司发布的新车燃油箱钢板使用的就是新日铁(现为新日铁住金)研制的一种带闪镀镍层的热镀锌钢板[24]，2003年Corus宣布Neotec钢板成功应用于福特Ka和StreetKa车型的燃油箱。

2. 2 几种应用于冷轧板的闪镀镍工艺

根据基体与使用环境的不同，在冷轧板上的闪镀镍工艺会有所差异。表 2对比了几种常用的闪镀镍工艺，除工艺1外，其他均应用在冷轧板中。

工艺 1主要应用于不锈钢等易钝化的金属，考虑到有些特殊的冷轧板可能极易钝化，特列出以作参考。该工艺的特点是：镀液成分简单，仅含高浓度的Ni2+、Cl-和H+；高酸低温会降低电沉积的电流效率，增强析氢作用；高电流密度能提高镍的晶核生长速率和覆盖能力。不锈钢表面能生成一层薄而透明且附着牢固的自然钝化膜，即使遭到破坏也能迅速恢复，若镀前不能把钝化膜彻底除去，镀层与基体间的结合力将无法得到保证。工艺 1利用氯离子对不锈钢钝化膜的破坏作用，辅以强烈的析氢反应，能活化基体表面；再配合高成核速率的镍沉积，能在不锈钢上闪镀一层结合力良好的镍，有利于后续电镀的进行。

表2 几种闪镀镍工艺对比Table 2 Comparison of several flash nickel plating processes

工艺2为瓦特镀镍，添加剂可以调整，用作普通闪镀镍，如在Fe上镀Cu前的打底时，可不加添加剂或加少量表面活性剂来减少针孔。

工艺3应用于冷轧板镀镍后退火以获得扩散层，其流程为：冷轧板闪镀镍→镀锡→电阻加热(电压70 ～ 75 V，时间2.5 ～ 3.5 s)→熔融硫酸锡浴(温度235 ～ 295 °C，时间0.5 ～ 3.0 s)。后两个步骤起到退火的作用，退火过程中会产生Ni-Sn合金扩散层，且合金化Sn的含量随镀镍量增大和退火时间的延长而增大。因镀液组分较瓦特镀镍液简单(无氯化镍)，故成本与维护难度较低。

工艺 4应用在高速镀锌前冷轧板的打底。其特征为：电流密度高，适应高生产速率，使用镀液的喷射设备或阴极移动来减少浓差极化；镀液pH低，析氢反应较强，起到清洗、活化基体的作用；使用不溶性阳极，通过加硫酸镍来补充Ni2+，用阴离子交换树脂交换与OH-以调整pH，降低了维护难度，提高了生产效率。

结合生产实际，笔者认为在高速镀镍中使用的工艺条件应为：阳极采用含硫镍块并盛于钛篮[27-28]，适当增大阳极面积(阴、阳极面积比一般为1.0 ～ 1.3)[29]，防止镍发生钝化；硼酸用量应适当降低(30 ～ 35 g/L)[30-31]，因为硼酸受温度的影响较大，低温时容易析出，引起镀液 pH改变；添加溴化钾作为活化剂[32]，虽然溴化钾成本较高，但高速镀镍中氯离子会对设备造成较为严重的腐蚀，且镀层内应力也较大[28]，因此建议用溴化钾代替。

3 闪镀镍存在的问题及解决措施

镀镍层孔隙率高，是镍作为保护性镀层的主要缺点。实践表明，钢铁基体上的镍镀层至少要有24 μm厚，方有可能无孔隙[33]。徐金来等[34]在铁上进行瓦特型镀镍的试验表明，当镀层厚度为1.5 μm与3.0 μm时，镀层孔隙率非常高；当镍层加厚至20 μm时，孔隙率仍为8 ～ 10个/cm2。而闪镀镍由于镀层很薄，若将其作为冷轧板的唯一表面镀层，将不得不面对镀层存在孔隙的问题。

镍的电极电位比铁正，若镍镀层中有孔隙，则在潮湿环境构成的腐蚀原电池中基体铁充当阳极，会加速腐蚀。为了降低镍镀层的孔隙率，通常采用加厚镍的方法。但由于镍成本高，一般的产品都采用薄镍层后再镀覆其他金属(如铜)以获得成本与耐蚀性能的平衡[3]4-136。

镍层孔隙的产生与镍的本性有关系，也与基体镀前处理效果有关。镍镀层产生孔隙的主要原因[33]有：(1)镀层厚度不足；(2)基底表面存在缺陷或污染物；(3)镀液成分变化或工艺条件不恰当；(4)闪镀镍体系不合适，如硫酸盐镀镍液所得镍镀层的孔隙率要比氨基磺酸盐镀镍的略高。

对于冷轧板闪镀镍而言，首先闪镀镍层厚度有限。例如，在罐用低锡铁中，镀镍量多在100 mg/m2以下[35-37]，即厚度在11 nm以下；热镀锌中使用的镍层厚度也只有3 μm左右[38]。其次，大规模生产的冷轧板表面粗糙度基本稳定。因此要降低冷轧板镀镍孔隙率只能考虑后两个措施，但可以预见其作用有限。

采用热扩散法可以在镀镍钢铁上获得从外到内镍含量递减的梯度铁镍合金，该合金层的耐蚀性好，并且随镍含量提高而增强[39-41]。因此解决镍层孔隙率的有效方法为热扩散。

镍镀层与铁基体发生扩散的温度在500 °C以上，实际操作常选择600 ～ 800 °C[36,42-43]。铁基体上1.05 μm的普通镍镀层在600 °C下保持7 h，能形成3.5 μm厚的Fe-Ni合金扩散层[42]；在连续退火线上，镀镍量70 mg/m2(厚约7.9 nm)的冷轧板在7% H2+ 93% N2气氛中700 °C退火30 s，就能获得厚于原纯镍层的镍合金层[36,44]。国内外有很多成功的应用例子，其产品有钢丝[42]、镀锡板[36,43]、碱性电池壳用镀镍钢板[45]等。

1978年，川崎制铁公开了一种制作高耐蚀性镀锡板的方法[46]：通过在钢板上镀覆一层厚0.005 ～ 0.500 μm的Ni，再在无氧气氛中退火使镀层与钢铁基体相互扩散。此方法能显著降低ISV(铁溶出值)与孔隙率，提高了镀锡板的耐蚀性。随后川崎制铁开发了一款名为Riverwelt的LTS[36,43]，该镀锡板具有良好的耐蚀性与可焊性，由Fe、Ni扩散层、Fe-Sn(Ni)、Sn、Cr和Cr的氢氧化物6层构成，并且均有特殊的岛状结构。其制作工序为：闪镀镍→7% H2+ 93% N2气氛中700 °C连续退火30 s→镀锡→软熔→钝化。镍扩散后钢基体的电位居于Fe与Ni之间，且随着镀镍量增多而变正，而且铁与锡之间的电位差由约140 mV降低至约10 mV，从而使腐蚀反应的倾向减弱。此外，镍扩散处理过的LTS在无氧酸性饮料中能有效阻止锡的溶解。

新日铁推出的SUPERNICKEL产品也是在铁基体上通过镍扩散方式获得Fe-Ni合金层，同时保留部分纯Ni镀层。该产品由于采用扩散处理(可能为热扩散)，让Ni镀层软化且重新结晶使其延展性提高，镀层针孔减少，同时生成了附着性良好的Fe-Ni合金层，因此其耐蚀性优于无扩散合金层的镀镍钢板。对含镍2 μm的电池外壳进行60 min盐雾试验发现：镍扩散后的样品基本无锈蚀点，而无扩散合金层的样品锈蚀严重[47]。

此外，中小路尚匡等[37]系统研究了镍扩散对LTS的影响。干湿循环试验等结果均表明镍扩散处理后镀锡板的耐蚀性随表面镍含量提高而增强。深入研究发现，软熔后的LTS形成了致密的Fe(Ni)·Sn2合金相，能降低铁锡之间的电位差，从而提高耐蚀性。美国专利US5679181公开了一种耐蚀性镍镀层钢带的生产工艺，该工艺在冷轧钢带的至少一面镀镍，使镍镀层部分或全部成为铁/镍扩散层，镀镍层表面铁的暴露率在4% ～ 30%之间[42]。李伟生[45]对镀镍钢带进行950 °C保温热处理20 ～ 40 min，使镀层与铁之间发生扩散而形成单相固溶体，实现无铁暴露，提高了钢带的耐蚀性。

4 结语

为满足高性能冷轧板产品生产的需要，闪镀镍技术及其在冷轧板表面处理中的应用的发展方向如下：

(1) 镀液成分倾向于简单化，在高速生产线上倾向于使用含硫镍块为阳极，并配合使用溴盐作为阳极活化剂，同时适当降低硼酸浓度。

(2) 从成本角度考虑，倾向于大电流闪镀薄镍层，同时考虑到孔隙率问题，无论是作为表面镀层，还是作为中间镀层，均倾向于采用热扩散处理工艺。

(3) 闪镀镍技术可以应用在镀锡板、镀锌板、热镀锌板等不同种类的冷轧产品表面处理中，具有广阔的应用前景。

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[ 编辑：周新莉 ]

Application of flash nickel plating to surface treatment of cold rolled plate

WEI Jun-sheng, JIA Zhi-gang, LI Ning*

The characteristics and advantages of flash nickel plating including bath composition, throwing power and adhesion of coating were briefly introduced. The application status of flash nickel coating as an intermediate coating for copper, zinc and tin plating on cold rolled plate were reviewed. The properties of several flash nickel plating processes applied to surface treatment of cold rolled plate were compared. Some problems existing in flash nickel plating such as high porosity of coating were pointed out, and corresponding solutions, for example, post-treatment by thermal diffusion, were presented. The application of flash nickel plating to cold rolled plate were prospected.

cold rolled plate; flash nickel plating; adhesion; porosity; thermal diffusion

TQ153.12

B

1004 - 227X (2016) 17 - 0927 - 06

2016-06-03

2016-08-15

魏军胜（1981-），男，甘肃陇西人，硕士，主要从事电镀工艺方面的研究。

李宁，教授，(E-mail) lininghit@263.net。