纽甜的特性及稳定性研究

2016-02-07 08:27邓虹
饲料博览 2016年12期
关键词:糖精钠溶解性溶解度

邓虹

(成都大帝汉克生物科技有限公司,成都 611130)

纽甜的特性及稳定性研究

邓虹

(成都大帝汉克生物科技有限公司,成都 611130)

纽甜属于二肽类强力甜味剂,是阿斯巴甜的衍生物,是迄今为止世界上最甜的合成甜味剂。试验研究不同温度下纽甜的溶解性以及与糖精钠混合后的溶解速度。结果表明,温度越高,溶解越快,与糖精钠混合后,溶解速度也相应加快;应用高效液相色谱法测定纽甜在不同pH水溶液中及不同温度不同时间下含量变化,以研究纽甜针对不同体系和条件的稳定性。结果表明,纽甜在酸性溶液和水溶液中较稳定;纽甜在偏碱性条件下非常不稳定,40 d时的保留率<10%。纽甜在<100℃及瞬时高温稳定性较好,在>100℃时,随着时间的增加,温度的升高,纽甜的稳定性越来越差。

纽甜;阿斯巴甜;高效液相色谱法;稳定性

纽甜(NTM),学名为N-[N-(3,3-二甲基丁基)-L-a-天冬氨酸]-L-苯丙氨酸1-甲酯,是美国孟山都(Monsanto)公司和法国里昂大学合作开发的新型、高效、安全、非营养型甜味剂[1]。纽甜的结构式见图1。

1 纽甜的特性研究

纽甜的甜味与阿斯巴甜相近,无苦味及其他后味;纽甜的甜度高,为蔗糖的8 000~10 000倍,即在5%的甜度时为蔗糖的8 000倍,在2%的甜度时可达蔗糖的10 000倍。纽甜有降低产品成本的特性且甜味纯正,清新自然,安全性较高;等甜度成本比阿斯巴甜低;所含的营养物质很容易被人体吸收;低能量或无能量,可供糖尿病人食用,不致龋齿,可促进双歧杆菌增殖等。纽甜是保健型食品的首选甜味剂。

1.1 纽甜的溶解度

纽甜溶解度与温度的关系见图2。

图1 纽甜的结构式

图2 纽甜溶解度与温度的关系

由图2可知,纽甜的溶解度随着温度的升高而呈直线升高趋势。纽甜是一种白色粉状结晶,含约4.5%的结晶水,熔点为80.9~83.4℃,25℃时NTM在水中的溶解度为12.6 g·L-1,在乙醇中的溶解度为950 g·L-1,大大高于阿斯巴甜在相同条件下的溶解度。以武汉华甜生物科技有限公司提供的纽甜为样品,测定纽甜在20~80℃下的溶解度。

1.2 纽甜与糖精钠混合的溶解性试验

纽甜与糖精钠混合溶解性试验见表1。

由表1可知,纽甜与糖精钠混合后,其溶解速度可以提高。NTM结构中含有羧基和亚氨基,是两性化合物,其pKa值分别为3.03和8.08,等电点为5.5。因此NTM既可形成酸式盐,也可形成碱式盐,并可与金属形成复合物,从而改善其稳定性和其它特性[2]。酸或碱的存在能增加其水溶性,因此糖精钠与纽甜按不同比例添加可以提高纽甜的溶解度。

1.3 纽甜与无水糖精钠混合的溶解性试验

纽甜与无水糖精钠混合溶解性试验见表2。

表1 纽甜与糖精钠混合溶解性实验(室温:32℃)

表2 纽甜与无水糖精钠混合溶解性实验(室温:32℃)

由表2可知,纽甜与无水糖精钠混合后,其溶解速度也有所提高。无论是糖精钠或者是无水糖精钠,都可以促进纽甜的溶解。纽甜的溶解速度跟温度和本身的粒度也有一定关系。

1.4 安全性

大量研究结果表明,纽甜在体内可迅速代谢。主要的代谢途径是通过人体产生的酶使甲酯水解,最后生成脱脂纽甜和甲醇。纽甜和脱酯化的纽甜通过机体的正常代谢被很快的排出体外,不在体内积蓄。动物试验表明,纽甜使用的安全范围和已确认的人体安全性肯定了纽甜作为一种增甜剂和强味剂是安全的,可用于各种不同的食品和饮料中[3]。

1.5 在动物饲料中应用

纽甜可改善饲料适口性,有效地遮蔽糖精的苦味,提高动物的食欲。加入纽甜后饲料没有苦、涩、金属的异味;较长的后甜可掩盖糖精的苦味和金属味,改善饲料的口感特性,掩盖其异味。

2 纽甜的稳定性研究

2.1 纽甜在不同pH溶液中的稳定性

2.1.1 材料与方法

纽甜武汉华甜生物科技有限公司生产;检测仪器为Agilent 1200高效液相色谱仪(配紫外检测器)。

2.1.2 试验方法

纽甜标准溶液的配制。

标准储备液:准确称取0.100 0 g纽甜标准品,加水溶解定容至100.0 mL,此溶液纽甜含量为1.00 mg·mL-1。

标准使用液:准确称取纽甜标准储备液0、2、5、10、15、20 mL于100 mL容量瓶中,加水溶解定容至刻度,溶液中纽甜含量分别为0、25、50、100、150、200 μg·mL-1。

2.1.3 不同pH缓冲溶液中纽甜的稳定性

取7份1mg·mL-1的纽甜溶液10 mL于100 mL容量瓶中,分别用pH为4、5、6、7、8、9、10的磷酸盐缓冲溶液定容至100 mL,在常温下保存。每隔5、10、20、30、40 d用高效液相色谱测定纽甜含量。以上试验均重复一次,两次测得的平均值用于计算纽甜保留率。

图3 纽甜标准曲线

2.2.2 稳定性试验的结果与分析

不同pH缓冲溶液中纽甜保留率结果见表3。

由表3可知,纽甜在酸性条件下的稳定性要好于碱性条件,40 d周期酸性的保留率约在90%,但在碱性环境下,纽甜不稳定,第5天pH为10的溶液未检出纽甜,第20天pH为9的溶液中未检出纽甜,到第40天碱性溶液中的纽甜都未检出。纽甜在水中损失的一个重要途径是水解,酸碱都能催化水解反应,但碱性条件下一般水解较快,这表明试

2.1.4 蒸馏水溶液中纽甜的稳定性

取5份1mg·mL-1的纽甜溶液10 mL于100 mL容量瓶中,蒸馏水定容至刻度,在常温下保存。每隔10、20、30、40、50 d用高效液相色谱测定纽甜含量。以上试验均重复一次,两次测得的平均值用于计算纽甜保留率。

2.1.5 样品处理及结果计算

样品在进样前均需经过0.45 μm滤膜过滤;以保留时间定性,外标标准曲线法进行定量。

2.1.6 色谱条件

色谱柱:C18色谱柱,4.6 mm(内径)×100 mm(长),粒度5 μm。流动相:将3.0 g庚烷磺酸钠溶于740 mL水中,加入3.8 mL三乙胺,用磷酸调整溶液pH至3.5,然后加水稀释至750 mL。再加入250 mL乙腈,用磷酸调整溶液pH至3.7,过滤后备用。柱温:45℃。流速:1.5 mL·min-1。进样量:20 μL。检测波长210 nm。

3 结果与分析

3.1 纽甜标准曲线

以标准系列峰面积为纵坐标,以浓度为横坐标绘制纽甜标准曲线,见图3,纽甜标准样品色谱图见图4。验结果是合理的。

图4 纽甜标样色谱图

3.2 蒸馏水溶液中纽甜的稳定性

蒸馏水溶液中纽甜的稳定性结果见表4。

由表4可知,纽甜在蒸馏水溶液中是比较稳定的,50 d的保留率>94%,纽甜的水解程度是比较缓慢的。

3.3 纽甜的热稳定性试验

纽甜的热稳定性试验见表5。

在40~140℃的温度下,通过液相色谱检测纽甜含量的变化,从而观察纽甜在不同高温下的热稳定性。40~90℃时,纽甜溶解在40~90℃的蒸馏水溶液中,定容至100 mL;100~140℃时,纽甜在100~140℃的烘箱中烘到一定时间后加乙醇溶解,蒸馏水定容。

由表5可知,纽甜<90℃条件下,含量没有变化,即纽甜可以承受90℃以内的温度,不会失去本来的甜味;纽甜在100~140℃时含量变化显著,随着温度升高,纽甜含量越来越低,甜度也越来越弱;纽甜在100℃1 h时含量开始发生变化。

表3 不同pH缓冲溶液中纽甜的稳定性

表4 蒸馏水溶液中纽甜的稳定性%

表5 纽甜的热稳定性实验%

4 结论

纽甜具有酸碱两性基团,酸或碱的存在均能增加其水溶性,正是由于这种特殊结构,在饲料甜味剂中加纽甜不仅可以改善饲料适口性,与糖精钠搭配还能更好的提高其溶解性。

纽甜的稳定性取决于贮存的时间、温度、氧化还原环境和酸碱度。干粉状的纽甜其化学稳定性至少有5年,而液态状纽甜的稳定性随不同用途而变动。在不同体系中纽甜稳定性不同。纽甜在酸性时较稳定,40 d时的保留率都>90%;纽甜在偏碱性条件下非常不稳定,40 d时的保留率<10%;纽甜在水溶液中时很稳定,50 d时的保留率都在>90%。因此,在纽甜的使用方面,应尽量避免在碱性条件下使用。

由热稳定性试验可知,纽甜在低温即40~90℃时,含量几乎没有变化,稳定性好;在100℃瞬时高温,含量变化也不显著,1 h后纽甜含量开始降低,纽甜不适用于>100℃长时间加热。

[1]曹中.新型功能甜味剂——纽甜[J].中国食品添加剂,2006(6): 153-156.

[2]杜淑霞,林楠.纽甜的稳定性研究[J].中国调味品,2012,37(2): 14-16.

[3]Mayhew D A,Butchko H H,Thomas J A,等.纽甜:安全性和功能作用综述[J].中国食物与营养,2004(7):32-46.

Study on Character and Stability of Neotame

DENG Hong

(Chengdu DadHank Biotech Co.,Ltd.,Chengdu 611130,China)

As a derivative of aspartame,neotame is a new nonnutritive and high-potency sweetener.This study aimed to find neotame solubility under different temperature,the dissolution rate of mixes with saccharin sodium. The results showed that the higher the temperature and the faster dissolution rate,mixed with saccharin sodium,dis⁃solution rate also to speed up accordingly.The HPLC method had been used to investigate the effects of pH,water solution,different temperature and different times on the stability of neotame.The results showed that in the acid condition and water solution neotame had a good stability.In the alkaline condition,neotame was unstable stability with the retention rate less than 10%after 40 days.Under 100℃and instantaneous high temperature,neotame had a good stability,above 100℃,with the increase of time and temperature,stability was getting worse.

neotame;aspartame;HPLC;stability

S816.7;S814

A

1001-0084(2016)12-0028-04

2016-10-11

邓虹(1982-),女,四川华蓥人,工程师,主要从事饲料调味剂的液相色谱检测。

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