电感耦合等离子体发射光谱法测定白炭黑中的铜、锰、铬、铁、铝、钛元素含量

舒 莺，朱利明

（浙江新安化工集团股份有限公司，浙江 建德311600）

硅橡胶是聚硅氧烷最重要的产品之一，它具有优异的耐高低温、耐候、耐臭氧、抗电弧、电气绝缘性、高透气性以及生理惰性等，而上述特性又与所用生胶、填料、硫化剂、添加剂的种类以及配方和硫化方法等密切相关[1]。白炭黑作为混炼胶的补强材料（填料），所占比例较大，其中不同的微量元素对混炼胶的机械性能、导电性和外观颜色等都有影响。传统的熔融法和湿法消化操作中引入的玷污经常干扰分析测定过程[2]。本方法分别加入HNO3、HF进行微波消解，用ICP-AES同时测定白炭黑中的铜、锰、铬、铁、铝、钛6种元素。

1 实验部分

1.1 仪器及试剂

1.1.1 仪器

QWAVE2000（VI VARSAL）型微波消解仪：配有10只四氟乙烯消解罐，容积为100mL,系统可以对罐内温度（通过光纤传感器）和加热时间进行预设。

SPECTRO GENESIS型电感耦合等离子体发射光谱仪（德国SPECTRO公司）：它是一款可提供同步测量的自动光学发射光谱仪。等离子体系统：等离子体轴向观测系统（OPI）；光学系统：经典光学与现代CCD相结合；工作方式：光谱直读，多元素同时测定。

电子天平：分度值0.0001 g。

1.1.2 试剂

标准贮备液：铜（1.0000 g/L）；锰（1.0000 g/L）；铬（1.0000 g/L）；铁（1.0000 g/L）；铝（1.0000 g/L）；钛（1.0000 g/L）。

硝酸（优级纯）；氢氟酸（优级纯）；水，为Millpore-Q装置处理过的超纯水。

玻璃器皿均经10%HNO3浸泡24 h[2-3],用超纯水清洗。

1.2 实验方法

将各元素的标准贮备液配制成混合标样。混合标样1：铜（0.5000μg/mL），锰（0.5000μg/mL），铬（0.5000μg/mL），铁（0.5000μg/mL），铝（1.0000 μg/mL），钛（0.5000μg/mL）；混合标样2：铜（1.0000μg/mL），锰（1.0000μg/mL），铬（1.0000 μg/mL），铁（1.0000μg/mL），铝（5.0000μg/mL），钛（1.0000μg/mL）；标准工作曲线由各元素的混合标样溶液和空白溶液3个点由化学工作站自动制作，其线性相关系数在0.9999～1.0000之间。

光谱仪最佳优化工作参数：高频电源功率1400W，冷却氩气流量12 L/min,辅助气流量1 L/min，雾化器流量1 L/min。

1.3 消解方法

称取0.5 g白炭黑（精确至0.0002 g）于微波加速反应系统的内罐，加入8mL硝酸和6mL氢氟酸，摇匀。把密闭消解罐放入微波加速反应系统中，连接温控、压控传感器，设置加热程序，实验中以温控为主，压控为辅。该系统同时消解6个样品，功率为1200W，样品先升温至100℃，保持2 min,升温速率为10℃/min，升温至180℃，保持30min,然后自动进行冷却至室温，取出消化罐，溶液呈无色、透明。移入100mL聚四氟乙烯烧杯中，用蒸馏水冲净器皿，放在封闭式电炉上蒸至近干，用2%硝酸盐酸混合溶液稀释至100mL容量瓶中，同时做空白。

通过检测，该样品白炭黑中各元素的含量（样品称样量为0.5236 g）见表1。

表1 样品白炭黑中各元素的含量

2 结果与讨论

2.1 最佳分析线的选择及检出限

顺序扫描型光谱仪可以灵活地选择分析线，根据样品溶液中各元素的含量水平，选择那些灵敏度适宜，周围背景低，又无其他元素明显干扰的谱线作为分析线，观察各元素的谱线峰形和相互间的干扰情况，对样品溶液进行多次扫描，得出在不同波长条件下的检出限，见表2。

表2 各元素在不同波长的检出限

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在灵敏度适宜，周围背景低，又无其他元素明显干扰的谱线中选择检出限最小的波长作为最佳操作波长，并得出各元素的检出限，见表3。

表3 元素分析谱线的波长及检出限

2.2 精密度实验

取6个平行样，同时消解、定容后分别测定其含量，结果见表4。

表4 精密度实验

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由表4可知，相对标准偏差（RSD）小于6%，精密度符合实验要求。

2.3 加标回收实验

称取一份样品（0.2637 g），加入各被测元素的标准溶液，采取与样品同样的条件，在微波消解仪中进行处理，定容后测得它们的含量，计算加标回收率，见表5。

表5 加标回收实验

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由表5可知，回收率为90%～110%，准确度符合实验要求。

3 结论

本实验采用微波消解进行前处理，并用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）法测定白炭黑中的铜、锰、铬、铁、铝、钛6种元素含量。该方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度。本实验可以满足生产和使用（筛选）白炭黑的厂家快速分析白炭黑之用。

[1]幸松民，王一璐.有机硅合成工艺及产品应用[M].北京：化学工业出版社，2000：536.

[2]刘晶,郑楚光,贾小红,等.微波消解和电感耦合等离子体发射光谱法同时测定煤灰中的14 种元素 [J].分析化学，2003,31(11)：1360-1363.

[3]刘珍主编.化验员读本(化学分析)，第四版,上册[M].北京：化学工业出版社, 2004：18.