不同厂家三黄片溶出度比较

张海红，朱立章，王 树，薛贵平

（1.河北北方学院药学系，河北 张家口075000；2.北京卫戍区长辛店干休所卫生所，北京100072）

三黄片是由大黄、盐酸小檗碱、黄芩浸膏3味中药经加工提取制成的中药固体制剂，用于三焦热盛所致的目赤肿痛、口鼻生疮、咽喉肿痛、牙龈肿痛、心烦口渴、尿黄便秘[1]。国内三黄片的生产厂家多而杂，导致质量差异很大[2]。溶出度是指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度，是评价一种药物制剂不同品种、不同厂家产品、不同批次间质量的重要数据[3]。本实验考察张家口市售5个厂家的三黄片在pH1.2的盐酸溶液中的溶出情况，以期为控制三黄片质量及临床用药提供依据。

1 仪器与试药

1.1 仪器

RC－806溶出试验仪 （天大天发科技有限公司）；UV－2100紫外分光光度计 （北京莱伯泰科仪器有限公司）；KQ5200DV型数控超声波清洗器 （昆山市超声仪器有限公司）；电子分析天平 （上海天平仪器厂）；酸度计 （上海精密科学仪器有限公司）。

1.2 试药

三黄片 [购自张家口市各零售药店，厂家一：重庆××药业有限公司 （批号：100801）；厂家二：襄樊××药业集团有限公司 （批号：100305）；厂家三：山西××药业 （批号：100906）；厂家四：四川××制药有限责任公司 （批号：101101）；厂家五：上海××药业有限公司 （批号：101101）]；浓盐酸，甲醇均为分析纯；水为自制蒸馏水。

图1 紫外吸收光谱图

2 方法与结果

2.1 测定波长的确定

取黄芩苷对照品约5mg，精密称定，置100mL容量瓶中，加甲醇20mL溶解并用蒸馏水稀释至刻度，精密量取1mL置10mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，得到质量浓度为5.0μg·mL－1的黄芩苷标准溶液，以蒸馏水为空白，在200～600nm扫描，黄芩苷在274nm处有最大吸收，并且在相同条件下三黄片溶液在该波长处也有最大吸收且峰形良好，无干扰，故选择274nm处作为黄芩苷的测定波长 （图1）。

2.2 三黄片的溶出度测定

2.2.1 比吸光度的测定 取不同厂家三黄片样品各20片，去包衣，研细，取约相当于平均片重的样品三份，精密称定，以pH1.2盐酸溶液为溶出介质，体积900mL，温度37℃，超声50min，0.45μm滤膜滤过，取滤液测定其吸光度，求其平均值，此吸光度作为药物百分之百溶出时的吸光度，即为比吸光度。

2.2.2 累计溶出率计算公式

（其中A1为比吸光度，M1为百分之百溶出度样品质量，A2为所测样品吸光度，M2为所测样品质量）

2.2.3 溶出度的测定 取不同厂家三黄片各6片，照 《中国药典》溶出度测定法第二法 （桨法）测定，以900mL pH1.2的盐酸溶液为溶出介质，转速为100r·min－1，温度37℃，依法操作，分别于20、30、50、70、90、120、150min取样，每次15mL，随即补充相同温度相同体积的相应介质，以0.45μm的微孔滤膜过滤，精密吸取续滤液10mL至25mL容量瓶中，用相应溶剂稀释至刻度摇匀，在274nm处测其吸光度，求得平均值，按照2.2.2公式计算不同时间三黄片的累积溶出率并绘制溶出曲线 （表1、图2）。

表1 不同厂家三黄片的累积溶出率 （%）

图2 不同厂家三黄片溶出曲线

由表1、图2可以看出，五个不同厂家的三黄片溶出度有明显差异，150min时厂家一的累积溶出率最高，其余4个厂家的产品累积溶出率相似，均在40%～49%之间。

3 结 论

3.1 本实验考察了张家口市售5个不同厂家三黄片在pH1.2的盐酸溶液中的体外溶出情况，结果表明不同厂家三黄片在150min内的累积溶出率都不足70%，其中重庆××药业有限公司生产的三黄片累积溶出率为69.55%，而其它四个厂家的三黄片累积溶出率都不足50%。

3.2 采用自身对照法进行溶出度的测定，具有简便快速的优点[4]，尤其适合于对中西药复方制剂以及中药复方制剂的溶出度的快速监测，故本实验采用了自身对照法来测定三黄片的溶出度。

3.3 从表1五个厂家三黄片的累积溶出率结果看，溶出前期主要是糖衣层和片芯的崩解，30min后有效成分才开始溶出，从整个实验结果看，五个厂家的三黄片溶出度存在明显的差异，反映到临床用药上，则会表现出疗效的不同。各厂家三黄片虽是执行的同一标准，但因各厂家的生产工艺不尽相同，导致其溶出差异较大，因此有必要将溶出度测定纳入三黄片的质量标准中，以提高其质量。

[1]国家药典委员会.中国药典Ⅰ部[S].北京：中国医药科技出版社，2010：235.

[2]阮健，刘群，郝志巧.三黄片溶出度考察[J].辽宁中医杂志，2004，31（3）：252.

[3]吴志敏，丁伟姣，李轶群.不同厂家多潘立酮片溶出度比较研究[J].海峡药学，2008，20（3）：30－32.

[4]吴志强，李怡辉.关于药物溶出度自身对照法应用的探讨[J].海峡药学，2004，16（5）：63－66.